一种四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子，其特征在于四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子呈近球形，具有单畴结构，表现出超顺磁性，粒径在24‑36 nm范围内，其中四氧化三铁纳米粒子的尺寸在12‑18 nm范围内，二氧化硅壳层和聚吡咯壳层的厚度分别在2‑3 nm和4‑6 nm范围内。本发明专利技术的制备方法工艺简单、可操作性强、环境友好，不需要添加任何表面活性剂或其它辅助试剂，原料无毒、无污染、绿色环保。制得的四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子分散性较好，核‑壳结构明显，具有良好的稳定性和生物相容性，在磁靶向药物载体方面有潜在的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子及其制备方法
本专利技术涉及一种四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子及其制备方法，属于纳米复合材料的制备
技术介绍
四氧化三铁纳米粒子具有特殊的磁性能，磁性能大小取决于粒子的尺寸。当四氧化三铁粒子的粒径小于80nm时为单畴粒子，当大于单畴临界尺寸时为多畴结构，矫顽力较小；随着粒径的逐渐减小，由于表面缺陷和表面畴对畴壁位移的阻滞或钉扎效应随粒径的减小而增大，矫顽力逐渐增大；当粒径接近和达到单畴临界尺寸（40-50nm）时，矫顽力达到最大值；粒径进一步减小到超顺磁性尺寸时，矫顽力则消失，具有超顺磁性的四氧化三铁纳米粒子则在生物医学领域有着广泛的应用前景。本专利技术是采用超顺磁性四氧化三铁纳米粒子由于粒径小，具有较高的表面能，加上磁性粒子之间的偶极相互吸引，使其易发生团聚现象。二氧化硅具有无毒、抗氧化性和良好的生物相容性，将二氧化硅包覆到四氧化三铁表面，可有效减少团聚，并提高四氧化三铁粒子的稳定性和生物相容性。聚吡咯有多孔状和良好的光学性能，可有效提高药物的负载率，且在近红外光照射下可以将光能转化成热能，控制药物释放。经检索未发现专利技术的
技术实现思路
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技术实现思路
本专利技术旨在提供一种四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子及制备方法。本专利技术另一个目的在于将上述复合粒子用于磁靶向药物载体。本专利技术的四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子呈近球形，具有单畴结构，表现出顺磁性，粒径在24-36nm范围内，其中四氧化三铁纳米粒子的尺寸在12-18nm范围内，二氧化硅壳层和聚吡咯壳层的厚度分别在2-3nm和4-6nm范围内。本专利技术是通过以下技术方案实现的，其特征在于包括以下步骤：（1）制备四氧化三铁纳米粒子：按硫酸铁：七水合硫酸亚铁：离子水＝3.6g：3.0-4.0g：100mL，将硫酸铁和七水合硫酸亚铁溶于去离子水中，缓慢加入50mL浓度为2.0-3.0mol/L的氢氧化钠溶液并搅拌，室温下反应5-8小时，用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次，得到四氧化三铁纳米粒子；（2）制备四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子：按四氧化三铁纳米粒子：去离子水＝80-150mg：3mL，将步骤（1）制备的四氧化三铁纳米粒子加入去离子水中超声分散3-5分钟，按乙醇：去离子水：浓度为25wt%的氢氧化铵：正硅酸乙酯＝50mL：1mL：2mL：240-900μL，然后将乙醇、去离子水、氢氧化铵和正硅酸乙酯（TEOS）混合，得到正硅酸乙酯混合液，在室温到40℃下水浴反应5-10分钟，将上述超声分散好的四氧化三铁纳米粒子溶液加入正硅酸乙酯混合液中，搅拌，在室温到40℃下反应12-18小时，用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次，得到四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子；（3）制备四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子：按四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子：去离子水：吡咯单体＝120-200mg：20mL：240-900μL，将步骤（2）中制得的四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子加入去离子水中超声分散3-5分钟后，将吡咯单体滴加到此溶液中，搅拌1-2小时，加入过硫酸铵溶液，再将此反应液倒入反应釜中，在140℃下反应8-12小时，自然冷却，用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次，干燥，得到四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1）制备方法工艺简单、可操作性强、环境友好，不需要添加任何表面活性剂或其它辅助试剂，原料无毒、无污染、绿色环保。2）制得的四氧化三铁/二氧化硅和四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子具有超顺磁性，四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子的粒径在24-36nm范围内，分散性较好，核-壳结构明显，具有良好的稳定性和生物相容性，在磁靶向药物载体方面有潜在的应用价值。附图说明图1为实施例1中四氧化三铁纳米粒子的透射电镜图。图2为实施例1中四氧化三铁/二氧化硅复合纳米粒子的透射电镜图。图3为实施例1中四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子的透射电镜图。图4为实施例1中四氧化三铁纳米粒子、四氧化三铁/二氧化硅，四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子的XRD图谱。其中a为四氧化三铁，b为四氧化三铁/二氧化硅，c为四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯。图5为实施例1中四氧化三铁纳米粒子、四氧化三铁/二氧化硅，四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子的VSM图。其中a为四氧化三铁，b为四氧化三铁/二氧化硅，c为四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯。图6为实施例3中四氧化三铁/二氧化硅复合纳米粒子的透射电镜图。图7为实施例3中四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子的透射电镜图。具体实施方式实施例1一种本专利技术的四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子，包括以下步骤：（1）取3.6g硫酸铁和3.3g七水合硫酸亚铁溶于100mL去离子水中，缓慢加入50mL浓度为2.55mol/L的氢氧化钠溶液并搅拌，室温下反应5个小时，用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，制得四氧化三铁纳米粒子，平均粒径为15nm，如图1所示；（2）将100mg步骤（1）制备的四氧化三铁纳米粒子分散于3mL去离子水中，超声3分钟，然后将50mL乙醇、1mL去离子水、2mL氢氧化铵（25%）和300μL正硅酸乙酯混合，在40℃下水浴反应10分钟，将上述超声分散好的四氧化三铁纳米粒子溶液加入TEOS混合液中，搅拌，40℃下反应12小时，用去离子水和无水乙醇交替清洗4次，得到四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子，平均粒径为20nm，二氧化硅壳层厚度约为2.5nm，如图2所示；（3）制备四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子：步骤（2）中制得的145mg四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子在20mL去离子水中超声分散3分钟后，将300μL的吡咯单体滴加到此溶液中，搅拌1小时，加入过硫酸铵溶液，再将此反应液倒入反应釜中，在140℃下反应8小时，自然冷却，用去离子水和无水乙醇交替清洗5次，干燥，得到四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子，平均粒径在30nm，四氧化三铁纳米平均粒径为15nm，二氧化硅壳层厚度约为2.5nm，聚吡咯壳层厚度约为5nm，如图3所示。将本实施例制备所得的磁性四氧化三铁、四氧化三铁/二氧化硅和四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子进行了XRD和VSM表征，表征结果分别如图4和图5所示。四氧化三铁纳米粒子、四氧化三铁/二氧化硅和四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子的XRD结果显示，在2θ=30.54°，35.60°，43.34°，57.32°，63.00°处均出现了四氧化三铁的特征衍射峰，四氧化三铁/二氧化硅复合纳米粒子在2θ=24°附近有不定形态二氧化硅的微弱宽峰，四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子在2θ=18°~25°之间有明显的馒头峰，表明产物中存在聚吡咯和二氧化硅，也说明四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒子产物中的不定形态比四氧化三铁/二氧化硅复合纳米粒子中的显著增加，即外壳厚度得到明显增加。VSM结果显示，四氧化三铁纳米粒子的饱和磁化强度为67emu/g，四氧化三铁/二氧化硅复合纳米粒子的饱和磁化强度有所减弱，为34emu/g，包覆聚吡咯之后的四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯复合纳米粒本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子，其特征在于四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子呈近球形，具有单畴结构，表现出超顺磁性，粒径在24‑36 nm范围内，其中四氧化三铁纳米粒子的尺寸在12‑18 nm范围内，二氧化硅壳层和聚吡咯壳层的厚度分别在2‑3 nm和4‑6 nm范围内。
【技术特征摘要】
1.一种四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子，其特征在于四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子呈近球形，具有单畴结构，表现出超顺磁性，粒径在24-36nm范围内，其中四氧化三铁纳米粒子的尺寸在12-18nm范围内，二氧化硅壳层和聚吡咯壳层的厚度分别在2-3nm和4-6nm范围内。2.如权利要求1所述的一种四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子，其特征在于包括以下步骤：（1）制备四氧化三铁纳米粒子：按硫酸铁：七水合硫酸亚铁：离子水＝3.6g：3.0-4.0g：100mL，将硫酸铁和七水合硫酸亚铁溶于去离子水中，缓慢加入50mL浓度为2.0-3.0mol/L的氢氧化钠溶液并搅拌，室温下反应5-8小时，用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次，得到四氧化三铁纳米粒子；（2）制备四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子：按四氧化三铁纳米粒子：去离子水＝80-150mg：3mL，将步骤（1）制备的四氧化三铁纳米粒子加入去离子水中超声分散3-5分钟，按乙醇：去...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈腊珍，李贝，安金慧，乔永生，郭永，马琦，
申请(专利权)人：山西大同大学，
类型：发明
国别省市：山西,14
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