一种采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及激光微区加工领域和电镜原位样品制备领域，具体涉及一种利用经汇聚的激光对电镜样品进行精细加工成型的装置和方法。该装置包括飞秒激光器及汇聚扫描系统、样品台机械数控移动系统、共轴显微观察定位系统、计算机集中数据监控及可视化系统、减震系统及防护系统。利用上述装置可以快速、方便地使用飞秒激光对各种电镜样品，如：金属片、氧化铝陶瓷块、透明石英玻璃等，进行数控切割、打孔等精细加工。从而，通过本发明专利技术可以制备特定形状、缺口的原位电镜样品，结合电子显微镜原位观察技术，即可对某些特殊组织与结构进行力学、电学和腐蚀行为等的原位观察研究，具有加工面积广、精度高、无热影响区和无污染等优点。

A device and method for the preparation of in situ electron microscopy samples by a converged femtosecond laser

【技术实现步骤摘要】
一种采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置和方法
本专利技术涉及材料激光微区加工领域和原位电镜样品制备领域，具体涉及一种利用微束飞秒激光对制备的样品进行精细加工的装置和方法，可以按图纸编程加工各种材料，可以针对不同样品采用不同的加工方式，有多种样品台可供选择。
技术介绍
随着激光技术的不断发展，激光器的性能也得到不断的改善，激光与物质相互作用的研究引起人们的高度重视，激光加工技术也取得巨大进展。20世纪90年代初，随着宽带可调谐激光晶体和自锁摸技术的出现，飞秒激光技术得到突飞猛进的发展。以掺钛蓝宝石为代表的新一代飞秒激光器，输出光脉冲的持续时间最短可至5fs，激光中心波长位于近红外波段(800nm左右)，特别是借助啁啾脉冲放大技术，单个脉冲能量从几个纳焦放大至几百豪焦，甚至焦耳量级，此时脉冲的峰值功率可达GW或TW，再经过聚焦后的功率密度为1015～1018W/cm2，甚至更高。具有如此高峰值功率和极短持续时间的光脉冲与物质相互作用时，能够以极快的速度将其全部能量注入到很小的作用区域，瞬间内高能量密度沉积将使电子的吸收和运动方式发生变化，避免激光线性吸收、能量转移和扩散等的影响，从而在根本上改变激光与物质相互作用的机制，使飞秒脉冲激光加工成为具有超高精度、超高空间分辨率和超高广泛性的非热熔“冷”处理过程，开创激光加工的崭新领域。目前，在原位电镜样品制备的领域，主要的技术方法有以下四种：机械切割、线切割、传统激光和聚焦离子束。对于块体材料的原位电镜样品制备仍采用传统的机械加工/线切割法，对于样品的塑性和机加工性有较高的要求，对于特殊部位的样品进行精确定位较为困难，且存在二次污染、边缘效应、制样成功率低等一系列问题，严重制约原位电镜研究工作的效率和结果的可靠性。而普通连续激光、纳秒激光甚至皮秒激光加工方法，由于其光热效应，使材料加工边缘出现较大面积的重熔、再结晶和氧化反应等行为，而无法作为合适的原位电极样品。聚焦离子束制备原位电镜样品的方法，虽然可以极大的消除边缘效应，达到纳米级别的加工精度，但其设备成本极高，且加工效率极低，并不能较大范围的推广和应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置和方法，可以按图纸编程，数控切割加工各种形状的样品，且加工精度可达亚微米级。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，该装置包括：飞秒激光器及汇聚扫描系统、样品台机械数控移动系统、共轴显微观察定位系统、计算机集中数据监控及可视化系统、减震系统及防护系统，激光光源的飞秒激光从激光器中发出后，经过多级激光组合镜头汇聚后，与普通光光源的普通冷光经由不同的接口以同轴光的形式，接入到共轴显微观察定位系统；共轴显微观察定位系统和样品台机械数控移动系统通过USB线或网线与计算机集中数据监控及可视化系统相连，具体结构如下：激光光源和普通光光源分别通过一个接口以同轴光的形式，通过光缆接入激光汇聚及显微观察系统，并且激光光源和普通光光源通过电动切换开关进行切换；激光汇聚及显微观察系统与CCD摄像头的输入端连接，CCD摄像头的输出端和运动控制器的输入端通过USB线或网线与计算机连接，进行显微观察定位和数控编程；激光汇聚及显微观察系统配备不同倍数的长焦物镜，针对不同样品和加工要求进行观察选择；激光汇聚及显微观察系统设置于激光汇聚模块机械移动系统上，运动控制器的输出端与样品台机械数控移动系统连接，样品台机械数控移动系统设置于气浮减震平台上，气浮减震平台的进气端与气泵连接。所述的采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，飞秒激光器及汇聚扫描系统，包括：一台飞秒激光器，其由飞秒激光振荡器、泵浦源和飞秒激光放大器三部分配套组成，发射脉宽<400fs，单脉冲能量>50μJ的超快激光；一套安装于激光器出光口的组合镜头，用于对飞秒激光光斑进行第一级缩小。所述的采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，共轴显微观察定位系统，包括一个激光光缆接口、一个普通光光缆接口、电动同轴光光源切换开关、一个激光CCD摄像头、普通显微镜目镜、物镜和一组不同倍率的超长焦距物镜配套而成，通过共轴显微观察定位系统对光纤里的激光进行二次汇聚。所述的采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，样品台机械数控移动系统，包括：一套在x、y、z三维空间内任意移动的组合滑台；一台通保护性气体的透光密封性样品腔；一台实时监测经汇聚后的激光能量的探测装置；一台夹持薄膜样品、纤维样品和块体样品的样品台；一台液氮冷却低温加工台；其中，一套在x、y、z三维空间内任意移动的组合滑台，每一方向滑台均通过单独的伺服电机控制，且x、y、z的三维组合滑台接入同一台控制器，并进一步连入计算机，通过计算机的位移控制软件窗口输入需要加工的图形程序，实现重复定位精度达0.5μm、移动速度1mm/min～1000mm/min连续可调的移动；同时也配备面内旋转的滑台，通过伺服电机控制，使用计算机软件来对样品进行旋转；一台通保护性气体的透光密封性样品腔，其设有一个抽气口，一个充气口，一个排气口，并在充气口前端配备气体流量计，通过调节流量计示数，实现在激光加工时惰性气体正压防氧化的保护环境，或对切割样品时留下的灰渣进行吹扫；同时在抽气口前端配备一台机械干泵，在密闭腔室内获得一个<5Pa的真空环境；在腔室上方有一块激光的增透镜片，用于透过飞秒激光，对腔室内的样品进行加工；一台液氮冷却低温加工台，其设有一个液氮冷却室，一个隔热腔；进一步的，液氮冷却室包括：一个液氮注入口，一个排气口；一台实时监测经汇聚后的激光能量的探测装置，将功率探头对正物镜聚焦后的激光束，探测实际作用的激光功率；一台夹持薄膜样品、纤维样品和块体样品的样品台，其结构为一侧固定，另一侧为一个水平移动的滑台，对块体样品采用挤压式；对薄片和纤维样品，在滑块与固定块上侧各有一个共轴旋转电机，将样品采用压片的方式固定于电机轴承中心，用计算机控制实现，样品的一维旋转；对于薄膜样品，采用顶端的压片进行固定。所述的采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，计算机集中数据监控及可视化系统，包括：一套对机械位移进行数控和实时监控的软件，通过输入CAD矢量图，编辑程序实现激光和普通光的切换，以及图像的加工；一套将激光CCD摄像头图像进行成像，进行方便进行实施观察、测量和精确定位，同时也具备拍照、录像加标尺功能。所述的采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，减震系统，包括一台气浮光学平台和一台气泵，用于安装样品台机械数控移动系统和共轴显微观察定位系统，采用机械固定方式，防止在加工过程中样品震动、光斑发生偏移；防护系统包括：一个防护罩，将样品台机械数控移动系统和共轴显微观察定位系统罩起来，防止激光的漏光对操作人员造成伤害；一个滤光眼镜，用于操作人员在工作的时候保护眼睛。一种使用所述装置的采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的方法，该方法包括如下步骤：(1)显微定位步骤，确定加工区域；(2)加工图形编程步骤，编辑加工参数；(3)选择激光参数步骤，选择满足加工要求的激光参数；(4)启动步骤，启动机械移动系统和激光器；(5)检测步骤，实时监测加工进程。一种使用所述装置的采用汇聚飞秒激本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，其特征在于，该装置包括：飞秒激光器及汇聚扫描系统、样品台机械数控移动系统、共轴显微观察定位系统、计算机集中数据监控及可视化系统、减震系统及防护系统，激光光源的飞秒激光从激光器中发出后，经过多级激光组合镜头汇聚后，与普通光光源的普通冷光经由不同的接口以同轴光的形式，接入到共轴显微观察定位系统；共轴显微观察定位系统和样品台机械数控移动系统通过USB线或网线与计算机集中数据监控及可视化系统相连，具体结构如下：激光光源和普通光光源分别通过一个接口以同轴光的形式，通过光缆接入激光汇聚及显微观察系统，并且激光光源和普通光光源通过电动切换开关进行切换；激光汇聚及显微观察系统与CCD摄像头的输入端连接，CCD摄像头的输出端和运动控制器的输入端通过USB线或网线与计算机连接，进行显微观察定位和数控编程；激光汇聚及显微观察系统配备不同倍数的长焦物镜，针对不同样品和加工要求进行观察选择；激光汇聚及显微观察系统设置于激光汇聚模块机械移动系统上，运动控制器的输出端与样品台机械数控移动系统连接，样品台机械数控移动系统设置于气浮减震平台上，气浮减震平台的进气端与气泵连接。

【技术特征摘要】
1.一种采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，其特征在于，该装置包括：飞秒激光器及汇聚扫描系统、样品台机械数控移动系统、共轴显微观察定位系统、计算机集中数据监控及可视化系统、减震系统及防护系统，激光光源的飞秒激光从激光器中发出后，经过多级激光组合镜头汇聚后，与普通光光源的普通冷光经由不同的接口以同轴光的形式，接入到共轴显微观察定位系统；共轴显微观察定位系统和样品台机械数控移动系统通过USB线或网线与计算机集中数据监控及可视化系统相连，具体结构如下：激光光源和普通光光源分别通过一个接口以同轴光的形式，通过光缆接入激光汇聚及显微观察系统，并且激光光源和普通光光源通过电动切换开关进行切换；激光汇聚及显微观察系统与CCD摄像头的输入端连接，CCD摄像头的输出端和运动控制器的输入端通过USB线或网线与计算机连接，进行显微观察定位和数控编程；激光汇聚及显微观察系统配备不同倍数的长焦物镜，针对不同样品和加工要求进行观察选择；激光汇聚及显微观察系统设置于激光汇聚模块机械移动系统上，运动控制器的输出端与样品台机械数控移动系统连接，样品台机械数控移动系统设置于气浮减震平台上，气浮减震平台的进气端与气泵连接。2.根据权利要求1所述的采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，其特征在于，飞秒激光器及汇聚扫描系统，包括：一台飞秒激光器，其由飞秒激光振荡器、泵浦源和飞秒激光放大器三部分配套组成，发射脉宽<400fs，单脉冲能量>50μJ的超快激光；一套安装于激光器出光口的组合镜头，用于对飞秒激光光斑进行第一级缩小。3.根据权利要求1所述的采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，其特征在于，共轴显微观察定位系统，包括一个激光光缆接口、一个普通光光缆接口、电动同轴光光源切换开关、一个激光CCD摄像头、普通显微镜目镜、物镜和一组不同倍率的超长焦距物镜配套而成，通过共轴显微观察定位系统对光纤里的激光进行二次汇聚。4.根据权利要求1所述的采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置，其特征在于，样品台机械数控移动系统，包括：一套在x、y、z三维空间内任意移动的组合滑台；一台通保护性气体的透光密封性样品腔；一台实时监测经汇聚后的激光能量的探测装置；一台夹持薄膜样品、纤维样品和块体样品的样品台；一台液氮冷却低温加工台；其中，一套在x、y、z三维空间内任意移动的组合滑台，每一方向滑台均通过单独的伺服电机控制，且x、y、z的三维组合滑台接入同一台控制器，并进一步连入计算机，通过计算机的位移控制软件窗口输入需要加工的图形程序，实现重复定位精度达0.5μm、移动速度1mm/min～1000mm/min连续可调的移动；同时也配备面内旋转的滑台，通过伺服电机控制，使用计算机软件来对样品进行旋转；一台通保护性气体的透光密封性样品腔，其设有一个抽气口，一个充气口，一个排气口，并在充气口前端配备气体流量计，通过调节流量计示数，实现在激光加工时惰性气体正压防氧化的保护环境，或对切割样品时留下的灰渣进行吹扫；同时在抽气口前端配备一台机械干泵，在密闭腔室内获得一个<5Pa的真空环境；在腔室上方有一块激光的增透镜片，用于透过飞秒激光，对腔室内的样品进行加工；一台液氮冷却低温加工台，其设有一个液氮冷却室，一...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭军，王忠良，赵洋，靳群，邰凯平，姜辛，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21