一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：将苯乙烯系聚合单体、双甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、液体石蜡、改性肉豆蔻酸搅拌，加入过氧化苯甲酰混合均匀，加入至水相中搅拌，升温，保温，加入三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液搅拌，洗涤得到高吸附容量的离子交换树脂。改性肉豆蔻酸采用如下工艺制备：将肉豆蔻酸、N,N‑二乙基乙胺混合，升温搅拌，减压抽出生成的水，趁热倒出产物，干燥，加入茶皂素、丁二酸酐、碳酸钾、N,N‑二甲基甲酰胺，微波处理，加入癸酸酰氯，升温搅拌，去除N,N‑二甲基甲酰胺得到改性肉豆蔻酸。

A method for the preparation of high adsorption capacity ion exchange resin

The invention discloses a high adsorption capacity of ion exchange resin and its preparation method, comprising the following steps: styrene monomer, ethylene glycol dimethacrylate, poly butyl methacrylate, liquid paraffin, modified myristic acid mixing, adding benzoyl peroxide added to the aqueous phase mixing, stirring, heating, heat preservation trimethylamine hydrochloride, adding sodium hydroxide solution, stirring, washing to obtain high adsorption capacity of ion exchange resin. Modification of myristic acid using the following process: preparation of myristic acid, N, N two ethyl 4-amino-pyridine-triethylamine, heating and stirring, vacuum extraction to generate water, pour hot product, drying, adding tea saponin, Ding two anhydride, potassium carbonate, N, N two dimethylformamide, microwave treatment, adding capric acid chloride, heating and stirring, the removal of N, N two DMF modified myristic acid.

【技术实现步骤摘要】
一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法
本专利技术涉及离子交换树脂
，尤其涉及一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法。
技术介绍
离子交换树脂有两种大的类型，即缩聚型和加聚型。缩聚型离子交换树脂，如环氧型、酚醛型等由于制备不便以及成本的原因，仅在较特殊的领域有一些应用，加聚型离子交换树脂，则随着石油化工的发展而得到了广泛的生产和应用。根据离子交换树脂孔结构的不同，又可以分为凝胶型和大孔型。一般而言，凝胶型离子交换树脂为透明颗粒，而大孔型离子交换树脂则为不透明颗粒。从制备方法而言，凝胶型和大孔型离子交换树脂的区别则是前者在制备过程中的聚合阶段没有使用致孔剂，而后者则使用了致孔剂。目前影响离子交换树脂性能的因素主要为吸附容量，在污水处理领域，如何制备一种高吸附容量的离子交换树脂成为目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法，所得离子交换树脂吸附活性极高，吸附容量极大，可满足工业要求。本专利技术提出的一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：将苯乙烯系聚合单体、双甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、液体石蜡、改性肉豆蔻酸搅拌，加入过氧化苯甲酰混合均匀，加入至水相中搅拌，升温，保温，加入三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液搅拌，洗涤得到高吸附容量的离子交换树脂。优选地，苯乙烯系聚合单体、双甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、液体石蜡、改性肉豆蔻酸、过氧化苯甲酰、三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的重量比为60-80：2-4：4-6：4-8：2-4：0.06-0.12：8-12：30-50，氢氧化钠溶液的浓度1-1.4mol/L。优选地，包括如下步骤：按重量份将60-80份苯乙烯系聚合单体、2-4份双甲基丙烯酸乙二醇酯、4-6份聚甲基丙烯酸正丁酯、4-8份液体石蜡、2-4份改性肉豆蔻酸搅拌50-70min，搅拌温度为75-85℃，加入0.06-0.12份过氧化苯甲酰混合均匀，加入至温度为75-85℃水相中，以速度2000-2600r/min的速度搅拌10-20min，升温至80-90℃，保温4-8h，加入8-12份三甲胺盐酸盐、30-50份浓度1-1.4mol/L氢氧化钠溶液搅拌2-4h，洗涤得到高吸附容量的离子交换树脂。优选地，改性肉豆蔻酸采用如下工艺制备：将肉豆蔻酸、N,N-二乙基乙胺混合，升温搅拌，减压抽出生成的水，趁热倒出产物，干燥，加入茶皂素、丁二酸酐、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺，微波处理，加入癸酸酰氯，升温搅拌，去除N,N-二甲基甲酰胺得到改性肉豆蔻酸。优选地，改性肉豆蔻酸的制备工艺中，肉豆蔻酸、N,N-二乙基乙胺、茶皂素、丁二酸酐、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺、癸酸酰氯的重量比为20-30：6-10：4-8：2-4：8-14：120-160：2-4。优选地，改性肉豆蔻酸采用如下工艺制备：按重量份将20-30份肉豆蔻酸、6-10份N,N-二乙基乙胺混合，升温至70-80℃搅拌40-60min，减压抽出生成的水，趁热倒出产物，干燥，加入4-8份茶皂素、2-4份丁二酸酐、8-14份碳酸钾、120-160份N，N-二甲基甲酰胺，微波处理10-20min，微波功率为380-420W，加入2-4份癸酸酰氯，升温至80-90℃搅拌2-4h，去除N,N-二甲基甲酰胺得到改性肉豆蔻酸。本专利技术通过调整离子交换树脂的交联度、致孔剂的性质和用量、聚合过氧化苯甲酰的种类和用量、聚合反应的温度等可能影响树脂孔结构性能的所有因素，经过大量实验摸索，配合改性肉豆蔻酸作用合成一种比表面积大、吸附容量极高的高强度离子交换树脂。本专利技术采用改性肉豆蔻酸可有效促使聚甲基丙烯酸正丁酯、液体石蜡与双甲基丙烯酸乙二醇酯在苯乙烯系聚合单体中分散，经过引发聚合后，在两种不同致孔剂的作用下形成具有均布大孔道和小孔道的多孔海绵状构造的骨架，交联度和孔结构极好，且由于聚甲基丙烯酸正丁酯、液体石蜡与所形成的聚合物不相溶，在改性肉豆蔻酸的配合下，聚甲基丙烯酸正丁酯、液体石蜡极容易移出，形成的孔道均一性极好，且形成的孔径分布均匀，交换速率大，导致生成的高吸附容量离子交换树脂吸附活性极高，吸附容量极大，可满足工业要求；通过测试，本专利技术所得离子交换树脂的比表面积可达92.48-96.73m2/g，其全交换容量为5.86-6.08mmol/g，含水量为42.6-45.8％。改性肉豆蔻酸中，将肉豆蔻酸与N,N-二乙基乙胺反应，乳化与稳定性极好，具有极好的渗透促进作用，可有效促使茶皂素、丁二酸酐、碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺中的分散，在一定条件下酯化后，表面活性极好，并具有极强的增溶效果，即使在碱性条件下，也能保持良好的表面活性。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：将苯乙烯系聚合单体、双甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、液体石蜡、改性肉豆蔻酸搅拌，加入过氧化苯甲酰混合均匀，加入至水相中搅拌，升温，保温，加入三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液搅拌，洗涤得到高吸附容量的离子交换树脂。实施例2一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：按重量份将60份苯乙烯系聚合单体、4份双甲基丙烯酸乙二醇酯、4份聚甲基丙烯酸正丁酯、8份液体石蜡、2份改性肉豆蔻酸搅拌70min，搅拌温度为75℃，加入0.12份过氧化苯甲酰混合均匀，加入至温度为75℃水相中，以速度2600r/min的速度搅拌10min，升温至90℃，保温4h，加入12份三甲胺盐酸盐、30份浓度1.4mol/L氢氧化钠溶液搅拌2h，洗涤得到高吸附容量的离子交换树脂。实施例3一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：按重量份将80份苯乙烯系聚合单体、2份双甲基丙烯酸乙二醇酯、6份聚甲基丙烯酸正丁酯、4份液体石蜡、4份改性肉豆蔻酸搅拌50min，搅拌温度为85℃，加入0.06份过氧化苯甲酰混合均匀，加入至温度为85℃水相中，以速度2000r/min的速度搅拌20min，升温至80℃，保温8h，加入8份三甲胺盐酸盐、50份浓度1mol/L氢氧化钠溶液搅拌4h，洗涤得到高吸附容量的离子交换树脂。改性肉豆蔻酸采用如下工艺制备：将肉豆蔻酸、N,N-二乙基乙胺混合，升温搅拌，减压抽出生成的水，趁热倒出产物，干燥，加入茶皂素、丁二酸酐、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺，微波处理，加入癸酸酰氯，升温搅拌，去除N,N-二甲基甲酰胺得到改性肉豆蔻酸。实施例4一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：按重量份将65份苯乙烯系聚合单体、3.5份双甲基丙烯酸乙二醇酯、4.5份聚甲基丙烯酸正丁酯、7份液体石蜡、2.5份改性肉豆蔻酸搅拌65min，搅拌温度为78℃，加入0.10份过氧化苯甲酰混合均匀，加入至温度为78℃水相中，以速度2400r/min的速度搅拌12min，升温至88℃，保温5h，加入11份三甲胺盐酸盐、35份浓度1.3mol/L氢氧化钠溶液搅拌2.5h，洗涤得到高吸附容量的离子交换树脂。改性肉豆蔻酸采用如下工艺制备：按重量份将20份肉豆蔻酸、10份N,N-二乙基乙胺混合，升温至70℃搅拌60min，减压抽出生成的水，趁热倒出产物，干燥，加入4份茶皂素、4份本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将苯乙烯系聚合单体、双甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、液体石蜡、改性肉豆蔻酸搅拌，加入过氧化苯甲酰混合均匀，加入至水相中搅拌，升温，保温，加入三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液搅拌，洗涤得到高吸附容量的离子交换树脂。

【技术特征摘要】
1.一种高吸附容量的离子交换树脂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将苯乙烯系聚合单体、双甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、液体石蜡、改性肉豆蔻酸搅拌，加入过氧化苯甲酰混合均匀，加入至水相中搅拌，升温，保温，加入三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液搅拌，洗涤得到高吸附容量的离子交换树脂。2.根据权利要求1所述高吸附容量的离子交换树脂制备方法，其特征在于，苯乙烯系聚合单体、双甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、液体石蜡、改性肉豆蔻酸、过氧化苯甲酰、三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的重量比为60-80：2-4：4-6：4-8：2-4：0.06-0.12：8-12：30-50，氢氧化钠溶液的浓度1-1.4mol/L。3.根据权利要求1或2所述高吸附容量的离子交换树脂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将60-80份苯乙烯系聚合单体、2-4份双甲基丙烯酸乙二醇酯、4-6份聚甲基丙烯酸正丁酯、4-8份液体石蜡、2-4份改性肉豆蔻酸搅拌50-70min，搅拌温度为75-85℃，加入0.06-0.12份过氧化苯甲酰混合均匀，加入至温度为75-85℃水相中，以速度2000-2600r/min的速度搅拌10-20min，升温至80-90℃，保温4-8h，加入8-12份三甲胺盐酸盐、30-50份浓度1-1.4mol/L氢氧化钠溶液搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚能平，梅德华，魏士明，王祖锦，
申请(专利权)人：安徽皖东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34