一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法技术

一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法，属于等离子体技术领域，该方法中，将反应腔室抽真空度，并通入惰性气体，使基材产生运动，通入单体蒸汽到反应腔室内，开启等离子体放电，进行化学气相沉积，在基材表面化学气相沉积制备高绝缘性纳米涂层，单体蒸汽成分为：至少一种低偶极矩有机物单体和至少一种多官能度不饱和烃及烃类衍生物的混合物，本发明专利技术筛选出具有低偶极矩和高化学惰性的有机物单体，通过多官能度单体调控涂层的自由体积和致密性，由于等离子化学气相沉积方法不仅可适用于多种单体，且对形成的涂层的成分与结构的可控性强，可使沉积的涂层在相同厚度下比派瑞林等现有涂层具有更优异的防护性能和绝缘性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法
本专利技术属于等离子体化学气相沉积
，具体涉及到一种纳米防护涂层的制备方法。
技术介绍
防霉菌、防潮湿、防盐雾(简称三防)是电子器件在存储、运输及使用过程中需要解决的重要问题。而霉菌、盐雾和潮湿通常导致电子器件由于短路而失效。因此，对于应用于电子行业的防护涂层，除了具有优异的“三防”性能，还必须有良好的绝缘性。目前，采用防护涂层对电子产品进行防护，是提高电子产品使用寿命的有效方法。获得防护涂层通常有两种方法，液相法和气相法。液相法通常采用三防漆，对电子产品进行涂敷后，利用热固化或光固化，在电路板上形成一层致密有机涂层，用于保护线路板及其相关设备免受环境的侵蚀。三防漆具有良好的耐高低温性能；其固化后成一层透明保护膜，具有优越的绝缘、防潮、防漏电、防震、防尘、防腐蚀、防老化、耐电晕等性能。但液相方法会产生废水、废气和废液，使用的溶剂会对电子器件基板本身产生一定损伤，此外其厚度大多为几十微米，难以控制在纳米级别，对于一些需要散热和信号传输的电子器件功能会有一定影响。气相法则包括蒸镀、等离子体气相沉积等方法。最典型的蒸镀涂层为派瑞林涂层，由美国UnionCarbideCo.开发并大量应用在电子产品防护当中。派瑞林涂层是一种对二甲苯的聚合物，先将对二甲苯加热到680摄氏度，形成具有活性对二甲苯二聚体，在沉积腔降低温度后，这种二聚体沉积在电子产品表面，形成聚合物薄膜。由于对二甲苯结构高度对称，偶极矩为0，且由于苯环的存在，聚合物分子具有较大的自由体积；同时由于聚合物分子量相对较大，使得涂层致密性高。由于以上特征，派瑞林涂层具有低水、气体渗透性、高屏障效果能够达到防潮、防水、防锈、抗酸碱腐蚀的作用。这种聚对二甲苯是在真空状态下沉积产生，可以应用在液态涂料所无法涉及的领域如高频电路、极弱电流系统的保护。聚合物薄膜涂层厚度是影响聚对二甲苯气相沉积敷形涂层防护失效的主要原因，印制电路板组件聚合物薄膜涂层在3～7微米厚度易发生局部锈蚀失效，在不影响高频介电损耗情况下涂层厚度应≥30微米。派瑞林涂层对于需要防护的印刷线路板的预处理要求较高，例如导电组件、信号传输组件、射频组件等，在气相沉积敷形涂层时需要对线路板组件做遮蔽预处理，避免对组件性能造成影响。这一弊端给派瑞林涂层的应用带来了极大限制。派瑞林涂层制备原料成本高、涂层制备条件苛刻(高温、高真空度要求)、成膜速率低，难以广泛应用。此外，厚涂层易导致散热差、信号阻隔、涂层缺陷增多、生产效率低等诸多问题。针对以上问题，开发一种环保、绝缘性好，在涂层较薄情况下具有优异防护性能的涂层及制备方法，具有重要的应用价值。等离子体化学气相沉积(plasmachemicalvapordeposition,PCVD)是一种用等离子体激活反应气体，促进在基体表面或近表面空间进行化学反应，生成固态膜的技术。等离子体化学气相沉积法涂层具有以下优点：(1)是干式工艺，生成薄膜均匀无针孔。(2)等离子体聚合膜的耐溶剂性、耐化学腐蚀性、耐热性、耐磨损性能等化学、物理性质稳定。(3)等离子体聚合膜与基体黏接性良好。(4)在凹凸极不规则的基材表面也可制成均一薄膜。(5)涂层制备温度低，可在常温条件下进行，有效避免对温度敏感器件的损伤。(6)等离子体工艺不仅可以制备厚度为微米级的涂层而且可以制备超薄的纳米级涂层。(7)涂层的可设计性强，在等离子体条件下，绝大多数有机物单体可被活化为具有较高活性的自由基，并在电子产品表面形成涂层。对单体偶极矩、化学惰性、自由体积的筛选与设计是获得绝缘性好、在较薄情况下具有优异防护性能的涂层的重要策略。(8)涂层结构可控性强，可随时改变单体的成分和比例，使得涂层具有多层、梯度、调制等特殊结构。(9)可制备无机和有机复合结构涂层。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题提供一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法。该制备过程中，筛选出具有低偶极矩和高化学惰性的有机物单体，通过多官能度单体调控涂层的自由体积和致密性，使得涂层同时具有高绝缘性和优异的防护性，由于等离子化学气相沉积方法不仅可适用于多种单体，且对形成的涂层的成分与结构的可控性强，因此，通过单体的设计及工艺参数的优化，对涂层成分和结构进行调控与构筑，可使沉积的涂层在相同厚度下比派瑞林等现有涂层具有更优异的防护性能和绝缘性能。本专利技术所采用的技术方案如下：一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)前处理：将基材置于纳米涂层制备设备的反应腔室内，对反应腔室连续抽真空，将反应腔室内的真空度抽到10～200毫托，并通入惰性气体He、Ar或He和Ar混合气体，开启运动机构，使基材在反应腔室内产生运动；(2)高绝缘性涂层制备：通入单体蒸汽到反应腔室内，至真空度为30～300毫托，开启等离子体放电，进行化学气相沉积，在基材表面化学气相沉积制备高绝缘性纳米涂层；所述单体蒸汽成分为：至少一种低偶极矩有机物单体和至少一种多官能度不饱和烃及烃类衍生物的混合物，所述单体蒸汽中多官能度不饱和烃及烃类衍生物所占的质量分数为15～65％；通入单体蒸汽为将单体通过加料泵进行雾化、挥发并由低压10～200毫托引入反应腔室，所述通入单体蒸汽的流量为10～1000μL/min；(3)后处理：停止通入单体蒸汽，同时停止等离子体放电，持续抽真空，保持反应腔室真空度为10～200毫托，1～5min后通入空气至一个大气压，停止基材的运动，然后取出基材即可；或者，停止通入单体蒸汽，同时停止等离子体放电，向反应腔室内充入空气或惰性气体至压力2000-5000毫托，然后抽真空至10-200毫托，进行上述充气和抽真空步骤至少一次，通入空气至一个大气压，停止基材的运动，然后取出基材即可。在低真空等离子体放电环境下，通过对能量的有效输出，控制单体分子结构较活泼的化学键发生断裂，形成自由基，自由基与电子产品表面活化基团通过化学键结合，聚合形成纳米薄膜，最终在基材表面形成高绝缘性防护涂层。所述步骤(1)中基材在反应腔室内产生运动，基材运动形式为基材相对反应腔室进行直线往复运动或曲线运动，所述曲线运动包括圆周运动、椭圆周运动、行星运动、球面运动或其他不规则路线的曲线运动。所述步骤(1)中基材为固体材料，所述固体材料为电子产品、电器部件、电子组装半成品，PCB板、金属板、聚四氟乙烯板材或者电子元器件，且所述基材表面制备有机硅纳米涂层后其任一界面可暴露于水环境，霉菌环境，酸、碱性溶剂环境，酸、碱性盐雾环境，酸性大气环境，有机溶剂浸泡环境，化妆品环境，汗液环境，冷热循环冲击环境或湿热交变环境中使用。所述步骤(1)中反应腔室为旋转体形腔室或者立方体形腔室，其容积为50～1000L，反应腔室的温度控制在30～60℃，所述惰性气体通入流量为5～300sccm。所述步骤(2)中：等离子体放电，进行化学气相沉积，沉积过程中等离子体放电过程包括小功率连续放电、脉冲放电或周期交替放电。所述沉积过程中等离子体放电过程为小功率连续放电，具体包括以下沉积过程至少一次：沉积过程包括预处理阶段和镀膜阶段，预处理阶段等离子体放电功率为150～600W，持续放电时间60～450s，然后进入镀膜阶段，调整等离子体放电功率为10～150W，持续放电时间600～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)前处理：将基材置于纳米涂层制备设备的反应腔室内，对反应腔室连续抽真空，将反应腔室内的真空度抽到10～200毫托，并通入惰性气体He、Ar或He和Ar混合气体，开启运动机构，使基材在反应腔室内产生运动；(2)高绝缘性涂层制备：通入单体蒸汽到反应腔室内，至真空度为30～300毫托，开启等离子体放电，进行化学气相沉积，在基材表面化学气相沉积制备高绝缘性纳米涂层；所述单体蒸汽成分为：至少一种低偶极矩有机物单体和至少一种多官能度不饱和烃及烃类衍生物的混合物，所述单体蒸汽中多官能度不饱和烃及烃类衍生物所占的质量分数为15～65％；所述通入单体蒸汽的流量为10～1000μL/min；(3)后处理：停止通入单体蒸汽，同时停止等离子体放电，持续抽真空，保持反应腔室真空度为10～200毫托，1～5min后通入空气至一个大气压，停止基材的运动，然后取出基材即可；或者，停止通入单体蒸汽，同时停止等离子体放电，向反应腔室内充入空气或惰性气体至压力2000‑5000毫托，然后抽真空至10‑200毫托，进行上述充气和抽真空步骤至少一次，通入空气至一个大气压，停止基材的运动，然后取出基材即可。...

【技术特征摘要】
1.一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)前处理：将基材置于纳米涂层制备设备的反应腔室内，对反应腔室连续抽真空，将反应腔室内的真空度抽到10～200毫托，并通入惰性气体He、Ar或He和Ar混合气体，开启运动机构，使基材在反应腔室内产生运动；(2)高绝缘性涂层制备：通入单体蒸汽到反应腔室内，至真空度为30～300毫托，开启等离子体放电，进行化学气相沉积，在基材表面化学气相沉积制备高绝缘性纳米涂层；所述单体蒸汽成分为：至少一种低偶极矩有机物单体和至少一种多官能度不饱和烃及烃类衍生物的混合物，所述单体蒸汽中多官能度不饱和烃及烃类衍生物所占的质量分数为15～65％；所述通入单体蒸汽的流量为10～1000μL/min；(3)后处理：停止通入单体蒸汽，同时停止等离子体放电，持续抽真空，保持反应腔室真空度为10～200毫托，1～5min后通入空气至一个大气压，停止基材的运动，然后取出基材即可；或者，停止通入单体蒸汽，同时停止等离子体放电，向反应腔室内充入空气或惰性气体至压力2000-5000毫托，然后抽真空至10-200毫托，进行上述充气和抽真空步骤至少一次，通入空气至一个大气压，停止基材的运动，然后取出基材即可。2.根据权利要求1所述的一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中基材在反应腔室内产生运动，基材运动形式为基材相对反应腔室进行直线往复运动或曲线运动，所述曲线运动包括圆周运动、椭圆周运动、行星运动、球面运动或其他不规则路线的曲线运动。3.根据权利要求1所述的一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中基材为固体材料，所述固体材料为电子产品、电器部件、电子组装半成品，PCB板、金属板、聚四氟乙烯板材或者电子元器件，且所述基材表面制备有机硅纳米涂层后其任一界面可暴露于水环境，霉菌环境，酸、碱性溶剂环境，酸、碱性盐雾环境，酸性大气环境，有机溶剂浸泡环境，化妆品环境，汗液环境，冷热循环冲击环境或湿热交变环境中使用。4.根据权利要求1所述的一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应腔室为旋转体形腔室或者立方体形腔室，其容积为50～1000L，反应腔室的温度控制在30～60℃，所述惰性气体通入流量为5～300sccm。5.根据权利要求1所述的一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中：等离子体放电，进行化学气相沉积，沉积过程中等离子体放电过程包括小功率连续放电、脉冲放电或周期交替放电。6.根据权利要求5所述的一种高绝缘性纳米防护涂层的制备方法，其特征在于：所述沉积过程中等离子体放电过程为小功率连续放电，具体包括以下沉积过程至少一次：沉积过程包括预处理阶段和镀膜阶段，预处理阶段等离子体放电功率为...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗坚，
申请(专利权)人：江苏菲沃泰纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32