一种ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，步骤如下：将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、乙酸钠、乙二胺和锌化合物溶于乙二醇中，形成混合溶液，在惰性环境下排除混合溶液中的氧气，加热得到ZnTe(en)0.5花状晶体。本发明专利技术方法工序简单，便于操作，使用的溶剂环保，成本低和产量高。制备的ZnTe(en)0.5花状晶体具有单分散性好，质量高，尺寸分布均匀，稳定性好等优点。本方法无论是在实验室合成还是工业合成上都具有巨大的应用价值。

A preparation method of ZnTe (EN) 0.5 flower like crystal

The invention provides a ZnTe (EN) method, the preparation of 0.5 flower shaped crystals as follows: sodium tellurite, polyvinylpyrrolidone, sodium acetate, ethylenediamine and zinc compounds dissolved in ethylene glycol, to form a mixed solution, excluded in the mixed solution of oxygen in an inert environment, heating (ZnTe EN) 0.5 crystal flower. The method of the invention is simple, easy to operate, and the solvent used is environmentally friendly, and the cost is low and the output is high. The prepared ZnTe (EN) 0.5 crystal has the advantages of good monodisperse, high quality, uniform size distribution, good stability and so on. This method is of great value in both laboratory synthesis and industrial synthesis.

【技术实现步骤摘要】
一种ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法
本专利技术涉及化合物制备领域，具体涉及一种ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法。
技术介绍
尺寸和形貌可控的金属碲化物在太阳能、光致发光二极管和热电领域有广泛的应用前景。因而精确控制材料形貌的制备方法是近些年来研究的热点。溶剂热法由于其简单而且环保的特点引起了人们的极大兴趣，例如模板法等。然而，六方晶系的碲原子因范德瓦尔斯力的作用而很容易形成一维结构的纳米线，纳米管和纳米带。采用模板法很容易制备出一维结构的金属碲化物来满足应用需求。但是最近研究证明三维结构的碲化物在水处理和热电方面存在很好的应用前景，所以探测三维结构的碲化物的制备方法是一个重要的研究方向。近年来，将两种或多种成分结合在一起的新型混合材料已经广泛应用于基础研究和工业领域。截止目前，文献报道能制备出一系列的有机胺-金属硫化物形成的无机-有机混合材料并展现出新颖的光学，电学和热电性质，例如(N2H5)4Sn2S6，(N2H5)4Ge2Se6，(N2H4)3(N2H5)4Sn2Se6，(N2H4)2ZnTe，(N2H4)(N2H5)Cu7S4和ZnTe(N2H4)。
技术实现思路
本专利技术提供了一种低成本、简单便捷的方法制备ZnTe(en)0.5花状晶体微纳米材料，其x射线衍射结果表明是一种新的有机无机复合晶体材料。实现本专利技术的技术方案是：一种ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，步骤如下：将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、乙酸钠、乙二胺和锌化合物溶于乙二醇中，形成混合溶液，在惰性环境下排除混合溶液中的氧气，加热得到ZnTe(en)0.5花状晶体。所述亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、乙酸钠、乙二胺和锌化合物的物质的量之比为：（0.02-0.05）：（0.0005-0.0008）：（0.001-0.003）：（0.02-0.06）：（0.0003-0.0006）。所述惰性环境为向混合溶液中通入氮气、氩气或者氦气。所述惰性环境下加热到40-60℃保持30-50min排除混合溶液中的氧气。所述混合溶液加热到160-180℃反应3-5h得到ZnTe(en)0.5花状晶体。所述ZnTe(en)0.5花状晶体的直径为8-10μm。所述锌化合物为乙酰丙酮锌、硫酸锌或醋酸锌。本专利技术的有益效果是：本专利技术引入高溶解度和强还原能力的乙二胺来降低硫族元素的溶解性来制备产量可达0.5g的ZnTe(en)0.5花状晶体。利用乙二胺调节花状晶体的尺寸，控制晶体结构，此方法制备的ZnTe(en)0.5花状晶体不仅能退火形成ZnTe花状晶体，还在模板制备法里面存在潜在的应用前景。本专利技术方法工序简单，便于操作，使用的溶剂环保，成本低和产量高。制备的ZnTe(en)0.5花状晶体具有单分散性好，质量高，尺寸分布均匀，稳定性好等优点。本方法无论是在实验室合成还是工业合成上都具有巨大的应用价值。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1.加入2mL乙二胺所制备的ZnTe(en)0.5晶体的扫描电镜图(a)和透射电镜图(b)。图2.加入不同量乙二胺所制备的ZnTe(en)0.5晶体的X射线衍射图谱。图3.加入2mL乙二胺所制备的ZnTe(en)0.5晶体的傅立叶红外光谱图。图4.加入不同量乙二胺所制备的ZnTe(en)0.5晶体的X射线衍射图谱。(a)0.5mL和(b)4mL。图5是实施例4制备的晶体的扫描电镜图。图6是实施例5制备的扫描电镜图和X射线衍射图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例中ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，步骤如下：取0.025mmol(0.0566g)的亚碲酸钠，0.2g的聚乙烯吡咯烷酮(分子量为24000)，0.0466g的乙酸钠，2mL的乙二胺，0.1g的乙酰丙酮锌和10mL的乙二醇，加入到50mL三颈瓶中形成混合溶液并在氮气环境下加热到50oC，保持40分钟排除氧气，然后加热到175oC直到溶液变成棕色。反应三个小时后，用乙醇离心提纯两次以上，可以得到ZnTe(en)0.5晶体的花状微纳结构。（扫描电镜图，X射线衍射图和红外吸收光谱分别如图1，2和3）。实施例2本实施例中ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，步骤如下：取0.025mmol(0.0566g)的亚碲酸钠，0.2g的聚乙烯吡咯烷酮(分子量为24000)，0.0466g的乙酸钠，0.1g的乙酰丙酮锌，10mL的乙二醇和1.5mL的乙二胺，加入到50mL三颈瓶中形成混合溶液并在氮气环境下加热到50oC，保持40分钟排除氧气，然后加热到175oC直到溶液变成棕色。反应三个小时后，用乙醇离心提纯两次以上可以得到ZnTe(en)0.5晶体的花状微纳结构。（扫描电镜图如图4，X射线衍射图如图2）。实施例3本实施例中ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，步骤如下：取0.025mmol(0.0566g)的亚碲酸钠，0.2g的聚乙烯吡咯烷酮(分子量为24000)，0.0466g的乙酸钠，0.1g的乙酰丙酮锌，10mL的乙二醇和4mL的乙二胺，加入到50mL三颈瓶中形成混合溶液并在氮气环境下加热到50oC，保持40分钟排除氧气，然后加热到175oC直到溶液变成棕色。反应三个小时后，用乙醇离心提纯两次以上可以得到ZnTe(en)0.5晶体的花状微纳结构。（扫描电镜图如图4，X射线衍射图如图2）。实施例4本实施例中ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，步骤如下：取0.4mmol(0.9056g)的亚碲酸钠，3.2g的聚乙烯吡咯烷酮(分子量为24000)，0.7456g的乙酸钠，0.16g的乙酰丙酮锌，160mL的乙二醇和32mL的乙二胺，加入到500mL三颈瓶中形成混合溶液并在氮气环境下加热到50oC，保持40分钟排除氧气，然后加热到175oC直到溶液变成棕色。反应三个小时后，用乙醇离心提纯两次以上可以得到ZnTe(en)0.5晶体的花状微纳结构。（扫描电镜图如图5）。实施例5本实施例中ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，步骤如下：取0.025mmol(0.0566g)的亚碲酸钠，0.2g的聚乙烯吡咯烷酮(分子量为24000)，0.0466g的乙酸钠，0.1g的乙酰丙酮锌，10mL的乙二醇和4mL的乙二胺，加入到50mL三颈瓶中形成混合溶液并在氮气环境下加热到50oC，保持40分钟排除氧气，然后加热到175oC直到溶液变成棕色。反应三个小时后，用乙醇离心提纯两次以上可以得到ZnTe(en)0.5晶体的花状微纳结构，提纯后在300度下退火。（扫描电镜图和X射线衍射图如图6）。实施例6本实施例中ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，步骤如下：将0.02mol亚碲酸钠、0.000本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，其特征在于步骤如下：将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、乙酸钠、乙二胺和锌化合物溶于乙二醇中，形成混合溶液，在惰性环境下排除混合溶液中的氧气，加热得到ZnTe(en)0.5花状晶体。

【技术特征摘要】
1.一种ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，其特征在于步骤如下：将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、乙酸钠、乙二胺和锌化合物溶于乙二醇中，形成混合溶液，在惰性环境下排除混合溶液中的氧气，加热得到ZnTe(en)0.5花状晶体。2.根据权利要求1所述的ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，其特征在于：所述亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、乙酸钠、乙二胺和锌化合物的物质的量之比为：（0.02-0.05）：（0.0005-0.0008）：（0.001-0.003）：（0.02-0.06）：（0.0003-0.0006）。3.根据权利要求1所述的ZnTe(en)0.5花状晶体的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛金钟，徐巍巍，田贵敏，马晓华，康秀宝，郝好山，
申请(专利权)人：河南工程学院，
类型：发明
国别省市：河南,41