一种乙酰脲晶体化合物的合成方法技术

一种乙酰脲晶体化合物的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述的合成是无水无氧条件下，称取0.3370无水氯化锌，1‑苯基‑1，3‑丁二酮1.6449g及脲素1.9879g放入100mL两口烧瓶中，加入40mL氯苯回流搅拌；反应48小时后，得固体沉淀,再加入二氯甲烷、无水乙醇及DMF溶剂，并将溶液自然挥发，得无色透明色晶体,其化学式如下：

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰脲晶体化合物的合成方法一、
本专利技术涉及一种化合物及其制备方法，特别涉及一种含氮化合物及其制备方法，确切地说是一种乙酰脲二聚体晶体化合物的合成方法。二、
技术介绍
乙酰脲化合物是重要的医药中间体，其合成方法及应用已有文献报道【1-3】参考文献：1.Acetylcarbamidecomplexesofsomelanthanidebromidesandchlorides：SynthesesandstructuresAlikberova，L.Yu.；Al′bov，D.V.；Bushmeleva，A.S.；Fedorova，G.A.；Kravchenko，V.V.，RussianJournalofCoordinationChemistry(2014)，40(12)，918-924.2.NewmethodofpreparingN-acetylurea，Kurbanova，M.M.IzvestiyaVysshikhUchebnykhZavedenii，KhimiyaiKhimicheskayaTekhnologiya(2004)，47(8)，165.3.Crystallographiccharacterizationofmonoacylatedureas，Hartung，Helmut；Lux，Georg；Hennicke，Rainer；Schellenberger，Alfred，ZeitschriftfuerChemie(1973)，13(6)，234-235。三、
技术实现思路
本专利技术旨在为有机合成领域特别是制备药物提供一种高效催化剂所需的化合物配体，所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成催化剂配体。(一)本专利技术所称的化合物是以下化学式(I)所示的化合物：其化学名称：乙酰脲。该化合物(I)的合成方法是1，4-丁二酮与脲素在催化剂氯化锌及氯苯溶液中反应，该化学反应式如下：本乙酰脲化合物(I)合成方法包括合成、分离和纯化，所述的合成是无水无氧条件下，称取0.3370无水氯化锌，1-苯基-1，3-丁二酮1.6449g及脲素1.9879g放入100mL两口烧瓶中，加入40mL氯苯回流搅拌；反应48小时后，得固体沉淀，加入二氯甲烷、无水乙醇及DMF溶剂，并将溶液自然挥发，得无色透明色晶体。该反应的反应机理可推测为：1-苯基-1，3-丁二酮与脲素在催化剂氯化锌的作用下酵素中的氨基与1，3丁二酮中的乙酰基发生和形成目标化合物I。本乙酰脲晶体化合物(I)的制备，采用简易，高效的有机合成方法，一步合成，经X-衍射，NMR，IR及元素分析确定其结构。图1是乙酰脲晶体化合物(1)的单晶衍射图。四、具体实施方式乙酰脲晶体化合物(I)的制备称取0.3370无水氯化锌，1-苯基-1，3-丁二酮1.6449g及脲素1.9879g放入100mL两口烧瓶中，加入40mL氯苯回流搅拌：反应48小时后，得固体沉淀。加入二氯甲烷、无水乙醇及DMF溶剂，并将溶液自然挥发，得无色透明色晶体，产率为85％，熔点234-236℃；元素分析数据C3H6N2O2，C：35.29％；H：5.92％；N：27.44％；实测值：C35.05％；H：5.84％；N：26.93％；HRMS(e/m)理论值：102.0429；实测值：102.0410；1HNMR(600MHz，CDCl3，27℃)，δ(ppm)＝10.10(s，1H)，7.96(s，1H)，6.67(s，1H)，2.00(s，3H)；红外光谱数据(KBr，cm-1)：3379，3331，3226，1708，1670，1481，1417，1369，1253，1099，1032，941，811，700，559，451；氮化合物晶体数据如下：经验式C3H6N2O2分子量102.10温度300(2)K波长晶系，空间群单斜晶系，P21/c晶胞参数α＝90°.β＝98.739(5)°.γ＝90°体积482.25(11)电荷密度4，1.406Mg/m^3吸收校正参数0.118mm^-1.单胞内的电子数目216晶体大小0.180x0.150x0.110mmTheta角的范围3.882to24.991HKL的指标收集范围-8＜＝h＜＝8，-6＜k＜＝6，-16＜l＜＝16收集/独立衍射数据8667/834[R(int)＝0.0334]吸收校正的方法多层扫描精修使用的方法F^2的矩阵最小二乘法数据数目/使用限制的数目/参数数目834/3/78精修使用的方法1.228衍射点的一致性因子R1＝0.0686，ωR2＝0.1672可观察衍射的吻合因子R1＝0.0706，ωR2＝0.1683差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷0.546and-0.311晶体典型的键长数据：晶体典型的键角数据：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有如下晶胞参数的乙酰脲晶体化合物的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述的合成是无水无氧条件下， 称取0.3370无水氯化锌，1‑苯基‑1，3‑丁二酮1.6449g及脲素1.9879g放入100mL两口烧瓶中，加入40mL氯苯回流搅拌；反应48小时后，得固体沉淀, 再加入二氯甲烷、无水乙醇及DMF 溶剂，并将溶液自然挥发，得无色透明色晶体,其化学式如下：

【技术特征摘要】
1.一种有如下晶胞参数的乙酰脲晶体化合物的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述的合成是无水无氧条件下，称取0.3370无水氯化锌，1-苯基-1，3-丁二酮1.6449g及脲素1.9879g放入100mL两口烧瓶中，加入40mL氯苯回流搅拌；反应48小时后，得固体沉淀,再加入二氯甲烷、无水乙醇及DMF溶剂，并将溶液自然挥发，...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：合肥祥晨化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34