氟化钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氟化钠的制备方法，以氟硅酸钠或氟硅酸为原料，以氯化钾或碳酸钾为中间反应媒介，与碳酸钠反应制备氟化钠，同时回收氯化钾或碳酸钾。本发明专利技术的制备氟化钠的方法，使氟化钠与二氧化硅的生成分别处于不同的反应中，从源头上解决了氟化钠与二氧化硅难分离的问题，从而降低了氟化钠的生产成本。

Preparation of sodium fluoride

The invention discloses a preparation method of sodium fluoride, which uses sodium fluosilicate or fluosilicate as raw material, potassium chloride or potassium carbonate as intermediate reaction medium, and sodium fluoride to react with sodium carbonate to prepare sodium fluoride, while recovering potassium chloride or potassium carbonate. The preparation method of sodium fluoride can make the formation of sodium fluoride and silicon dioxide in different reactions, and solve the problem of difficult separation of sodium fluoride and silica from the source, thereby reducing the production cost of sodium fluoride.

【技术实现步骤摘要】
氟化钠的制备方法
本专利技术涉及一种制备氟化钠的方法，属于化工合成

技术介绍
氟化钠是一种重要的氟化盐，是制造其它氟化物的原料。氟化钠具有广泛的用途：可用作农业杀虫剂、杀菌剂、木材防腐剂、饮用水处理剂及陶瓷玻璃与搪瓷的助熔剂和遮光剂；还可用于钢或其它金属的清洗；还可用于制造陶瓷颜料、沸腾钢；还可用于制革工业的生皮和表皮处理；此外氟化钠还可应用于搪瓷医药工业及造纸生产和建筑材料等方面。CN101717097A公开了一种氟化钠的制备方法，其采用氟硅酸钠与纯碱在水相中反应，生成的二氧化硅与氟化钠在水相中形成混合物料，从而进行氟化钠与二氧化硅分离得到氟化钠，但是该氟化钠与二氧化硅的分离较为复杂，成本较高，并不能从源头解决氟化钠与二氧化硅形成混合物料难分离的问题。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种制备氟化钠的方法，避免二氧化硅与氟化钠混合物料分离困难的问题，降低氟化钠的生产成本。为了实现以上目的，本专利技术所采用的一种技术方案是：一种氟化钠的制备方法，以氟硅酸钠为原料，包括以下步骤：1)将氟硅酸钠与氯化钾在溶液中进行置换反应，得到氟硅酸钾沉淀和氯化钠溶液，过滤；2)将步骤1)过滤得到的滤饼与碳酸钾发生碱解反应，得到氟化钾和二氧化硅沉淀，过滤，沉淀烘干得到白炭黑；3)将步骤2)得到的氟化钾溶液均分为三份，分别进行如下反应：A：将步骤1)中过滤得到的氯化钠溶液中加入一份氟化钾溶液，反应得到氟化钠沉淀和含有氯化钾的溶液，过滤得到氟化钠；B：将两份的氟化钾溶液加入等反应量的碳酸钠，反应得到氟化钠沉淀和碳酸钾溶液，过滤得到氟化钠。步骤1)中氟硅酸钠的初始质量浓度为7.4-13.0％。步骤1)所述置换反应的温度为60-85℃。步骤3)A中在反应前向氯化钠溶液中加入碳酸钠至钠含量为8-15％。将步骤3)A中过滤得到的含有氯化钾的溶液浓缩后返回步骤1)使用。将步骤3)B中过滤得到的碳酸钾溶液结晶得到碳酸钾返回步骤2)使用。步骤2)所述碱解反应的pH为8-11。本专利技术所采用的另一种技术方案是：一种氟化钠的制备方法，以氟硅酸为原料，包括以下步骤：1)将氟硅酸与碳酸钾溶液反应，得到氟硅酸钾沉淀；2)将步骤1)得到氟硅酸钾与碳酸钾溶液发生碱解反应，得到氟化钾与二氧化硅沉淀，过滤，沉淀烘干得到白炭黑；3)将步骤2)过滤得到的氟化钾溶液与碳酸钠反应，得到碳酸钾溶液与氟化钠沉淀，过滤，沉淀烘干即得到氟化钠。步骤3)过滤得到的碳酸钾溶液返回步骤1)2)使用。步骤2)所述碱解反应的pH为8-11。本专利技术的制备氟化钠的方法，采用氟硅酸钠或氟硅酸为原料，以氯化钾或碳酸钾为中间反应媒介，使氟化钠与二氧化硅的生成分别处于不同的反应中，从源头上解决了氟化钠与二氧化硅难分离的问题，从而降低了氟化钠的生产成本。本专利技术的氟化钠制备方法中涉及的反应式如下：2KCl+Na2SiF6→K2SiF6↓+2NaClK2SiF6+2K2CO3→6KF+SiO2↓+2CO2↑2NaCl+2KF→2KCl+2NaF↓4KF+2Na2CO3→4NaF↓+2K2CO3H2SiF6+K2CO3→K2SiF6↓+CO2+H2O另外，本专利技术的氟化钠的制备方法中，氯化钾和碳酸钾可以重复利用，进一步的降低了氟化钠生产的成本。具体实施方式实施例1本实施例的氟化钠制备方法如下：1)在5m3反应釜中加入3m3水，加入240公斤的的氟硅酸钠搅拌至悬浮，然后加入190公斤氯化钾，搅拌加热并保持温度约60℃，发生置换反应，得到氯化钠溶液与氟硅酸钾沉淀，过滤分离得到约280公斤的氟硅酸钾和氯化钠溶液；2)将过滤得到的氟硅酸钾与浓度为8～16％碳酸钾溶液(含有碳酸钾352公斤)反应，调整pH值为8进行碱解反应，生成氟化钾溶液与二氧化硅沉淀，过滤得到氟化钾溶液，沉淀洗涤烘干后即得白炭黑约约76公斤；3)将得到的氟化钾溶液均分为三份，分别进行如下反应：A：将步骤1)中过滤得到的氯化钠溶液中加入碳酸钠至钠含量为8％，再与一份氟化钾溶液反应，在同离子效应和过饱和度共同作用下形成氟化钠沉淀，同时得到含有氯化钾的溶液，过滤得到氟化钠约107公斤，将含有氯化钾的溶液浓缩后作为氯化钾原料返回步骤1)使用，经试验证明氯化钾基本没有损失；B：将两份的氟化钾溶液加入等反应量的碳酸钠，反应得到氟化钠沉淀和碳酸钾溶液，过滤得到氟化钠约214公斤，得到的碳酸钾溶液(含有碳酸钾352公斤)浓缩后作为碳酸钾原料返回步骤2)使用，经试验证明碳酸钾在氟化钠分离时有极少量的损失，其损失量不大于1％。实施例2本实施例的氟化钠制备方法如下：1)在5m3反应釜中加入3m3水，加入450公斤的的氟硅酸钠搅拌至悬浮，然后加入356公斤，搅拌加热并保持温度约85℃，发生置换反应，得到氯化钠溶液与氟硅酸钾沉淀，过滤分离得到526公斤的氟硅酸钾和氯化钠溶液；2)将过滤得到的氟硅酸钾与浓度为8～10％碳酸钾溶液(含有碳酸钾660公斤)反应，调整pH值为11进行碱解反应，生成氟化钾溶液与二氧化硅沉淀，过滤得到氟化钾溶液，沉淀洗涤烘干后即得白炭黑约约143公斤；3)将得到的氟化钾溶液均分为三份，分别进行如下反应：A：将步骤1)中过滤得到的氯化钠溶液中加入碳酸钠至钠含量为8％，再与一份氟化钾溶液反应，在同离子效应和过饱和度共同作用下形成氟化钠沉淀，同时得到含有氯化钾的溶液，过滤得到氟化钠约200公斤，将含有氯化钾的溶液浓缩后作为氯化钾原料返回步骤1)使用，经试验证明氯化钾基本没有损失；B：将两份的氟化钾溶液加入等反应量的碳酸钠，反应得到氟化钠沉淀和碳酸钾溶液，过滤得到氟化钠约400公斤，得到的碳酸钾溶液(含有碳酸钾660公斤)浓缩后作为碳酸钾原料返回步骤2)使用，经试验证明碳酸钾在氟化钠分离时有极少量的损失，其损失量不大于1％。实施例3本实施例的氟化钠制备方法如下：1)在5m3反应釜中加入240公斤的的氟硅酸(折百)，再加入碳酸钾溶液保持温度约60℃进行中和反应；2)调节pH为9，继续加入碳酸钾溶液发生碱解反应，得到氟化钾与二氧化硅沉淀，过滤得到氟化钾溶液，沉淀烘干得到白炭黑100公斤；步骤1)和2)中加入碳酸钾总量为氟硅酸摩尔量的三倍(共690公斤)，3)向步骤2)得到的氟化钾溶液中加入530公斤碳酸钠，得到碳酸钾溶液与氟化钠沉淀，过滤得到碳酸钾溶液(含有碳酸钾690公斤)，沉淀烘干即得到氟化钠约420公斤。在具体生产过程中，最终得到的碳酸钾溶液返回步骤1)2)使用。实施例4本实施例的氟化钠制备方法如下：1)在5m3反应釜中加入450公斤的的氟硅酸，再加入碳酸钾溶液保持温度约85℃进行中和反应；2)调节pH为10，继续加入碳酸钾溶液发生碱解反应，得到氟化钾与二氧化硅沉淀，过滤得到氟化钾溶液，沉淀烘干得到白炭黑187公斤；步骤1)和2)中加入碳酸钾总量为氟硅酸摩尔量的三倍(共1293公斤)，3)向步骤2)得到的氟化钾溶液中加入994公斤碳酸钠，得到碳酸钾溶液与氟化钠沉淀，过滤得到碳酸钾溶液(含有碳酸钾1293公斤)，沉淀烘干即得到氟化钠约787公斤。在具体生产过程中，最终得到的碳酸钾溶液返回步骤1)2)使用。本专利技术的实施例仅用以说明而非限定本专利技术的技术方案，其中反应温度、pH值以及反应中各化合物的浓度等控制参数，本领域技术人员完全可以根据化工手册上关本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟化钠的制备方法，其特征在于：以氟硅酸钠为原料，包括以下步骤：1)将氟硅酸钠与氯化钾在溶液中进行置换反应，得到氟硅酸钾沉淀和氯化钠溶液，过滤；2)将步骤1)过滤得到的滤饼与碳酸钾发生碱解反应，得到氟化钾和二氧化硅沉淀，过滤，沉淀烘干得到白炭黑；3)将步骤2)得到的氟化钾溶液均分为三份，分别进行如下反应：A：将步骤1)中过滤得到的氯化钠溶液中加入一份氟化钾溶液，反应得到氟化钠沉淀和含有氯化钾的溶液，过滤得到氟化钠；B：将两份的氟化钾溶液加入等反应量的碳酸钠，反应得到氟化钠沉淀和碳酸钾溶液，过滤得到氟化钠。

【技术特征摘要】
1.一种氟化钠的制备方法，其特征在于：以氟硅酸钠为原料，包括以下步骤：1)将氟硅酸钠与氯化钾在溶液中进行置换反应，得到氟硅酸钾沉淀和氯化钠溶液，过滤；2)将步骤1)过滤得到的滤饼与碳酸钾发生碱解反应，得到氟化钾和二氧化硅沉淀，过滤，沉淀烘干得到白炭黑；3)将步骤2)得到的氟化钾溶液均分为三份，分别进行如下反应：A：将步骤1)中过滤得到的氯化钠溶液中加入一份氟化钾溶液，反应得到氟化钠沉淀和含有氯化钾的溶液，过滤得到氟化钠；B：将两份的氟化钾溶液加入等反应量的碳酸钠，反应得到氟化钠沉淀和碳酸钾溶液，过滤得到氟化钠。2.根据权利要求1所述的氟化钠的制备方法，其特征在于：步骤1)中氟硅酸钠的初始质量浓度为7.4-13.0％。3.根据权利要求1所述的氟化钠的制备方法，其特征在于：步骤1)所述置换反应的温度为60-85℃。4.根据权利要求1所述的氟化钠的制备方法，其特征在于：步骤3)A中在反应前向氯化钠溶液中加入碳酸钠至钠含量为8-15％。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘泽君，
申请(专利权)人：达州励志环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51