一种苯基含氢聚硅氧烷及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种苯基含氢聚硅氧烷及其制备方法，利用甲基苯基聚硅氧烷60‑80份、甲基氢环硅氧烷20‑35份、封端剂四甲基二氢基二硅氧烷5‑8份，以阳离子交换树脂作为催化剂合成了苯基含氢聚硅氧烷。该工艺路线简便、原材料易得，经济环保。利用该技术所制备的苯基含氢聚硅氧烷，具有苯基含量高、高透光性、高折光系数和优异的使用性能。

【技术实现步骤摘要】
一种苯基含氢聚硅氧烷及其制备方法
本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种苯基含氢聚硅氧烷及其制备方法。
技术介绍
随着功率型LED制造技术的不断完善，其发光效率、亮度和功率都有了大幅度的提高，对封装材料的要求也越来越高，要求外层封装材料在保持可见光区高透明性的同时能够对紫外线有较高的吸收率，以防止紫外线的泄漏，传统的封装材料已不能完全满足LED的封装要求。以含氢苯基聚硅氧烷作交联剂的苯基有机硅封装料具有成形性能好，产品透明性、折射率及强度高、收缩率低等特点，成为研究开发的重点，其中合成具有高透光率、高折光率的含氢苯基聚硅氧烷尤为重要。此外，该类材料也在高耐温密封防护材料领域也具有很高的使用价值。作为封装材料的苯基含氢聚硅氧烷在使用中要求具有高的苯基含量以提供优异的折光性能，同时需要其具有较低的粘度以利于操作，但苯基单元链节过多会带来体系的粘度较高。为了克服现有技术的不足，拟专利技术一种具有高苯基含量、粘度低等优点的苯基含氢聚硅氧烷的制备方法。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种苯基含氢聚硅氧烷的制备技术，该工艺选用了双二苯基甲基封端的甲基苯基聚硅氧烷，路线简便、原材料易得，经济环保。利用该技术所制备的苯基含氢聚硅氧烷，具有苯基含量高、高透光性、高折光性、低粘度和优异的使用性能。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种苯基含氢聚硅氧烷的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：1)将甲基苯基聚硅氧烷50-80份，甲基氢环硅氧烷15-35份、含氢封端剂4-8份、催化剂2-3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；2)缓慢升温至75～90℃，搅拌反应6-12h，反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；3)减压蒸馏，缓慢升温至60～75℃，真空度730-750mmHg，时间0.5-1小时，反应完成后冷却，出料。优选的，所述的甲基苯基聚硅氧烷选自双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷、甲基封端甲基苯基聚硅氧烷或单苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷的一种或多种的混合物。优选的，所述的甲基氢环硅氧烷为甲基氢基环四硅氧烷、甲基氢基环五硅氧烷、甲基氢基环六硅氧烷的一种或几种的混合物，优选甲基氢基环四硅氧烷。优选的，所述的含氢封端剂为四甲基二氢基二硅氧烷。优选的，所述的催化剂为阳离子交换树脂。本专利技术还提供一种由上述制备方法制得的苯基含氢聚硅氧烷。通过本专利技术制备的苯基含氢聚硅氧烷的技术指标如下：外观：无色透明液体粘度(25℃)：10-200mPa.S折光指数(25℃)：≥1.53含氢量(％)：0.1-1％本专利技术中采用了双二苯基甲基封端的甲基苯基聚硅氧烷作为反应原料，可以使制备的苯基含氢聚硅氧烷既有较高的苯基含量，同时具有低粘度特性。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1i).将双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷75份，甲基氢基环四硅氧烷20份、四甲基二氢基二硅氧烷6份、催化剂3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；ii).缓慢升温至温度85℃，搅拌反应9h。反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；iii).减压蒸馏，缓慢升温至温度65℃，真空度750mmHg，时间0.5小时。反应完成后冷却，出料。通过本专利技术制备的苯基含氢聚硅氧烷的技术指标如下：外观：无色透明液体粘度(25℃)：95mPa.S折光指数(25℃)：1.5429含氢量(％)：0.23％实施例2i).将双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷75份，甲基氢基环四硅氧烷30份、四甲基二氢基二硅氧烷7份、催化剂3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；ii).缓慢升温至温度85℃，搅拌反应10h。反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；iii).减压蒸馏，缓慢升温至温度70℃，真空度750mmHg，时间0.5小时。反应完成后冷却，出料。通过本专利技术制备的苯基含氢聚硅氧烷的技术指标如下：外观：无色透明液体粘度(25℃)：75mPa.S折光指数(25℃)：1.5318含氢量(％)：0.37％实施例3i).将甲基封端甲基苯基聚硅氧烷80份，甲基氢基环五硅氧烷23份、四甲基二氢基二硅氧烷7份、催化剂2份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；ii).缓慢升温至温度85℃，搅拌反应12h。反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；iii).减压蒸馏，缓慢升温至温度65℃，真空度730mmHg，时间1小时。反应完成后冷却，出料。通过本专利技术制备的苯基含氢聚硅氧烷的技术指标如下：外观：无色透明液体粘度(25℃)：116mPa.S折光指数(25℃)：1.5405含氢量(％)：0.29％实施例4i).将双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷65份，甲基封端甲基苯基聚硅氧烷5份，甲基氢基环四硅氧烷30份、四甲基二氢基二硅氧烷6份、催化剂3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；ii).缓慢升温至温度90℃，搅拌反应10h。反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；iii).减压蒸馏，缓慢升温至温度60℃，真空度730mmHg，时间1小时，反应完成后冷却，出料。通过本专利技术制备的苯基含氢聚硅氧烷的技术指标如下：外观：无色透明液体粘度(25℃)：42mPa.S折光指数(25℃)：1.5324含氢量(％)：0.48％实施例5i).将双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷72份，甲基氢基环硅氧烷混合体28份，四甲基二氢基二硅氧烷8份、催化剂3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；ii).缓慢升温至温度85℃，搅拌反应9h。反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；iii).减压蒸馏，缓慢升温至温度65℃，真空度750mmHg，时间0.5小时。反应完成后冷却，出料。通过本专利技术制备的苯基含氢聚硅氧烷的技术指标如下：外观：无色透明液体粘度(25℃)：117mPa.S折光指数(25℃)：1.5529含氢量(％)：0.48％实施例6i).将双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷78份，甲基氢基环硅氧烷混合体22份，四甲基二氢基二硅氧烷5份、催化剂3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；ii).缓慢升温至温度90℃，搅拌反应11h。反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；iii).减压蒸馏，缓慢升温至温度70℃，真空度740mmHg，时间1小时。反应完成后冷却，出料。通过本专利技术制备的苯基含氢聚硅氧烷的技术指标如下：外观：无色透明液体粘度(25℃)：122mPa.S折光指数(25℃)：1.5613含氢量(％)：0.19％以上仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本专利技术的限制，本专利技术的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯基含氢聚硅氧烷的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：1)将甲基苯基聚硅氧烷50‑80份，甲基氢环硅氧烷15‑35份、含氢封端剂4‑8份、催化剂2‑3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；2)缓慢升温至75～90℃，搅拌反应6‑12h，反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；3)减压蒸馏，缓慢升温至60～75℃，真空度730‑750mmHg，时间0.5‑1小时，反应完成后冷却，出料。

【技术特征摘要】
1.一种苯基含氢聚硅氧烷的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：1)将甲基苯基聚硅氧烷50-80份，甲基氢环硅氧烷15-35份、含氢封端剂4-8份、催化剂2-3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；2)缓慢升温至75～90℃，搅拌反应6-12h，反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；3)减压蒸馏，缓慢升温至60～75℃，真空度730-750mmHg，时间0.5-1小时，反应完成后冷却，出料。2.根据权利要求1所述的苯基含氢聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的甲基苯基聚硅氧烷选自双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷、甲基封...

【专利技术属性】
技术研发人员：王婷，
申请(专利权)人：四川科立鑫新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51