一种微孔发泡聚碳酸酯反射膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种微孔发泡聚碳酸酯反射膜的制备方法。本发明专利技术将将聚碳酸酯片材放置于特定浸润温度和特定超临界流体的浸润压力的装置中，并保温保压特定时间，然后在较高的饱和温度和较高的临界流体饱和压力保温保压特定时间，以特定的卸压速率卸压，即可得到聚碳酸酯微孔发泡材料，然后利用剖层得到微孔发泡聚碳酸酯反射膜。该方法是一种适合工业生产、高效制备微孔发泡聚碳酸酯反射膜的方法。

Preparation of a microporous polycarbonate reflection film

The invention relates to a preparation method of a microporous foam polycarbonate reflection film. The polycarbonate sheet placed on the specific infiltration temperature and specific supercritical fluid infiltration pressure device, and heat insulation pressure specific time, then critical fluid saturation pressure in high saturation temperature and high temperature and pressure in a certain time, rate of pressure relief discharge specific, can obtain the polycarbonate microporous foaming material then, using the split of microcellular polycarbonate film reflection. This method is a suitable method for industrial production and high efficiency preparation of microporous foam polycarbonate reflection film.

【技术实现步骤摘要】
一种微孔发泡聚碳酸酯反射膜的制备方法
本专利技术属于聚合物微孔发泡的制备领域，具体涉及一种微孔发泡聚碳酸酯反射膜的制备方法。
技术介绍
微孔发泡技术是指以热塑性材料为基体，通过特殊的加工工艺，使制品中间密布泡孔尺寸为1微米到几十微米尺寸的封闭微孔。面对全球对于节能的浪潮，业界纷纷跨足照明灯具领域，期望利用低耗电、高效率的LED以及冷阴极灯(CCFL)取代效率不高的日光灯管。新光源灯具的发展虽然极具市场前景，单由于发光元件本身结构的因素，使得灯具制作完成之后产生程度不一的炫光、亮度不均等现象。目前为解决上述问题，市场上大多采用应用光反射板、光扩散板等部件，不过依然存在相当多的限制，例如成本昂贵、镜面反射率过高、反射能力不强等。针对这些问题，日本古河电工的微发泡反射膜(MCPOLYCA)，能够协助灯具业者解决炫光、亮度不均匀等问题，并且由于微发泡反射的高反射能力，在不增加光源的情况下，进而提升灯具的亮度。然而，古河电工的MCPOLYCA反射板，如专利文件(CN101313017A)实施例1所示，首先需要将聚碳酸酯和少量的氟化聚碳酸酯进行混炼，然后成型为0.5mm厚度的薄片，然后形成卷筒状。然后，将卷筒状的聚碳酸酯薄片放置在压力容器中，控制压力和温度，使其饱和24小时。最后再将薄片进行发泡得到厚度为0.8mm的聚碳酸酯发泡薄片。由于市场所需的的反射板通常为0.1-0.4mm，因此制备得到的聚碳酸酯发泡薄片还需要进行剖层开片。因此，其生产成本非常昂贵，加工条件要求很高，技术难度大，不利于工业化的推广。对此，本专利技术涉及一种基于微孔发泡技术的聚碳酸酯反射膜的制备方法，为聚碳酸酯反射膜的工业化提供了可能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供微孔发泡聚碳酸酯反射膜的高效的制备方法。本专利技术人等经过深入的研究，结果发现：将聚碳酸酯片材放置于特定浸润温度和特定超临界流体的浸润压力的装置中，并保温保压特定时间，然后在较高的饱和温度和较高的临界流体饱和压力保温保压特定时间，以特定的卸压速率卸压，即可得到聚碳酸酯微孔发泡材料，然后利用剖层得到微孔发泡聚碳酸酯反射膜。即，本专利技术涉及一种微孔发泡聚碳酸酯反射膜的制备方法，包括步骤1、步骤2、步骤3和步骤4，步骤1：将聚碳酸酯材料放置于压力容器A中，并密闭压力容器A，升温至浸润温度，浸润温度为100℃～140℃，充入超临界流体至浸润压力，浸润压力为1～15MPa，然后在浸润温度和浸润压力下浸润，浸润时间为10～600min；步骤2：压力容器B的温度保持在饱和温度，饱和温度为150℃～220℃，然后经过“卸-取-装-闭-充”程序，且“卸-取-装-闭-充”程序在5min内完成，然后压力容器B在饱和温度和饱和压力下饱和，饱和时间为10～60min；所述“卸-取-装-闭-充”程序的具体步骤为：将压力容器A卸压，从压力容器A中取出已浸润聚碳酸酯材料，并将其装入到压力容器B中，密闭压力容器B，充入超临界流体至饱和压力，饱和压力为15～30MPa；步骤3：将压力容器B卸压，制备得到聚碳酸酯微孔发泡材料，卸压速率为50～500MPa/s。步骤4：将聚碳酸酯微孔发泡材料剖层得到微孔发泡聚碳酸酯反射膜。本专利技术的方法较传统的超临界压力发泡方法，本专利技术的方法具有如下优点：1)制备得到的微孔发泡聚碳酸酯反射膜孔径均匀性好，孔密度在109～1012cells/cm3，孔径在1～50μm。2)本专利技术可以提供高反射率的微孔发泡聚碳酸酯反射膜。附图说明图1实施例1制得的微孔发泡聚碳酸酯反射膜结构的扫描电镜图图2实施例2制得的微孔发泡聚碳酸酯反射膜结构的扫描电镜图图3比较例1制得的微孔发泡聚碳酸酯反射膜结构的扫描电镜图具体实施方式下面，对本专利技术进行详细说明。本专利技术的微孔发泡聚碳酸酯反射膜的制备方法，包括步骤1、步骤2、步骤3和步骤4，步骤1：将聚碳酸酯材料放置于压力容器A中，并密闭压力容器A，升温至浸润温度，浸润温度为100℃～140℃，充入超临界流体至浸润压力，浸润压力为1～15MPa，然后在浸润温度和浸润压力下浸润，浸润时间为10～600min；步骤2：压力容器B的温度保持在饱和温度，饱和温度为150℃～220℃，然后经过“卸-取-装-闭-充”程序，且“卸-取-装-闭-充”程序在5min内完成，然后压力容器B在饱和温度和饱和压力下饱和，饱和时间为10～60min，所述“卸-取-装-闭-充”程序的具体步骤为：将压力容器A卸压，从压力容器A中取出已浸润聚碳酸酯材料，并将其装入到压力容器B中，密闭压力容器B，充入超临界流体至饱和压力，饱和压力为15～30MPa；步骤3：将压力容器B卸压，制备得到聚碳酸酯微孔发泡材料，卸压速率为50～500MPa/s；步骤4：将聚碳酸酯微孔发泡材料剖层得到微孔发泡聚碳酸酯反射膜。【步骤1】将聚碳酸酯材料放置于压力容器A中，并密闭压力容器A，升温至浸润温度，浸润温度为100℃～140℃，充入超临界流体至浸润压力，浸润压力为1～15MPa，然后在浸润温度和浸润压力下浸润，浸润时间为10～600min；本专利技术中使用的聚碳酸酯，并没有特别限定，考虑到后续发泡材料的力学性能和泡孔稳定性，优选常见的芳香族聚碳酸酯树脂，可以使用单一种类的聚碳酸酯，也可以混合使用两种以上不同种类及型号的聚碳酸酯。芳香族聚碳酸酯树脂，是用碳酸酯键将来自二羟基化合物的结构单元连结而成的聚碳酸酯树脂，只要结构中具有芳香环，则可以使用以往已知的任何聚碳酸酯树脂。优选的是，在来自二羟基化合物的全部结构单元中，来自具有芳香环的二羟基化合物的结构单元最多的聚碳酸酯树脂，更优选的是，使用来自具有芳香环的二羟基化合物的结构相对于来自二羟基化合物的全部结构单元为50摩尔％以上、进一步优选为70摩尔％以上、特别优选为90摩尔％以上的聚碳酸酯树脂，芳香环的二羟基化合物的结构在此范围内，最终得到的发泡材料由更优异的力学性能，且泡孔不容易塌陷。用于本专利技术的芳香族聚碳酸酯树脂可以是均聚物，也可以是共聚物。另外，芳香族聚碳酸酯树脂还可以具有支链结构。可用于本专利技术的芳香族聚碳酸酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选为110～180℃。对于聚碳酸酯树脂的熔体流动速率(MFR)没有特别限定，通常优选MFE为5～30g/10min，更优选10～20g/10min，进一步优选15～20g/10min。MFR小于10g/10min成型加工时树脂的熔融粘度过高，生产性下降。另一方面，如果MFR超过30g/10min，容易导致所得的微孔发泡材料泡孔易坍陷、微孔发泡材料的孔径均匀性不好。MFR是基于ASTMD1238标准，在300℃、1.2kg的条件下测定的。可以在不损害本专利技术目的的范围内向该聚碳酸酯材料适当混合气泡成核剂、抗氧化剂、抗静电剂、紫外线防止剂、光稳定剂、荧光增白剂、颜料、染料、增容剂、润滑剂、强化剂、阻燃剂、增塑剂、增稠剂、减粘剂等各种添加剂。此外，在所得到的微孔发泡材料上，可以层积含有上述添加剂的树脂，或者也可以涂布含有上述添加剂的涂料。所述的聚碳酸酯材料为聚碳酸酯板材。板材的厚度并无特别限定，可以为1～10cm，进一步优选1～5cm，更进一步优选1～3cm。压力容器A，有控温装置和控压装置。控温装置可实现20～500℃的精准控温，控压装置可实现1～20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微孔发泡聚碳酸酯反射膜的制备方法，包括步骤1、步骤2、步骤3和步骤4，步骤1：将聚碳酸酯材料放置于压力容器A中，并密闭压力容器A，升温至浸润温度，浸润温度为100℃～140℃，充入超临界流体至浸润压力，浸润压力为1～15MPa，然后在浸润温度和浸润压力下浸润，浸润时间为10～600min；步骤2：压力容器B的温度保持在饱和温度，饱和温度为150℃～220℃，然后经过“卸‑取‑装‑闭‑充”程序，且“卸‑取‑装‑闭‑充”程序在5min内完成，然后压力容器B在饱和温度和饱和压力下饱和，饱和时间为10～60min；所述“卸‑取‑装‑闭‑充”程序的具体步骤为：将压力容器A卸压，从压力容器A中取出已浸润聚碳酸酯材料，并将其装入到压力容器B中，密闭压力容器B，充入超临界流体至饱和压力，饱和压力为15～30MPa；步骤3：将压力容器B卸压，制备得到聚碳酸酯微孔发泡材料，卸压速率为50～500MPa/s。步骤4：将聚碳酸酯微孔发泡材料剖层得到微孔发泡聚碳酸酯反射膜。

【技术特征摘要】
1.一种微孔发泡聚碳酸酯反射膜的制备方法，包括步骤1、步骤2、步骤3和步骤4，步骤1：将聚碳酸酯材料放置于压力容器A中，并密闭压力容器A，升温至浸润温度，浸润温度为100℃～140℃，充入超临界流体至浸润压力，浸润压力为1～15MPa，然后在浸润温度和浸润压力下浸润，浸润时间为10～600min；步骤2：压力容器B的温度保持在饱和温度，饱和温度为150℃～220℃，然后经过“卸-取-装-闭-充”程序，且“卸-取-装-闭-充”程序在5min内完成，然后压力容器B在饱和温度和饱和压力下饱和，饱和时间为10～60min；所述“卸-取-装-闭-充”程序的具体步骤为：将压力容器A卸压，从压力容器A中取出已浸润...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文强，周发俊，韩鹿伟，
申请(专利权)人：宁波致微新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33