一种固体保坍聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种固体保坍聚羧酸减水剂及其制备方法，该固体保坍聚羧酸减水剂是通过异丁烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、β‑羧乙基丙烯酸酯、马来酸酯类单体和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙基膦酸通过聚合反应制备得到。本发明专利技术公开的固体保坍减水剂，保坍性好，适应性强，工艺安全，绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种固体保坍聚羧酸减水剂及其制备方法
本专利技术属于建筑外加剂
，涉及到一种基于水泥基材料的固体保坍聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂由于其掺量低，性能好，绿色环保，已经成为国内市场用量最大的建筑外加剂，市场占比已经超过60%。目前市面上的高性能聚羧酸减水剂主要是40%或50%液体浓度的产品，使用方便，但无形中增加了运输成本，特别是在长距离的运输供应上，物流成本严重侵蚀产品的利润。为了提高运输效率，有些企业采用了喷雾干燥来制备粉体聚羧酸减水剂，但喷雾干燥工艺需要高温，增加能耗，而且工艺容易出现安全问题。另一种解决途径是使用本体聚合制备固体聚羧酸减水剂，既安全环保又降低了成本，但现有的本体聚合工艺制备固体聚羧酸减水剂大部分采用油溶性引发剂和油溶性链转移剂，在制备过程中需要使用有机溶液来溶解，需要通过后期抽真空处理将溶剂去除，既增加了成本也带来一定的环境污染，此外本体聚合还存在反应温度过高，搅拌粘度大，局部爆聚等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供的一种工艺简单、绿色环保、同时具有良好保坍性能的固体保坍聚羧酸减水剂，采用少量的水做溶剂，降低了聚合过程中局部反应过快发生爆聚的风险。本专利技术的目的是这样实现的：一种固体保坍聚羧酸减水剂，特点是它包括以下重量百分比的原料：丙烯酸：1%-15%；β-羧乙基丙烯酸酯：1%-10%；2-丙烯酰胺-2-甲基丙基膦酸：0.05%-2%；马来酸酯类单体：1%-15%；异丁烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚：65%-80%；引发剂：0.2%-1%；还原剂：0.01%-0.5%；链转移剂：0.2%-1%；水：1%-8%；片碱:0.5%-1.5%；其中，马来酸酯类单体为马来酸单甲酯、马来酸单乙酯、马来酸单一缩二乙二醇酯、马来酸单聚乙二醇酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯或马来酸二异丁酯中的一种；所述的固体保坍聚羧酸减水剂，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种；还原剂为维生素C、吊白块、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁中的一种或几种；链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或次亚磷酸钠的一种或几种。所述的固体保坍聚羧酸减水剂，异丁烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚分子量为1200-5000。所述的固体保坍聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将异丁烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚置于反应釜中，加热熔融控温在50℃-70℃；（2）在搅拌状态下一次性分别加入马来酸酯类单体和引发剂水溶液，搅拌均匀后分别滴加由丙烯酸、β-羧乙基丙烯酸酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙基膦酸和水组成的第一混合液和由链转移剂、还原剂和水组成的第二混合液，其中第一混合液滴加1.5-3小时，第二混合液滴加时间在2-3.5小时，滴加结束后继续保温反应1-2小时后，加入片碱搅拌均匀；（3）将液态的聚合产物通过管道进入切片机降温切片，粉碎得到固体保坍聚羧酸减水剂；所述的固体保坍聚羧酸减水剂的制备方法法，引发剂水溶液中水用量占总重量的1%-5%。本专利技术公开的固体保坍聚羧酸减水剂，采用了β-羧乙基丙烯酸酯单体为原料，即有减水功能，酯键水解后仍然能发挥减水作用，持续性好，马来酸酯类单体为常用的保坍组分，2-丙烯酰胺-2-甲基丙基膦酸具有良好的分散和抗盐效果，且采用少量水做溶剂，制备出的固体保坍减水剂性能不输液体产品。具体实施方式以下参考具体实施例，对专利技术做进一步说明，但不对专利技术造成任何限制。实施例1将720g分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚投入反应釜中，加热熔融控温65℃搅拌，分别加入64.8g马来酸单乙酯和37.2g过硫酸铵水溶液（2.5g过硫酸铵溶于34.7g水中），搅拌均匀后开始滴加48g第一混合液（由10.8g丙烯酸、21.6gβ-羧乙基丙烯酸酯，12.4g2-丙烯酰胺-2-甲基丙基膦酸和3.2g水组成）和21g第二混合液（由0.3g维生素C、3.2g巯基乙醇溶于17.5g水中获得），第一混合液滴加180min，第二混合液滴加210min，滴加结束后保温反应120min使聚合反应完全，然后加入9g片碱，冷却后切片粉碎得固体保坍聚羧酸减水剂GWR-1。实施例2将720g分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚投入反应釜中，加热熔融控温65℃搅拌，分别加入43.2g马来酸二甲酯和47g过硫酸铵水溶液（2.5g过硫酸铵溶于44.5g水中），搅拌均匀后开始滴加57.8g第一混合液（由15.1g丙烯酸、21.6gβ-羧乙基丙烯酸酯，12.4g2-丙烯酰胺-2-甲基丙基膦酸和8.7g水组成）和21g第二混合液（由0.3g维生素C、3.0g巯基乙醇溶于17.7g水中获得），第一混合液滴加180min，第二混合液滴加210min，滴加结束后保温反应120min使聚合反应完全，然后加入11g片碱，冷却后切片粉碎得固体保坍聚羧酸减水剂GWR-2。实施例3将720g分子量为2400的异丁烯醇聚氧乙烯醚投入反应釜中，加热熔融控温55℃搅拌，分别加入51.6g马来酸二乙酯和41.4g过硫酸铵水溶液（2.7g过硫酸铵溶于38.7g水中），搅拌均匀后开始滴加54g第一混合液（由21.6g丙烯酸、21.6gβ-羧乙基丙烯酸酯，6.2g2-丙烯酰胺-2-甲基丙基膦酸和4.6g水组成）和21g第二混合液（由0.4g亚硫酸氢钠、3.2g巯基乙醇溶于17.5g水中获得），第一混合液滴加180min，第二混合液滴加210min，滴加结束后保温反应120min使聚合反应完全，然后加入12g片碱，冷却后切片粉碎得固体保坍聚羧酸减水剂GWR-3。实施例4将696g分子量为2400的异丁烯醇聚氧乙烯醚投入反应釜中，加热熔融控温60℃搅拌，分别加入59.1g马来酸单一缩二乙二醇酯和31g过硫酸铵水溶液（3g过硫酸铵溶于28g水中），搅拌均匀后开始滴加75g第一混合液（由20.8g丙烯酸、29.2gβ-羧乙基丙烯酸酯，18g2-丙烯酰胺-2-甲基丙基膦酸和7g水组成）和21g第二混合液（由0.4g维生素c、3.5g巯基乙醇溶于17.1g水中获得），第一混合液滴加180min，第二混合液滴加210min，滴加结束后保温反应120min使聚合反应完全，然后加入13g片碱，冷却后切片粉碎得固体保坍聚羧酸减水剂GWR-4。应用例按照GB8076-2008《混凝土外加剂》标准中高性能减水剂的测试要求，将实施例中合成的样品与市售的某保坍型聚羧酸减水剂（代号PCE）进行了性能对比，采用水泥为南方P.O42.5,河沙细度模数2.7，石子粒径为5～25mm连续级配碎石。实验结果见表1。表1不同实施例混凝土实验结果从表1混凝土实验结果可以看出，实施例的4个保坍型聚羧酸减水剂保塑性能均不差于市售保坍型聚羧酸减水剂，具有较好的坍落度保持能力，性能优良。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体保坍聚羧酸减水剂，其特征在于它包括以下重量百分比的原料：丙烯酸：1%‑15%；β‑羧乙基丙烯酸酯：1%‑10%；2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙基膦酸：0.05%‑2%；马来酸酯类单体：1%‑15%；异丁烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚：65%‑80%；引发剂：0.2%‑1%；还原剂：0.01%‑0.5%；链转移剂：0.2%‑1%；水：1%‑8%；片碱:0.5%‑1.5%；其中，马来酸酯类单体为马来酸单甲酯、马来酸单乙酯、马来酸单一缩二乙二醇酯、马来酸单聚乙二醇酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯或马来酸二异丁酯中的一种。

【技术特征摘要】
1.一种固体保坍聚羧酸减水剂，其特征在于它包括以下重量百分比的原料：丙烯酸：1%-15%；β-羧乙基丙烯酸酯：1%-10%；2-丙烯酰胺-2-甲基丙基膦酸：0.05%-2%；马来酸酯类单体：1%-15%；异丁烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚：65%-80%；引发剂：0.2%-1%；还原剂：0.01%-0.5%；链转移剂：0.2%-1%；水：1%-8%；片碱:0.5%-1.5%；其中，马来酸酯类单体为马来酸单甲酯、马来酸单乙酯、马来酸单一缩二乙二醇酯、马来酸单聚乙二醇酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯或马来酸二异丁酯中的一种。2.根据权利要求1所述的固体保坍聚羧酸减水剂，其特征在于引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种；还原剂为维生素C、吊白块、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁中的一种或几种；链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或次亚磷酸钠的一种或几种。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：王绍华，冯中军，徐健，傅乐峰，
申请(专利权)人：上海三瑞高分子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31