一种硬脂酸钙中氧化钙含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种硬脂酸钙中氧化钙含量的测定方法，其主要步骤如下：步骤一：称取质量为M0g的硬脂酸钙，并将其制备成待测样品溶液；步骤二：向步骤一的溶液中加入浓度为C1mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液(EDTA)V1ml，至溶液澄清透明为止；步骤三：向步骤二得到的溶液中滴加铬黑T指示剂，然后用浓度为C2mol/L的氯化镁溶液(MgCl2)滴定溶液由蓝绿色变为蓝紫色，记录消耗的氯化镁溶液的体积V2ml；然后通过公式计算氧化钙的含量。本发明专利技术步骤简单，操作方便，相比于行标测定方法减少了仪器的使用，降低了测定成本。且相比于行标的步骤减少了，降低了操作过程中误差积累带来的偏差，使测定结果更加的稳定。

A method for determination of calcium oxide content in calcium stearate

The invention discloses a method for determination of calcium oxide content in calcium stearate, which mainly comprises the following steps: step one: take quality as M0g calcium stearate, then the prepared sample solution to be tested; step two: a step to the solution in the concentration of C1mol/L was added four acetic acid two sodium ethylenediamine (standard solution EDTA V1ml), until the solution is clear and transparent so far; step three: the solution of step two to get added chrome black T indicator, and then use the concentration of magnesium chloride solution C2mol/L (MgCl2) titration solution from blue to green to blue purple, V2ml record volume of magnesium chloride solution consumption; then by calcium oxide content the calculation formula of the. The invention has the advantages of simple steps and convenient operation, which reduces the use of the instrument and reduces the cost of measuring compared with the method of measuring the line standard. As compared with the steps of the line, the error of the error accumulation in the operation process is reduced, and the result is more stable.

【技术实现步骤摘要】
一种硬脂酸钙中氧化钙含量的测定方法
本专利技术涉及一种原材料化学分析
，具体是一种硬脂酸钙中氧化钙含量的测定方法。
技术介绍
硬脂酸钙呈白色粉末，不溶于水，冷的乙醇和乙醚，溶于热苯、苯和松节油等有机溶剂，微溶于热的乙醇和乙醚。加热至400℃时缓缓分解，可燃，遇强酸分解为硬脂酸和相应的钙盐，有吸湿性。硬脂酸钙可以作聚氯乙烯的热稳定剂或多种塑料加工的润滑剂，脱模剂等。在生产完成后需要对硬脂酸钙中钙含量进行测定，传统的测量方法是采用行标进行测量，行标的测定原理是先把硬脂酸钙变成钙离子，再中和其中多余的酸，调成强碱性。然后用EDTA标准溶液在钙指示剂的帮助下判定终点。采用上述方法需要用到的仪器包括250ml锥形瓶、电炉、锥形漏斗、滤纸、移液管和250ml容量瓶。其主要步骤如下1)称取样品(精确至0.001g)，置于250ml锥形瓶中。2)加入乙醇，硝酸，水，把锥形瓶置于电炉上微微加热，保持微沸，直到脂肪酸层变得透明且聚在一起时为止。3)冷却至常温，过滤，并不断用水冲洗滤纸，至洗液使石蕊试纸不显酸性时停止冲洗。4)将滤液和洗液移入250ml容量瓶内，加水至刻度，摇匀作为试液。5)用移液管吸取上述试液，置于250ml锥形瓶中，加水，滴加氢氧化钠溶液将试液的酸碱度调节至pH＝14，加制备好的钙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。钙含量以氧化钙的质量分数X1计，数值以％表示，按下式计算式中：c—乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的实际浓度，mol/L；V—滴定所消耗的乙二胺四乙酸标准溶液的体积，ml；m—样品的质量，g；M—氧化钙的摩尔质量其值为56.08，g/mol。采用行标方法测试钙含量存在以下几点问题：1)测定过程繁琐，步骤较多，每一步如果有误差的存在，一直持续积累会造成整体的结果偏差较大，不利于生产质量的控制。2)繁琐的测定过程需要用到的测定仪器较多，这样也增加了测定成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种步骤简单，降低测定偏差的硬脂酸钙中氧化钙含量的测定方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种硬脂酸钙中氧化钙含量的测定方法，其主要步骤如下：步骤一：称取质量为M0g的硬脂酸钙，并将其制备成待测样品溶液；步骤二：向步骤一的溶液中加入浓度为C1mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液(EDTA)V1ml，至溶液澄清透明为止；步骤三：向步骤二得到的溶液中滴加铬黑T指示剂，然后用浓度为C2mol/L的氯化镁溶液(MgCl2)滴定溶液由蓝绿色变为蓝紫色，记录消耗的氯化镁溶液的体积V2ml；然后通过公式计算氧化钙的含量，氧化钙含量计算公式如下：式中：X1—氧化钙的百分含量；C1—EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；C2—滴定用MgCl2标准溶液的实际浓度，mol/L；V1—消耗滴定液EDTA的体积，ml；V2—消耗滴定液MgCl2的体积，ml；M1＝56.08表示氧化钙的物质的量，g/mol；M0—表示称量的硬脂酸钙的质量。作为本专利技术进一步的方案：所述待测样品溶液的制备方法如下：第一步：称取硬脂酸钙样品，置于锥形瓶中；第二步：向第一步的锥形瓶中加入异丙醇，浓盐酸，然后把锥形瓶置于加热器上加热，直至样品完全溶解；第三步：向第二步的产物中加入铵性缓冲溶液钾。作为本专利技术再进一步的方案：每1g的硬质酸钙，需要添加50ml的异丙醇，1ml的浓盐酸和15ml的铵性缓冲溶液钾。作为本专利技术再进一步的方案：所述称取的硬质酸钙质量M0为2g，所述异丙醇的添加量为100ml，所述浓盐酸的添加量为2ml，所述铵性缓冲溶液钾的添加量为30ml。作为本专利技术再进一步的方案：所述乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的浓度C1＝0.1mol/L，所述的氯化镁溶液的浓度C2＝0.1mol/L。作为本专利技术再进一步的方案：所述锥形瓶采用250ml的锥形瓶。作为本专利技术再进一步的方案：所述铬黑T指示剂使用量为2-3滴。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术步骤简单，操作方便，在测定过程中主要用到了锥形瓶、加热器、移液管和酸式滴定瓶等仪器，相比于行标减少了仪器的使用，降低了测定成本。且相比于行标的步骤减少了，降低了操作过程中误差积累带来的偏差，使测定结果更加的稳定。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术的技术方案作进一步详细地说明。一种硬脂酸钙中氧化钙含量的测定方法，其主要步骤如下：步骤一：制备待测样品溶液，其主要制备方法如下：第一步：称取2g左右的硬脂酸钙样品(精确到0.001g，其具体的称取量参见表1)，置于250ml的锥形瓶中；第二步：向第一步的锥形瓶中加入100ml的异丙醇，2ml的浓盐酸，然后把锥形瓶置于加热器上加热，直至样品完全溶解；第三步：向第二步的产物中加入30ml的铵性缓冲溶液钾。步骤二：向步骤一制备的待测溶液中加入V1ml浓度为0.1mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液(EDTA)使溶液澄清透明；步骤三：向步骤二得到的溶液中滴加2滴铬黑T指示剂，然后滴加V2ml的浓度为0.1mol/L的氯化镁溶液(MgCl2)滴定溶液由蓝绿色变为蓝紫色；然后通过公式计算氧化钙的含量，氧化钙含量计算公式如下：式中：X1—氧化钙的百分含量；C1—EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；C2—滴定用MgCl2标准溶液的实际浓度，mol/L；V1—消耗滴定液EDTA的体积，ml；V2—消耗滴定液MgCl2的体积，ml；M1＝56.08表示氧化钙的物质的量，g/mol；M0—表示称量的硬脂酸钙的质量。按照上述方法步骤本专利技术共测定了六组数据，所称取的样品量M0、所用的EDTA体积V1和MgCl2体积V2详见表1。表1为采用本专利技术方法测得的硬脂酸钙中钙含量的原始数据记录表同时采用行标的方法也测定了六组数据进行比对，其结果见表2表2为采用行标方法测得的硬脂酸钙中钙含量的原始数据记录表通过对比表1和表2的数据能够看到用本专利技术的方法测得的六组数据的平均值和采用行标方法测得的六组数据具有相同的平均值，但是采用本专利技术方法测得的数据的方差值明显小于采用行标方法测量的，说明相比于行标的方法本专利技术的方法能够降低结果的偏差，测定结果更加的稳定。本专利技术的工作原理是：在有机溶剂里把硬脂酸和钙离子分开，用加入适量的铵缓冲溶液钾，把体系调成偏碱性，然后用过量的EDTA去络合钙离子，在铬黑T的帮助下用氯化镁去消耗多余的EDTA,同时判定终点。上面对本专利技术的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利技术并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利技术宗旨的前提下作出各种变化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬脂酸钙中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，其主要步骤如下：步骤一：称取质量为M0g的硬脂酸钙，并将其制备成待测样品溶液；步骤二：向步骤一的溶液中加入浓度为C1mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液(EDTA)V1ml，至溶液澄清透明为止；步骤三：向步骤二得到的溶液中滴加铬黑T指示剂，然后用浓度为C2mol/L的氯化镁溶液(MgCl2)滴定溶液由蓝绿色变为蓝紫色，记录消耗的氯化镁溶液的体积V2ml；然后通过公式计算氧化钙的含量，氧化钙含量计算公式如下：

【技术特征摘要】
1.一种硬脂酸钙中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，其主要步骤如下：步骤一：称取质量为M0g的硬脂酸钙，并将其制备成待测样品溶液；步骤二：向步骤一的溶液中加入浓度为C1mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液(EDTA)V1ml，至溶液澄清透明为止；步骤三：向步骤二得到的溶液中滴加铬黑T指示剂，然后用浓度为C2mol/L的氯化镁溶液(MgCl2)滴定溶液由蓝绿色变为蓝紫色，记录消耗的氯化镁溶液的体积V2ml；然后通过公式计算氧化钙的含量，氧化钙含量计算公式如下：式中：X1—氧化钙的百分含量；C1—EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；C2—滴定用MgCl2标准溶液的实际浓度，mol/L；V1—消耗滴定液EDTA的体积，ml；V2—消耗滴定液MgCl2的体积，ml；M1＝56.08表示氧化钙的物质的量，g/mol；M0—表示称量的硬脂酸钙的质量。2.根据权利要求1所述的硬脂酸钙中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘韬，徐孝美，史悦，谢冬至，刘治，蔡树飞，孙志文，李鹏，黄海，朱立国，王波，
申请(专利权)人：安徽沙丰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34