纳米银导电墨水的制备方法技术

一种纳米银导电墨水的制备方法，属于导电材料制备领域，其特征在于：将硝酸和苯胺溶解于水中，再将过硫酸铵溶解于蒸馏水中混合于室温反应；反应液从澄清透明溶液逐渐变为墨绿色粘稠液体，制得聚苯胺；将瓜尔豆胶在磁力搅拌的条件下加入水中，得到淡黄色粘稠液体；将纳米银溶解在蒸馏水中，加入聚苯胺悬浮液，调配后的瓜尔豆胶搅拌混合；然后加入烧结剂溶液，再搅拌混合得到纳米银导电墨水。随着聚苯胺用量的增加，导电墨水与印制基材棉纤维的包覆结合效果越来越好。加入盐酸作为导电墨水的烧结剂，对降低导电墨水的电阻作用效果明显，尤其对降低导电墨水室温烧结的电阻效果非常显著。

Preparation of nano silver conductive ink

A method for preparing nano silver conductive ink, conductive material belongs to the preparation field, which is characterized in that: nitric acid and aniline is dissolved in water, then ammonium sulfate dissolved in distilled water mixture at room temperature; the reaction liquid from clear and transparent solution became dark green viscous liquid, was prepared; will guar gum under magnetic stirring condition into the water, get light yellow viscous liquid; silver nanoparticles dissolved in distilled water, adding polyaniline suspension, mixing after the deployment of guar gum; then adding sintering agent solution, stirring the mixed nano silver conductive ink. With the increase of the amount of polyaniline, the bonding effect of the conductive ink and the printed substrate cotton fiber is getting better and better. Adding hydrochloric acid as the sintering agent of conductive ink has obvious effect on reducing the resistance of conductive ink, especially for reducing the resistance effect of conductive ink sintering at room temperature.

【技术实现步骤摘要】
纳米银导电墨水的制备方法
本专利技术属于导电材料制备领域，尤其涉及一种纳米银导电墨水的制备方法。
技术介绍
导电填料一般分散在水性或有机溶剂型溶液中，添加剂多为润湿剂、粘合剂、表面活性剂、消泡剂等，这些组分有机的组合起来以保证导电墨水通过印制设备印制到基材后能达到最佳的效果。导电填料的选择主要取决于印制图案的各种印制要求，如对物理性能的要求有导电性、透光性、耐弯折性、牢度，对物理化学性能的要求有耐聚集稳定性，以及要满足与印制设备有相容性的要求。印制电子技术在多个电子产品领域带来了革命性的变化，我国正处于快速发展时期，国家从资源粗放型的经济政策逐渐调整为科技型政策，对印制电子新兴技术进行研究，以期取代或部分取代过去原有的高耗能高污染的工艺具有重要意义。在柔性基材如纺织品、服装上通过描画或数码印花直接形成电路，对可穿戴智能设备有非常重大意义，目前少有适和在柔性基材上紧密沉积并可低温烧结的导电填料和墨水。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种纳米银导电墨水的制备方法。本专利技术所述的纳米银导电墨水的制备方法，包括如下步骤：（1）将8.7mL的硝酸和5.8ml苯胺溶解于200mL水中，再将14.26g过硫酸铵溶解于50ml蒸馏水中，最后将两溶液混合，于室温反应；反应液从澄清透明溶液逐渐变为墨绿色粘稠液体，制得聚苯胺；（2）将2wt%瓜尔豆胶在磁力搅拌的条件下，缓慢的加入100mL水中，室温条件下搅拌，得到淡黄色粘稠液体，瓜尔豆胶调配完成；（3）将纳米银溶解在1.5ml蒸馏水中，加入聚苯胺悬浮液，调配后的瓜尔豆胶搅拌混合；然后加入烧结剂溶液，再搅拌混合得到纯黑色液状纳米银导电墨水。本专利技术所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（1）所述温室反应时间为4h。本专利技术所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（2）所述搅拌时间为4小时。本专利技术所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（3）所述搅拌混合采用的为漩涡混合器本专利技术所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（3）所述搅拌混合的搅拌速度为2000rpm。本专利技术所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（3）所述搅拌混合时间为3-5min。本专利技术所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（3）所述烧结剂为盐酸。本专利技术所述的纳米银导电墨水的制备方法，加入相应的添加剂调配导电墨水。在导电墨水中加入高分子导电聚合物聚苯胺之后，导电墨水的导电效果大幅提高。随着聚苯胺用量的增加，导电墨水与印制基材棉纤维的包覆结合效果越来越好。加入盐酸作为导电墨水的烧结剂，对降低导电墨水的电阻作用效果明显，尤其对降低导电墨水室温烧结的电阻效果非常显著。具体实施方式本专利技术所述的纳米银导电墨水的制备方法，包括如下步骤：（1）将8.7mL的硝酸和5.8ml苯胺溶解于200mL水中，再将14.26g过硫酸铵溶解于50ml蒸馏水中，最后将两溶液混合，于室温反应；反应液从澄清透明溶液逐渐变为墨绿色粘稠液体，制得聚苯胺；（2）将2wt%瓜尔豆胶在磁力搅拌的条件下，缓慢的加入100mL水中，室温条件下搅拌，得到淡黄色粘稠液体，瓜尔豆胶调配完成；（3）将纳米银溶解在1.5ml蒸馏水中，加入聚苯胺悬浮液，调配后的瓜尔豆胶搅拌混合；然后加入烧结剂溶液，再搅拌混合得到纯黑色液状纳米银导电墨水。本专利技术所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（1）所述温室反应时间为4h。步骤（2）所述搅拌时间为4小时。步骤（3）所述搅拌混合采用的为漩涡混合器步骤（3）所述搅拌混合的搅拌速度为2000rpm。步骤（3）所述搅拌混合时间为3-5min。步骤（3）所述烧结剂为盐酸。将印制好的导电图案进行烧结。采用室温烧结，热烧结，热压烧结三种方式。室温烧结只需将印制的图案在室温条件放置下即可。热烧结是将印制图案置于真空烘箱中加热，先经过30℃的预烧结阶段，然后以2.5℃/min的升温速度逐渐升至所需烧结温度，持续加热一个小时，最后降至室温取出即可。热压烧结是将印制图案置于热压烫机中，在一定的温度下施以恒定的压力，使纳米银导电墨水达到烧结的目的。红外光谱是一种吸收光谱，当测试的化合物分子中基团对特定的波长的电磁波进行吸收会引起分子内部的振动，红外光谱测试仪可以通过记录入射光和对应的出射光强度变化得到光谱图。拉曼光谱是一种散射光谱，对分子的振动和转动进行测定，与红外光谱相比各有所长，可以与红外光谱分析相结合，更好的对分子结构组成进行分析研究。扫描电子显微镜通过电子束对样品表面扫描成像，能够直观的获得样品表面的形貌信息，图像分辨率高。聚苯胺作为有机合成导电高分子材料，具有合成工艺简单，成本低，导电性高，电化学活性可逆，防腐，抗静电等优点。合成出来的聚苯胺有主要有三种状态，即“苯-醌”交替结构的完全氧化态结构；“苯-苯”连续结构的完全还原形式结构；同时含有“苯-醌”与“苯-苯”的结构。含等量“苯-醌”与“苯-苯”结构时为本征态聚苯胺。完全氧化态结构和完全还原形式结构均是不导电的。对于导电高分子来说，必须具有足够数量的强离域性的载流子且在大分子主链之间或大分子主链上能够形成大共轭π键体系，以供载流子离域，进而形成导电通道。聚苯胺是有着π电子共轭结构的共轭高分子，聚苯胺掺杂后，质子酸可以进入主链，形成高能量的双极化子，而双极化子又可以分解为单极化子，这些极化子进行移动就可以导电，随着π键共轭体系的提高，载流子的离域性增强，迁移范围也会变大。实验证明质子酸掺杂前，本征态聚苯胺电导率很低，但是掺杂质子酸后，可获得最高的电导率，聚苯胺的颜色也由深蓝色变为墨绿色。将有机导电高分子与无机纳米金属导电填料相结合，可以充分发挥两者的优异性能达到性能互补的效果。聚苯胺与纳米银共混以后，聚苯胺与纳米银有很好的相容性，而长链大分子聚苯胺相比于纳米银颗粒来说对棉织物有着更好的亲和性，因此在导电墨水中混入聚苯胺可以使导电墨水更好的包覆在棉纤维表面。从导电墨水中添加的烧结剂盐酸来看，盐酸可以作为质子酸与聚苯胺起到协同作用，通过掺杂机理，提高聚苯胺本身的导电性，从而提高导电墨水的导电性。此外，纳米银颗粒通过颗粒间接触烧结形成导电通路，但是纳米银作为硬质金属粒子，虽然导电性高，但是所形成的导电通路间难免会存在着空隙，高分子聚苯胺正好可以填补这些空隙，弥补导电通路间的漏洞，纳米银与聚苯胺进行优势互补，进而可以使导电墨水印制图案更加致密化，提高导电性。柠檬酸钠吸附在纳米银颗粒表面，在静电斥力的作用下为纳米银颗粒提供分散保护的作用，柠檬酸钠含有的羧酸根与银表面作用，以单齿模型结合。而导电墨水中混有的盐酸溶液由于浓度较低，作用不明显。当导电墨水印制到基材上以后，导电墨水中的溶剂挥发，盐酸的浓度不断增加，渐渐开始发挥作用，氯离子由于对纳米银强烈的亲和性，逐渐取代纳米银表面原有的柠檬酸钠，吸附到纳米银表面。失去长链柠檬酸钠保护的纳米银颗粒逐渐聚集到一起，由于纳米银颗粒具有高活性高表面能，因而颗粒之间接触联结形成连续的导电通路，从而达到导电的目的。盐酸的浓度变化是引发烧结的关键，只有当导电墨水中溶剂挥发，盐酸的浓度达到一定浓度后，才能引发烧结。因此有必要对导电墨水中配制的盐酸的初始浓度进行研究，初始浓度过低，导电墨水中的盐酸量无法让纳米银颗粒完全烧结，盐酸的浓度过高，则可能导致导电墨水还未印制前便烧结聚集，稳定性变差。随着聚苯胺用量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将8.7mL的硝酸和5.8ml苯胺溶解于200mL水中，再将14.26g过硫酸铵溶解于50ml蒸馏水中，最后将两溶液混合，于室温反应；反应液从澄清透明溶液逐渐变为墨绿色粘稠液体，制得聚苯胺；（2）将2 wt%瓜尔豆胶在磁力搅拌的条件下，缓慢的加入100 mL水中，室温条件下搅拌，得到淡黄色粘稠液体，瓜尔豆胶调配完成；（3）将纳米银溶解在1.5ml蒸馏水中，加入聚苯胺悬浮液，调配后的瓜尔豆胶搅拌混合；然后加入烧结剂溶液，再搅拌混合得到纯黑色液状纳米银导电墨水。

【技术特征摘要】
1.一种纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将8.7mL的硝酸和5.8ml苯胺溶解于200mL水中，再将14.26g过硫酸铵溶解于50ml蒸馏水中，最后将两溶液混合，于室温反应；反应液从澄清透明溶液逐渐变为墨绿色粘稠液体，制得聚苯胺；（2）将2wt%瓜尔豆胶在磁力搅拌的条件下，缓慢的加入100mL水中，室温条件下搅拌，得到淡黄色粘稠液体，瓜尔豆胶调配完成；（3）将纳米银溶解在1.5ml蒸馏水中，加入聚苯胺悬浮液，调配后的瓜尔豆胶搅拌混合；然后加入烧结剂溶液，再搅拌混合得到纯黑色液状纳米银导电墨水。2.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秋丽，
申请(专利权)人：陕西高华知本化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61