一种光催化剂负载方法技术

本发明专利技术涉及一种光催化剂负载工艺，具体包括载体预处理、催化剂负载、热处理、后处理的步骤。本发明专利技术解决了现有技术中光催化剂主要存在的无法固载化且无法在基材上的长久附着的问题，实现光催化剂在基材、特别是玻璃基材上的长久附着，避免脱落，进而实现光催化的长期有效。

A method of photocatalytic loading

The invention relates to a photocatalyst loading process, which includes the steps of carrier pretreatment, catalyst load, heat treatment and post treatment. The invention solves the problem that the photocatalyst can not be immobilized and cannot be attached to the substrate for a long time in the existing technology, so as to realize the long-term adherence of the photocatalyst on the substrate, especially the glass substrate, and avoid falling off, so as to achieve long-term and effective photocatalysis.

【技术实现步骤摘要】
一种光催化剂负载方法
本专利技术属于材料领域，具体属于无机材料制备领域，主要涉及一种光催化剂负载方法，具体的说，涉及一种TiO2光催化剂负载方法。
技术介绍
光催化降解有机污染物是目前被广泛研究的、环境友好的污水净化技术，它具有反应条件温和、不产生二次污染等特点，特别适用于石油、化工、造纸、染料等行业排放污水中的低浓度难降解有机污染物的处理。尽管人们对光催化现象的认知与应用取得了长足的进步，然而受认知手段与认知水平的限制，目前对光催化作用机理的研究成果仍不足以指导光催化技术的大规模工业化应用，亟待大力开展光催化基本原理研究工作以促进这一领域的发展。纳米二氧化钛(TiO2)是一种新型的无机功能材料，它具有常规TiO2不具有的性能，如量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应以及宏观量子隧道效应，使其现出优异的光学特性、光催化活性、热导性能和化学稳定性等物理化学特性，被广泛应用于催化剂、传感器、化妆品、功能陶瓷、介电材料、油漆涂层等。TiO2作为一种光催化剂越来越受到人们的广泛重视，以TiO2为载体的光催化技术已成功应用于废水处理、空气净化、自清洁表面、染料敏化太阳电池以及抗菌等多个领域。但是，用作光催化剂的TiO2通常为超细粒子形态，粒径约在20nm-50nm之间，这就造成了TiO2粒子在反应体系中呈稳定的乳状分散形态，使得TiO2的分离、回收困难，不利于其重复利用，为使光催化剂便于回收利用，其固载化技术已成为关键问题之一，为解决这一问题，将TiO2粒子固载到多孔载体上是一种必要的措施。负载型的纳米晶粒TiO2光催化剂液固分离较为容易，可以有效地克服TiO2纳米粉末在处理废水过程中难于回收和重复使用的缺点。中国专利CN1803291A及CN1702202A公开了以活性炭纤维为载体担载TiO2的制备方法。然而，已有的研究资料表明，活性炭纤维孔结构以微孔为主，其平均孔径＜2nm，并且具有相当比例的超微孔。这种以微孔为主的孔结构，对于污水中有机大分子的传质具有一定的限制作用，从而影响光催化反应效率的提高。中国专利CN101637719A公开了一种负载型二氧化钛光催化剂的制备方法，该方法以有序大孔炭为载体，以TiO2为活性组分，将大孔炭载体浸入TiO2溶胶或TiO2悬乳液中，当吸附平衡后，经干燥和焙烧处理，得到以有序大孔炭为载体的TiO2光催化剂。然而，现有光催化材料的光响应范围窄，量子转换效率低，太阳能利用率低，依然是制约光催化材料应用的瓶颈。同时相关的研究涉及到以玻璃、单晶硅等为载体的光催化薄膜的研究和大孔径、高比表面积多孔结构负载光催化剂的研究。研究固载量多而牢、对光催化剂活性影响小、寻求耐冲击性好的载体是关键，也是光催化材料研究者所需要解决的首要任务之一，固载化和在基材上的长久附着，直接影响光催化材料的使用寿命时效。因此，本申请主要解决的问题是TiO2光催化剂的固载化，为了实现光催化剂在基材，特别是玻璃基材上的长久附着，避免脱落，进而实现光催化的长期有效。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种光催化剂负载方法，所得光催化剂在基材上能够长久附着，避免脱落，进而实现光催化的长期有效。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种光催化剂负载方法，包括载体预处理、催化剂负载、热处理、后处理的步骤，具体为：A载体预处理：将载体进行预处理后洗涤干净并200℃烘干备用，其他材质载体需吹扫干净并200℃烘干水份备用；B催化剂负载：催化剂搅拌均匀后，使催化剂均匀分布于载体表面，第一遍自然晾干5-30分钟，再重复负载一遍，自然晾干；C热处理：温度400-600℃，热处理时间10-50min；D后处理：自然降温，空气吹扫后即可填装到反应仓使用。优选的，步骤A中的载体为玻璃球(管)、石英球(管)。其中，本专利技术载体选择为玻璃球(管)、石英球(管)，能够实现TiO2光催化剂在玻璃表面的常温化学桥接和附着，因此在玻璃基材上形成的透明光催化涂层，不影响光的透过，能够更好的保证光催化的效率。本专利技术中选择其他种类的载体也可以，只是由于不能透光，光的利用效率会有所降低。通过对载体进行预处理，可以使得其对催化剂的负载化更佳的效果。使得化学桥接和附着效果更好。其中预处理方法优选为：对载体进行机械研磨，磨盘压力50-70kPa，优选55kPa；研磨后进行抛光处理，先采用HF进行浸泡处理15-20s，再加入H2SO4处理，其中H2SO4浓度优选2-4mol/L，优选3mol/L；通过对载体进行机械研磨，将玻璃不平处磨去，形成较为粗糙多毛的毛面；再利用HF对玻璃表面进行表层硅氧化膜破坏，形成新的表面，使用后生成的盐类(HF与剥离表面作用后生成的不溶于水的各种氟化物和氟硅酸盐)用H2SO4溶去，再用水冲洗去(生成更容易溶于水的氟硫酸盐)，反复3-5次后，使得玻璃表面层剥离、翻新，从而获得光洁、明亮的新表面。优选的，步骤B中的催化剂为TiO2，更优选的，催化剂为改性TiO2。其中，本专利技术所述催化剂主要是TiO2，并且是改性TiO2，二氧化钛在经表面处理后，可以使其表面所带电荷的电性和电量改变，从而影响其分散性能。同时能够与基材表面实现化学桥接，进而长久附着，不易被擦拭脱落。其中，改性TiO2的制备方法具体为：在电磁搅拌条件下将四辛基溴化铵与二氧化钛进行超声处理3h，再加入异氰酸三乙氧基硅烷偶联剂，反应完成后，将产品分离、用二甲苯清洗后，得到改性的二氧化钛。优选的，步骤B中负载方式可采取浸渍、喷涂、滚涂等方式。其中，本专利技术光催化材料为水性液体，适合采用浸渍、喷涂、滚涂等方式实现在基材表面的负载，比溶胶凝胶、化学沉积等方法更简单，更适用于规模化生产和工程化应用。优选的，步骤C中热处理温度400-550℃，热处理时间20-50min；优选热处理温度450℃，热处理时间30min。热处理温度对催化活性有显著影响，由于TiO2随着焙烧温度的不同而发生了晶型的转换或在焙烧过程中出现烧结和表面羟基过度减少，因此热处理温度在450℃，并且时间为30分钟时，其光催化性最高。通常情况下，二氧化钛在300℃左右开始转换为锐钛矿型结构，而在550℃左右开始有少量金红石型出现，并且随着温度增加金红石型比例增大。然而本专利技术的方法，在450℃左右，已经出现了从锐钛矿型结构向金红石型的转变，并且达到了使得催化剂效果最佳的比例，具体见附图1。优选的，步骤C中热处理时升温速率：300℃以前10℃/min，300℃以后，5℃/min。本专利技术还提供了一种根据所述方法制备得到的光催化剂。所述催化剂固载化程度高，结合度强，不易脱落。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术所采用的光催化剂主要是TiO2，并且是改性TiO2，TiO2催化活性高、化学性质稳定、成本低、无毒，利用改性TiO2能够与基材表面实现化学桥接，进而长久附着，不易被擦拭脱落。同时，经过改性的TiO2阻止了TiO2的凝聚，降低带隙能，使其分散性得到改善并达到电子-空穴有效分离的目的，在增强长久附着的同时，也相应的提高了光解效率。(2)本专利技术所采用的光催化材料为水性液体，适合采用浸渍、喷涂、滚涂等方式实现在基材表面的负载，比溶胶凝胶、其他化学沉积等方法更简单，更适用于规模化生产和工程化应用。(3)本专利技术所采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光催化剂负载方法，包括载体预处理、催化剂负载、热处理、后处理的步骤，具体为：A载体预处理：将载体进行预处理后洗涤干净并200℃烘干备用，其他材质载体需吹扫干净并200℃烘干水份备用；B催化剂负载：催化剂搅拌均匀后，使催化剂均匀分布于载体表面，第一遍自然晾干5‑30分钟，再重复负载一遍，自然晾干；C热处理：温度400‑600℃，热处理时间10‑50min；D后处理：自然降温，空气吹扫后即可填装到反应仓使用。

【技术特征摘要】
1.一种光催化剂负载方法，包括载体预处理、催化剂负载、热处理、后处理的步骤，具体为：A载体预处理：将载体进行预处理后洗涤干净并200℃烘干备用，其他材质载体需吹扫干净并200℃烘干水份备用；B催化剂负载：催化剂搅拌均匀后，使催化剂均匀分布于载体表面，第一遍自然晾干5-30分钟，再重复负载一遍，自然晾干；C热处理：温度400-600℃，热处理时间10-50min；D后处理：自然降温，空气吹扫后即可填装到反应仓使用。2.根据权利要求1所述的光催化剂负载方法，其特征在于步骤A中的载体为玻璃球(管)、石英球(管)。3.根据权利要求1-2之一所述的光催化剂负载方法，其特征在于步骤B中的催化剂为TiO2，更优选的，催化剂为改性TiO2。4.根据权利要求1-3之一所述的光催化剂负载方法，其特征在于骤B中负载方式可采取浸渍、喷涂、滚涂等方式。5.根据权利要求1-4之一所述的光催化剂负载方法，其特征在于步骤C中热处理温度400-550℃，热处理时间20-50min；优选热处理温度450℃，热处理时间30min。6.根据权利要求1-5之一所述的光催化剂负载方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵志伟，刘国强，陈继伟，
申请(专利权)人：莱恩创科北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11