本发明专利技术涉及一种植物精油及其精制方法，具体涉及对牛至油进行精制而获得高纯度的牛至香酚。牛至油经过碱溶，加酸中和，有机溶剂萃取，萃取液脱水、浓缩等步骤制得的牛至香酚，其纯度以百里香酚和香芹酚的总含量计，由精制前的30%～60%大幅提高至精制后的90%～99%。这种高纯度的牛至香酚，为高附加值产品的开发提供了高品质的原料。
Preparation of high purity bovine eugenol from oregano oil and its preparation
The present invention relates to a plant essential oil and its refining method, which is specifically related to the refinement of cattle to oil to obtain high purity bovine eugenol. Oregano oil by alkali solution, acid neutralization, organic solvent extraction, extraction liquid concentrate dehydration, steps to make the oregano oil, the purity of the total content of thymol and carvacrol, refined by the previous 30% to 60% increase to 90% ~ 99% after purification. This high purity bovine eugenol provides high quality raw materials for the development of high value-added products.
【技术实现步骤摘要】
从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法
本专利技术涉及一种植物精油及其精制方法，具体涉及一种从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制备方法。
技术介绍
牛至为唇形科植物牛至（OriganumvulgareL.）的全草。牛至油为牛至草通过水蒸气蒸馏法获得的挥发油。牛至香酚为牛至油中的芳香酚类物质，主要包含百里香酚和香芹酚等酚性成分。百里香酚和香芹分别单用或者按不同比例混合使用，均具有较好的抗菌、抗氧化和抗肿瘤等作用。因而牛至香酚在医药化工、香精香料、饲料添加剂方面已有广泛的应用。然而，牛至油中非酚性成分，譬如，烷烃、醇、脂肪酸、酯等化合物则不具有上述作用。因此，如何去除这些无效成分来提高有效成分的含量，这对提升牛至香酚的品质具有重要意义。
技术实现思路
本专利旨在提供一种高纯度的牛至香酚及其制备方法，它是通过以下技术方案来实现的。从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法，其特征在于：牛至油经碱溶，加酸中和、有机溶剂萃取，萃取液脱水、浓缩等步骤制得的牛至香酚，其纯度以百里香酚和香芹酚的总量计，达到90%～99%。以上所述的碱溶，其特征在于，将牛至油溶于10～50倍油体积的1%～5%（m/v）的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中，过滤，滤液即为牛至油碱溶液。以上所述的加酸中和，其特征在于，牛至油碱溶液加稀盐酸或者稀硫酸，调pH，使溶液呈中性，得牛至油乳浊液。以上所述的有机溶剂萃取，其特征在于，牛至油乳浊液用1/3～1倍体积的乙醚或者石油醚，萃取1～3次，合并萃取液，得牛至油有机溶剂萃取液。以上所述的脱水，其特征在于，向牛至油有机溶剂萃取液中加入其质量1/50～1/10的无水硫酸钠，静置过夜。以上所述的浓缩，其特征在于，将脱水后的牛至油有机溶剂萃取液，常压或减压蒸馏，使有机溶剂浓缩回收至尽，剩余油状物即为牛至香酚。以上所述的牛至香酚的纯度，其特征在于，采用GC-MS联用法进行检测，以面积归一法，计算百里香酚和香芹酚的所占百分比之和，即为牛至香酚的纯度。以上所述的GC-MS联用仪，其特征在于检测条件包括：（1）GC条件：HP-5MS弹性石英毛细管柱（30m×250μm×0.25μm），柱温（初始温度50℃，以5℃/min升至200℃，保持5min），载气流量1mL/min,进样量1μL；（2）MS条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，MSD传输线温度250℃。有益效果牛至油通过本精制工艺制得的牛至香酚，品质得到大幅提升，特别是百里香酚和香芹酚总含量由精制前的30%～60%大幅提高至精制后的90%～99%，这为高附加值产品的开发提供了高品质的原料。实施例1从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法，其特征在于：牛至油经碱溶，加酸中和、有机溶剂萃取，萃取液脱水、浓缩等步骤制得的牛至香酚，其纯度以百里香酚和香芹酚的总量计，达到99%。以上所述的碱溶，其特征在于，将牛至油溶于30倍油体积的3%（m/v）的氢氧化钠溶液中，过滤，滤液即为牛至油碱溶液。以上所述的加酸中和，其特征在于，牛至油碱溶液加稀盐酸，调pH，使溶液呈中性，得牛至油乳浊液。以上所述的有机溶剂萃取，其特征在于，向牛至油乳浊液中加入1倍体积的乙醚，萃取3次，合并萃取液，得牛至油有机溶剂萃取液。以上所述的脱水，其特征在于，向牛至油有机溶剂萃取液中加入其质量1/50的无水硫酸钠，静置过夜。以上所述的浓缩，其特征在于，将脱水后的牛至油有机溶剂萃取液，常压蒸馏，使有机溶剂浓缩回收至尽，剩余油状物即为牛至香酚。以上所述的牛至香酚的纯度，其特征在于，采用GC-MS联用法进行检测，以面积归一法，计算百里香酚和香芹酚的所占百分比之和，即得牛至香酚的纯度为99%。以上所述的GC-MS联用法，其特征在于检测条件包括：（1）GC条件：HP-5MS弹性石英毛细管柱（30m×250μm×0.25μm），柱温（初始温度50℃，以5℃/min升至200℃，保持5min），载气流量1mL/min,进样量1μL；（2）MS条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，MSD传输线温度250℃。实施例2从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法，其特征在于：牛至油经碱溶，加酸中和、有机溶剂萃取，萃取液脱水、浓缩等步骤制得的牛至香酚，其纯度以百里香酚和香芹酚的总量计，达到90%。以上所述的碱溶，其特征在于，将牛至油溶于10倍油体积的1%（m/v）的氢氧化钾溶液中，过滤，滤液即为牛至油碱溶液。以上所述的加酸中和，其特征在于，牛至油碱溶液加稀硫酸，调pH，使溶液呈中性，得牛至油乳浊液。以上所述的有机溶剂萃取，其特征在于，向牛至油乳浊液加入1/3倍体积的石油醚，萃取1次，合并萃取液，得牛至油有机溶剂萃取液。以上所述的脱水，其特征在于，向牛至油有机溶剂萃取加入其质量1/10的无水硫酸钠，静置过夜。以上所述的浓缩，其特征在于，将脱水后的牛至油有机溶剂萃取液，减压蒸馏，使有机溶剂浓缩回收至尽，剩余油状物即为牛至香酚。以上所述的牛至香酚的纯度，其特征在于，采用GC-MS联用法进行检测，以面积归一法，计算百里香酚和香芹酚的所占百分比之和，即得牛至香酚的纯度为90%。以上所述的GC-MS联用法，其特征在于检测条件包括：（1）GC条件：HP-5MS弹性石英毛细管柱（30m×250μm×0.25μm），柱温（初始温度50℃，以5℃/min升至200℃，保持5min），载气流量1mL/min,进样量1μL；（2）MS条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，MSD传输线温度250℃。实施例3从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法，其特征在于：牛至油经碱溶，加酸中和、有机溶剂萃取，萃取液脱水、浓缩等步骤制得的牛至香酚，其纯度以百里香酚和香芹酚的总量计，达到95%。以上所述的碱溶，其特征在于，将牛至油溶于50倍油体积的5%（m/v）的氢氧化钠溶液中，过滤，滤液即为牛至油碱溶液。以上所述的加酸中和，其特征在于，牛至油碱溶液加稀盐酸，调pH，使溶液呈中性，得牛至油乳浊液。以上所述的有机溶剂萃取，其特征在于，向牛至油乳浊液加入1/2倍体积的乙醚，萃取2次，合并萃取液，得牛至油有机溶剂萃取液。以上所述的脱水，其特征在于，向牛至油有机溶剂萃取加入其质量1/30的无水硫酸钠，静置过夜。以上所述的浓缩，其特征在于，将脱水后的牛至油有机溶剂萃取液，常压蒸馏，使有机溶剂浓缩回收至尽，剩余油状物即为牛至香酚。以上所述的牛至香酚的纯度，其特征在于，采用GC-MS联用法进行检测，以面积归一法，计算百里香酚和香芹酚的所占百分比之和，即得牛至香酚的纯度为95%。以上所述的GC-MS联用法，其特征在于检测条件包括：（1）GC条件：HP-5MS弹性石英毛细管柱（30m×250μm×0.25μm），柱温（初始温度50℃，以5℃/min升至200℃，保持5min），载气流量1mL/min,进样量1μL；（2）MS条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，MSD传输线温度250℃。本文档来自技高网...
【技术保护点】
从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法，其特征在于：牛至油经碱溶，加酸中和、有机溶剂萃取，萃取液脱水、浓缩等步骤制得的牛至香酚，其纯度以百里香酚和香芹酚的总量计，达到90%～99%。
【技术特征摘要】
1.从牛至油制备高纯度的牛至香酚及其制法，其特征在于：牛至油经碱溶，加酸中和、有机溶剂萃取，萃取液脱水、浓缩等步骤制得的牛至香酚，其纯度以百里香酚和香芹酚的总量计，达到90%～99%。2.如权利要求1所述的碱溶，其特征在于，将牛至油溶于10～50倍油体积的1%～5%（m/v）的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中，过滤，滤液即为牛至油碱溶液。3.如权利要求1所述的加酸中和，其特征在于，牛至油碱溶液加稀盐酸或者稀硫酸，调pH，使溶液呈中性，得牛至油乳浊液。4.如权利要求1所述的有机溶剂萃取，其特征在于，向牛至油乳浊液中加入1/3～1倍体积的乙醚或者石油醚，萃取1～3次，合并萃取液，得牛至油有机溶剂萃取液。5.如权利要求1所述的脱水，其特征在于，向牛至油有机溶剂萃取液中加...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴樟强，曾建伟，赖建彬，林日丹，杨尊玲，张茂龙，林文东，陈元发，
申请(专利权)人：福建中农牧生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35
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