一种电场干法搅拌剥离制备石墨烯的分散机制造技术

本实用新型专利技术涉及石墨烯的机械制备领域，提供一种电场干法搅拌剥离制备石墨烯的分散机，其特征在于：所述分散机结构包括：安全系统（3）、电信号控制系统（4）、驱动装置（15）、釜体（1）；釜体（1）内壁设置导流板（13）和交变电场装置（14）；其中，交变电场装置（14）由电线（16）和电极棒（17）组成；在分散机釜体内利用主轴旋刀的高压气流和釜体内壁的电场装置，进行搅拌剥离石墨烯，然后通过分级转轮在釜体上方收集口得到高质量石墨烯产品，克服了湿法工艺复杂，干法制备对设备要求高的缺陷，极大地促进石墨烯的产业化制备。

A dispersing machine for the preparation of graphene by an electric field dry method

The utility model relates to the mechanical field of preparation of graphene, dispersion machine provides a field dry preparation of graphene strip for mixing, which is characterized in that the dispersion machine structure includes a security system (3), the signal control system (4) and a drive device (15) and a kettle body (1); the kettle body (1) is arranged on the inner wall of the diversion plate (13) and an alternating electric field device (14); the alternating electric field device (14) by wire (16) and the electrode (17); in the electric kettle body wall dispersion machine device and kettle body using high pressure air spindle rotary knife, stirring stripping graphene, graphene and get high quality products in the kettle body above the collecting port by grading wheel, overcomes the wet process complex, dry preparation of defects of high equipment requirements, greatly promote the industrialization process of graphene preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种电场干法搅拌剥离制备石墨烯的分散机
本技术涉及石墨烯的机械制备领域，尤其是涉及一种电场干法搅拌剥离制备石墨烯的分散机。
技术介绍
我国石墨矿产资源储量大、质量优，但相关的石墨深加工技术却较为落后，加大研发力度，提高石墨产品附加值已迫在眉睫。石墨烯作为一种新型平面二维材料，最早在2004年，由英国曼彻斯特大学的两位物理学家安德烈-海姆和康斯坦丁-诺沃小洛夫，利用微机械剥离法剥离并观测到单层石墨烯。不久，这种由sp2杂化的碳原子以正六边形紧密排列成蜂窝状晶格的单层二维平面结构且晶体薄膜厚度只有0.335nm的材料，因为具有超大的比表面积以及优异的电学、力学、光学和热学性质，而收到科学界的广泛关注。瑞典皇家科学院向大众介绍石墨烯的通报中说道：“它是完全新的材料，不仅最薄，而且最强，作为电导体，它的导电性能像铜那么好；作为热导体，它胜过目前已知的所有其他材料。它几乎完全透明，但又稠密的最小的气态原子，哪怕是氦都无法穿越。碳是地球上所有生命的基础，却又再一次让我们大为惊奇”，人们普遍预测石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景，近年来已取得了积极进展。在我国，石墨烯制备的研究取得了巨大成果。（1）武汉理工大学的吕翔及其导师吴力立使用改进的Hummers法和超声剥离法制备氧化石墨烯，再使用化学还原法制备出石墨烯。在此过程中使用聚丙烯酰胺（PAM）对氧化石墨烯进行接枝，然后还原PAM接枝的氧化石墨烯获得PAM改性的石墨烯产物，通过TEM、红外光谱和拉曼光谱等测试手段对产物结构及其在水中的分散性做了系统的表征，证明所制石墨烯的片层数量少于8层，证明了对改性石墨烯的成功制备以及在水中的分散性的提高。在制备石墨烯过程中，使用KH-560对石墨烯进行表面亲油改性，显示出石墨烯对环氧树脂的电学性能改善，与乙醇的相容性大大改善。获得了稳定的改性石墨烯。（2）合肥工业大学的王申竹研究员及其导师王平华教授研究氧化石墨烯功能化改性。采用相转移催化（PTC）合成了一种带羟基的二硫代酯类RAFT试剂，PTC法的反应时间缩短，产率提高一倍，利用PTC法高产率合成了另外两种不同的二硫代酯类和RAFT试剂，研究了三种不同催化剂对产率的影响，研究表明，采用TBAB时，产物易于提纯，产率最高，反应时间最短，为高效率合成RAFT试剂提供了一种新方法。同时，用改进的Hummers法制备氧化石墨，采用过量TDI与GO表面羟基反应，在GO表面接枝PS改善氧化石墨烯在有机溶剂中的分散稳定性。（3）电子科技大学的孙昊和曾葆青教授则研究了石墨烯的尺寸控制研究，系统地研究了两种原材料不同的石墨烯制备方法，并使用透析技术对除酸过程进行了改进，提高实验效率，采用不同原材料，通过化学氧化插层、热膨胀、沉降并还原的过程对氧化石墨烯的层数进行了控制，通过差速离心法，对氧化石墨烯的尺寸进行了控制筛选，利用电泳法在ITO玻璃基底上制备FED荧光屏，通过与重力沉淀法的对比，证实了其良好的致密性、均匀性和亮度稳定性。目前，石墨烯已被应用在透明电极、传感器、超级电容器、能源储存和复合材料等方面。制备石墨烯的方法有很多种，主要思路有两种，一种是合成法，即通过其他含碳物质发生化学反应来生成石墨烯；另一种是剥离法，通过施加外力破坏石墨片层间的作用力，从而使石墨片层之间发生剥离得到石墨烯，常用的有机械剥离法、氧化还原法、容积剥离法、外延生长法和化学气相沉积法等。随着石墨烯制备技术的发展和成熟，石墨烯规模化、工业化生产的前景越来越广阔，对所制备的石墨烯质量的要求也越来越高。其中，机械剥离法可以得到单层或只有几个原子层厚度的石墨烯片，是目前获取低成本高性能石墨烯的有效方法，但通过机械的层层剥离制备石墨烯，由于常常受设备限制，通常需要借助剥离助剂在液相条件下剥离，需要干燥处理，造成工艺复杂。而一般的干法主要是采用高压气流剥离，这对设备要求较高，从而也增加了生产成本和高质量产品制备难度。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种电场干法搅拌剥离制备石墨烯的分散机，通过分散机以及釜体内壁的电场装置，电场装置为交变电场，将石墨氧化后，在浮体内通过主轴的旋刀使石墨粉高速旋转悬浮，并在交变电场作用下剥离，控制通过分级轴带动的分级轮转速，使达到要求的石墨烯及时从釜体上端收集口排出收集。在充分利用干法高压气流剥离的同时，增加电场作用，降低工艺难度和生产成本，克服了湿法工艺复杂，干法制备对设备要求高的缺陷，极大地促进石墨烯的产业化制备。本技术涉及的设备及技术方案如下：一种电场干法搅拌剥离制备石墨烯的分散机，其特征在于：所述分散机结构包括：安全系统（3）、电信号控制系统（4）、驱动装置（15）、釜体（1）；其中，釜体（1）连接于轴承座（2）；釜体（1）中心设置主轴（10）以及与主轴（10）连接的主轴旋刀（8），所述主轴旋刀（8）连接于主轴（10）的底端；釜体（1）下部位置设置进料口（6），上部设置出料口（5），出料口（5）与分级轴（11）连接，分级轴（11）外围设置分级轮（12）；釜体（1）内壁设置导流板（13）和交变电场装置（14）；其中，交变电场装置（14）由电线（16）和电极棒（17）组成，所述电极棒（17）安装于釜体（1）内壁，所述电线（16）与电极棒（17）的一端相连接；进一步在釜体（1）下部位置设进气口（9），上部设置出气口（7），从而维持浮体内上下压力均衡。通过制备氧化石墨，然后在分散机釜体内利用主轴旋刀的高压气流和釜体内壁的电场装置，进行搅拌剥离石墨烯，然后通过分级转轮在釜体上方收集口得到高质量石墨烯产品。优选的，所述釜体电极棒采用石墨棒。优选的，所述交变电场装置采用交流电场脉冲波，占空比为50%。本技术一种电场干法搅拌剥离制备石墨烯的分散机，具体在制备石墨烯中的应用如下：（1）氧化石墨的制备：将浓硫酸置于冰水温度下，用磁力搅拌器搅拌，调节温度；然后加入一定量的磷片石墨及硝酸钠，再缓慢加入一定量的高锰酸钾，搅拌反应一定时间；然后升高温度，继续搅拌反应一定时间。然后加入一定量的去离子水，继续升高温度，再加入一定量的双氧水，直至液体变成金黄色；除去硫酸根后，在一定温度下烘干，即可得到氧化石墨；（2）电场干法剥离过程：取一定粒径范围的氧化石墨，由进料口进入釜体，经过导流板的引导及主轴旋刀的剪切，产生稳定的高压气流，悬浮分散于釜体内，同时，交变电场装置对氧化石墨施加强大的电场力使其产生剥离；调节交变电场装置电极矩、频率、电压参数，控制分级轮转速，使达到要求的石墨烯及时从釜体上端出料口排除，从而收集到预期的石墨烯产品。优选的，所述用于剥离的氧化石墨的粒径范围为3~8μm。优选的，所述交变电场装置电极矩为2~5mm。优选的，所述交变电场装置脉冲波频率为5~10Hz。本技术一种电场干法搅拌剥离制备石墨烯的分散机，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：1.本技术通过增加了交变电场，使得剥离制备工作更加彻底和快捷，降低对设备的要求，同时在分级转轮作用下能够更好得到高品质石墨烯。2.本技术在充分利用干法高压气流剥离的同时，增加电场作用，降低工艺难度和生产成本，克服了湿法工艺复杂，干法制备对设备要求高的缺陷，极大地促进石墨烯的产业化制备。3.本实用新本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电场干法搅拌剥离制备石墨烯的分散机，其特征在于：所述分散机结构包括：安全系统（3）、电信号控制系统（4）、驱动装置（15）、釜体（1）；其中，釜体（1）连接于轴承座（2）；釜体（1）中心设置主轴（10）以及与主轴（10）连接的主轴旋刀（8），所述主轴旋刀（8）连接于主轴（10）的底端；釜体（1）下部位置设置进料口（6），上部设置出料口（5），出料口（5）与分级轴（11）连接，分级轴（11）外围设置分级轮（12）；釜体（1）内壁设置导流板（13）和交变电场装置（14）；其中，交变电场装置（14）由电线（16）和电极棒（17）组成，所述电极棒（17）安装于釜体（1）内壁，所述电线（16）与电极棒（17）的一端相连接；进一步在釜体（1）下部位置设进气口（9），上部设置出气口（7），从而维持浮体内上下压力均衡，通过制备氧化石墨，然后在分散机釜体内利用主轴旋刀的高压气流和釜体内壁的电场装置，进行搅拌剥离石墨烯，然后通过分级转轮在釜体上方收集口得到高质量石墨烯产品。

【技术特征摘要】
1.一种电场干法搅拌剥离制备石墨烯的分散机，其特征在于：所述分散机结构包括：安全系统（3）、电信号控制系统（4）、驱动装置（15）、釜体（1）；其中，釜体（1）连接于轴承座（2）；釜体（1）中心设置主轴（10）以及与主轴（10）连接的主轴旋刀（8），所述主轴旋刀（8）连接于主轴（10）的底端；釜体（1）下部位置设置进料口（6），上部设置出料口（5），出料口（5）与分级轴（11）连接，分级轴（11）外围设置分级轮（12）；釜体（1）内壁设置导流板（13）和交变电场装置（14）；其中，交变电场装置（14）由电线（16）和电极棒（17）组成，所述电极棒（17）安装于釜体（1）内壁，所述电线（16）与电极棒（17）的一端相连接；进一步在釜体（1）下部位置设进气口（9...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，王镭迪，曾军堂，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：新型
国别省市：四川,51