一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，由按重量份数计的以下组分制备而成：季戊四醇丙烯醛树脂：75～95份、增韧剂：5～25份、催化固化剂：3～5份。本发明专利技术还提供了增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的制备方法。与现有技术相比，本发明专利技术通过加入低分子物苯甲醇进行树脂改性和选择特定的制备工艺，可显著改善季戊四醇丙烯醛树脂的力学性能，尤其是树脂的韧性大幅度提高，从而使得季戊四醇丙烯醛树脂能够适应更加剧烈的高低温环境冲击。

【技术实现步骤摘要】
一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂及其制备方法
本专利技术涉及高分子材料领域，具体涉及一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂及其制备方法。
技术介绍
季戊四醇丙烯醛树脂是由季戊四醇与丙烯醛聚合而成的多组份预聚体混合物，季戊四醇与丙烯醛以不同的比例结合会生成不同的产物，如一丙烯醛季戊四醇、二丙烯醛季戊四醇等。季戊四醇丙烯醛树脂体系中含多羟基和烯基，可在酸催化剂存在下加热或与多羟基化合物反应，固化为一种高度透明并且具有良好力学性质、抗热性、抗化学药品性及电性能的硬质塑料。该固化树脂可广泛用作表面涂料、胶黏剂、电器灌封胶及模塑制品等。然而，季戊四醇丙烯醛树脂在固化过程中内部分子链相互交叉反应形成三维网络结构，使得其具有强度高、物理化学性能稳定的特点，但同时存在韧性差的问题，从而限制了该树脂的应用范围。因此提高季戊四醇丙烯醛树脂的韧性也成为国内外同行长期以来关心的热点。目前对于季戊四醇丙烯醛树脂增韧方面的研究报道较少。
技术实现思路
为提高季戊四醇丙烯醛树脂的韧性，扩大其应用范围，本专利技术提供一种有效增韧季戊四醇丙烯醛树脂的方法。采用本专利技术的方法制备的季戊四醇丙烯醛树脂材料具有较高的韧性，在固化过程中以及固化后进行温度突变冲击均不会出现裂纹。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，由按重量份数计的以下组分制备而成：季戊四醇丙烯醛树脂：75～95份、增韧剂：5～25份、催化固化剂：3～5份。进一步的技术方案是：所述的季戊四醇丙烯醛树脂为季戊四醇与丙烯醛在酸催化作用下聚合生成的预聚体，分子量为300～500；所述的增韧剂为苯甲醇；所述的催化固化剂为硫酸二乙酯。本专利技术还提供了增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的制备方法，主要包括以下步骤：(1)季戊四醇丙烯醛树脂的预处理：首先将树脂置于40℃～50℃烘箱中预热，之后过200目筛网以除去大颗粒聚集物，然后将树脂在真空条件下处理30min以上，真空度≤－0.090MPa，温度为50℃～60℃，从而去除其中小分子组分，备用；(2)催化固化剂除水处理：将催化固化剂在真空条件下处理30min以上，真空度≤－0.090Mpa，温度为50℃～60℃，以去除其中水分子，备用。(3)配料：按比例称取所述的预处理后的树脂、除水处理后的催化固化剂以及增韧剂，搅拌均匀后倒入模具中；(4)真空处理：将装有树脂体系的模具放置于真空条件下处理30min以上，真空度≤－0.090Mpa，温度为40℃～60℃，以去除其中的空气及低分子物；(5)加热固化：将真空处理后的样品放入70±2℃的恒温箱中，加热5h～8h，树脂交联固化成型。本专利技术通过选择苯甲醇作为增韧剂，制备出基于添加低分子物改性的季戊四醇丙烯醛树脂，能够有效改善季戊四醇丙烯醛树脂的力学性能提高其韧性；采用真空条件对树脂和催化固化剂进行预处理，去除其中的低分子物，可提高原材料的有效成分；采用真空条件处理混合后的树脂体系，可确保固化产物成型性能好，填充好，无气孔，另外可提高固化后产物的密度。与现有技术相比，本专利技术通过加入低分子物苯甲醇进行树脂改性和选择特定的制备工艺，可显著改善季戊四醇丙烯醛树脂的力学性能，尤其是树脂的韧性大幅度提高，从而使得季戊四醇丙烯醛树脂能够适应更加剧烈的高低温环境冲击。附图说明图1为季戊四醇丙烯醛树脂固化后产物图。图2为不同配方组成物料黏度变化曲线图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清晰，下面结合实施例对本专利技术做详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其配方组成为：季戊四醇丙烯醛树脂：91份、苯甲醇：9份、硫酸二乙酯：4.5份。所述的增韧型季戊四醇丙烯醛树脂制备主要包括以下步骤：(1)季戊四醇丙烯醛树脂的预处理：首先将树脂置于50℃烘箱中预热，之后过200目筛网以除去大颗粒聚集物，然后将树脂在真空条件下处理30min以上，真空度≤－0.090Mpa，温度为50℃，从而去除其中小分子组分，备用；(2)催化固化剂除水处理：将催化固化剂在真空条件下处理30min以上，真空度≤－0.090Mpa，温度为50℃，以去除其中水分子，备用。(3)配料：按比例称取所述的预处理后的树脂、除水处理后的催化固化剂以及增韧剂，搅拌均匀后倒入模具中；(4)真空处理：将装有树脂体系的模具放置于真空条件下处理30min以上，真空度≤－0.090Mpa，温度为55℃，以去除其中的空气及低分子物；(5)加热固化：将真空处理后的样品放入70℃的恒温箱中，加热6h，树脂交联固化成型，如图1。所得增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的各项指标如下：(1)物料黏度变化如图2，初始黏度为106厘泊，固化0.5h、1.5h、1.8h后黏度分别为110厘泊、1364厘泊、13382厘泊；(2)力学性能：抗拉强度56.50MPa，断裂延伸率5.12％；(3)胶片经过-40～70℃的温度突变冲击，外观无裂纹、掉块。实施例2一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其配方组成为：季戊四醇丙烯醛树脂：87份、苯甲醇：13份、硫酸二乙酯：4.4份。制备方法同实施例1。所得固化产物各项指标如下：(1)物料黏度变化如图2，初始黏度为74厘泊，固化0.5h、1h、1.5h、1.8h、1.9h后黏度分别为96厘泊、162厘泊、1002厘泊、8964厘泊、31325厘泊；(2)力学性能：抗拉强度14.82MPa，断裂延伸率32.51％；(3)胶片经过-40～70℃的温度突变冲击，外观无裂纹、掉块。实施例3一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其配方组成为：季戊四醇丙烯醛树脂：83份、苯甲醇：17份、硫酸二乙酯：4.2份。制备方法同实施例1。所得固化产物各项指标如下：(1)物料黏度变化如图2，初始黏度为70厘泊，固化0.5h、1h、1.5h、2h、2.3h后黏度分别为88厘泊、106厘泊、376厘泊、3131厘泊、31500厘泊；(2)力学性能：抗拉强度4.11MPa，断裂延伸率63.17％；(3)胶片经过-40～70℃的温度突变冲击，外观无裂纹、掉块。实施例4一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其配方组成为：季戊四醇丙烯醛树脂：80份、苯甲醇：20份、硫酸二乙酯：4份。制备方法同实施例1。所得固化产物各项指标如下：(1)物料黏度变化如图2，初始黏度为38厘泊，固化0.5h、1h、1.5h、2h、2.3h、2.5h后黏度分别为40厘泊、56厘泊、156厘泊、836厘泊、4167厘泊、16600厘泊；(2)力学性能：抗拉强度1.86MPa，断裂延伸率84.65％；(3)胶片经过-40～70℃的温度突变冲击，外观无裂纹、掉块。尽管这里参照本专利技术的解释性实施例对本专利技术进行了描述，上述实施例仅为本专利技术较佳的实施方式，本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其特征在于：由按重量份数计的以下组分制备而成：季戊四醇丙烯醛树脂：75～95份、增韧剂：5～25份、催化固化剂：3～5份。

【技术特征摘要】
1.一种增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其特征在于：由按重量份数计的以下组分制备而成：季戊四醇丙烯醛树脂：75～95份、增韧剂：5～25份、催化固化剂：3～5份。2.根据权利要求1所述增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其特征在于：所述的季戊四醇丙烯醛树脂为季戊四醇与丙烯醛在酸催化作用下聚合生成的预聚体，分子量为300～500。3.根据权利要求1所述增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其特征在于：所述的增韧剂为苯甲醇。4.根据权利要求1所述增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其特征在于：所述的催化固化剂为硫酸二乙酯。5.权利要求1至4任一权利要求所述增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)季戊四醇丙烯醛树脂的预处理：首先将树脂置于40℃～50℃烘箱中预...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘慧慧，汤滢，郑申声，蒋全萍，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51