高压雾化法制石墨烯分散液及其制石墨烯尼龙的聚合法制造技术

本发明专利技术涉及尼龙制备的技术领域，具体为高压雾化法制备石墨烯分散液及其制备石墨烯尼龙的聚合方法,先将石墨粉体在高温下煅烧，即得到膨化石墨粉体；然后将上述的膨化石墨粉体加入蒸馏水中，充分搅拌，即得到膨化石墨水溶液；再通过超高压泵将上述膨化石墨水溶液经雾化头循环式、突发性降压雾化，即得到石墨烯分散液；再加入己内酰胺的聚合体系中，得到层数较少的石墨烯和性能优良的石墨烯尼龙。

【技术实现步骤摘要】
高压雾化法制石墨烯分散液及其制石墨烯尼龙的聚合法
本专利技术涉及高分子材料
，具体为高压雾化法制备石墨烯分散液及其制备石墨烯尼龙的聚合方法。
技术介绍
尼龙具有良好的机械性能、较好的柔韧性、耐油性、自润滑性等优良的综合性能，被广泛应用于汽车行业、电子电器行业、机械设备、建筑业等领域。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，且具有强度高、比表面积大、高化学反应活性、高填充性等特点，同时，石墨烯是目前世界上最薄也是最坚硬的纳米材料，导热系数高达5300W/(m.k)，体积电阻只有10-6Ω•cm，是目前世界上电阻率最小的材料。现有在尼龙里面添加石墨烯，来进一步增加了尼龙的性能，但是现有石墨烯尼龙中的石墨烯层数较多，因石墨烯材料层与层之间存在范德华力，因而容易团聚，很难分散于各种溶剂中，现有技术制备的石墨烯分散液中的石墨烯层数大都在50层左右，因此，并没有将石墨烯的优良性能完全体现出来，大大限制了其应用，导致制备出来的石墨烯尼龙性能达不到理想状态。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的一个目的在于提供一种石墨烯分散液中石墨烯团聚时层数较少的高压雾化制备方法为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种石墨烯分散液的高压雾化制备方法，先将石墨粉体在高温下煅烧，即得到膨化石墨粉体；然后将上述的膨化石墨粉体加入蒸馏水中，充分搅拌，即得到膨化石墨水溶液；再通过超高压泵将上述膨化石墨水溶液经雾化头循环式、突发性降压雾化，即得到石墨烯分散液。进一步，所述循环式、突发性降压雾化的具体步骤如下：利用超高压泵将位于回流池中的上述膨化石墨水溶液输送至位于雾化室内的雾化头；经雾化头雾化的上述膨化石墨水溶液通过回流管回流至回流池内，以此循环。进一步，所述超高压泵的工作压强为150～200MPa。进一步，所述雾化室内的压强为1-10MPa。进一步，所述石墨粉体在1550～1850℃下煅烧。进一步，所述膨化石墨粉体在所述膨化石墨水溶液中的质量分数为1～5％，所述石墨烯分散液中石墨烯的质量分数为0.1～5％，所述石墨烯在石墨烯尼龙中的质量分数为0.2～5％。进一步，所述石墨烯分散液中石墨烯的尺寸为：长和宽分别为1～200微米，厚度为0.33～10纳米。进一步，所述充分搅拌的过程是通过机械搅拌的方式，转速为50～100转/分钟，搅拌时间为5～30分钟，温度为10～50℃，压强为0.1～2MPa。本专利技术的另一个目的在于提供一种适用于上述方法制得的石墨烯分散液制备石墨烯尼龙、性能优良的石墨烯尼龙的聚合方法。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种适用于上述方法制得的石墨烯分散液制备石墨烯尼龙的聚合方法，所述聚合的具体步骤为：1)将己内酰胺熔融，温度为70～100℃，时间1～2小时；2)将熔融后的己内酰胺与石墨烯分散液在调整槽中混合；3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为220～280℃，并通入氮气保护，压力为0.2～1.3MPa，在聚合釜中聚合4～6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即得到石墨烯尼龙；原料质量比例：己内酰胺100；石墨烯分散液0.3～15；其他0.1-0.5。进一步，所述石墨烯尼龙为含有石墨烯；所述石墨烯尼龙的拉伸强度为70～90MPa，弯曲强度为110～130MPa，缺口冲击强度为5～14.9KJ/m2，导热系数为0.8～8W/(m.k)。对比现有技术的不足，本专利技术提供的技术方案所带来的有益效果：1.通过突发性的降压，使得膨化石墨水溶液突然被膨化，克服层与层之间的范德华力，使得石墨烯层数减少。2.通过回流的设计，以此循环，使得石墨烯的层数越来越少，石墨烯分散效果更好。3.通过雾化头的设计，使得膨化石墨水溶液以雾化的状态出现在雾化室内，降低了设备的要求。4.因制备的石墨烯分散液中石墨烯层数少，分散效果佳，单位体积内石墨烯与己内酰胺的熔融更加均匀，进而使得石墨烯尼龙的性能更加优良。附图说明图1：为超高压泵雾化的原理图。具体实施方式以下结合本专利技术所述的石墨烯分散液的主要物理特性及石墨烯尼龙性能试验进一步说明本专利技术的有益效果。实施例1制备本专利技术所述的石墨烯分散液，包括以下步骤：先将石墨粉体在1550℃的高温下煅烧，即得到膨化石墨粉体；然后将上述的膨化石墨粉体加入蒸馏水中，充分搅拌，即得到膨化石墨水溶液；再通过压力为150MPa的超高压泵1将上述膨化石墨水溶液经雾化头4循环式、突发性降压雾化，即得到石墨烯分散液。进一步，所述循环式、突发性降压雾化的具体步骤如下：利用150MPa的超高压泵1将位于回流池2中的上述膨化石墨水溶液输送至位于压力1MPa为雾化室3内的雾化头4；经雾化头4雾化的上述膨化石墨水溶液通过回流管5回流至回流池2内，以此循环。如图1所示：利用150MPa的超高压泵1将位于回流池2中的膨化石墨水溶液输送至位于压力1MPa为雾化室3内的雾化头4，使得膨化石墨水溶液的压力从150MPa突然降到1MPa，使得石墨烯进一步膨化，进而克服石墨烯材料层与层之间存在范德华力，使得石墨烯的层数变少，同时在高清显微镜下，可观察到单层石墨烯的存在，且绝大多数的石墨烯层数在2-6层左右。进一步，所述膨化石墨粉体在所述膨化石墨水溶液中的质量分数为1％，所述石墨烯分散液中石墨烯的质量分数为0.1％，所述石墨烯在石墨烯尼龙中的质量分数为0.2％。其中，所述石墨烯分散液中石墨烯的尺寸为：长和宽分别为1～200微米，厚度为0.3～10纳米。同时，所述充分搅拌的过程是通过机械搅拌的方式，转速为50转/分钟，搅拌时间为5分钟，温度为10℃，压强为0.1MPa。实施例2制备本专利技术所述的石墨烯分散液，包括以下步骤：先将石墨粉体在1650℃的高温下煅烧，即得到膨化石墨粉体；然后将上述的膨化石墨粉体加入蒸馏水中，充分搅拌，即得到膨化石墨水溶液；再通过压力为170MPa的超高压泵1将上述膨化石墨水溶液经雾化头4循环式、突发性降压雾化，即得到石墨烯分散液。进一步，所述循环式、突发性降压雾化的具体步骤如下：利用170MPa的超高压泵1将位于回流池2中的上述膨化石墨水溶液输送至位于压力6MPa为雾化室3内的雾化头4；经雾化头4雾化的上述膨化石墨水溶液通过回流管5回流至回流池2内，以此循环。如图1所示：利用170MPa的超高压泵1将位于回流池2中的膨化石墨水溶液输送至位于压力6MPa为雾化室3内的雾化头4，使得膨化石墨水溶液的压力从170MPa突然降到6MPa，使得石墨烯进一步膨化，进而克服石墨烯材料层与层之间存在范德华力，使得石墨烯的层数变少，同时在高清显微镜下，可观察到单层石墨烯的存在，且绝大多数的石墨烯层数在2-6层左右。进一步，所述膨化石墨粉体在所述膨化石墨水溶液中的质量分数为3％，所述石墨烯分散液中石墨烯的质量分数为2％，所述石墨烯在石墨烯尼龙中的质量分数为1％。其中，所述石墨烯分散液中石墨烯的尺寸为：长和宽分别为1～200微米，厚度为0.33～10纳米。同时，所述充分搅拌的过程是通过机械搅拌的方式，转速为60转/分钟，搅拌时间为20分钟，温度为20℃，压强为1.8MPa。实施例3制备本专利技术所述的石墨烯分散液，包括以下步骤：先将石墨粉体在1850℃的高温下煅烧，即得到膨化石墨粉体；然后将上述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯分散液的高压雾化制备方法，其特征在于：先将石墨粉体在高温下煅烧，即得到膨化石墨粉体；然后将上述的膨化石墨粉体加入蒸馏水中，充分搅拌，即得到膨化石墨水溶液；再通过超高压泵将上述膨化石墨水溶液经雾化头循环式、突发性降压雾化，即得到石墨烯分散液。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯分散液的高压雾化制备方法，其特征在于：先将石墨粉体在高温下煅烧，即得到膨化石墨粉体；然后将上述的膨化石墨粉体加入蒸馏水中，充分搅拌，即得到膨化石墨水溶液；再通过超高压泵将上述膨化石墨水溶液经雾化头循环式、突发性降压雾化，即得到石墨烯分散液。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯分散液的高压雾化制备方法，其特征在于：所述循环式、突发性降压雾化的具体步骤如下：利用超高压泵将位于回流池中的上述膨化石墨水溶液输送至位于雾化室内的雾化头；经雾化头雾化的上述膨化石墨水溶液通过回流管回流至回流池内，以此循环。3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯分散液的高压雾化制备方法，其特征在于：所述超高压泵的工作压强为150～200MPa。4.根据权利要求2所述的一种石墨烯分散液的高压雾化制备方法，其特征在于：所述雾化室内的压强为1-10MPa。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯分散液的高压雾化制备方法，其特征在于：所述石墨粉体在1550～1850℃下煅烧。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯分散液的高压雾化制备方法，其特征在于：所述膨化石墨粉体在所述膨化石墨水溶液中的质量分数为1～5％，所述石墨烯分散液中石墨烯的质量分数为0.1～5％，所述石墨烯在石墨烯尼龙中的质量分数为0.2～5％。7.根据权利要求1所述的一种石...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛惠敏，何曙辉，俞利芳，何政彤，
申请(专利权)人：三门县鸿远塑业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33