本发明专利技术公开了一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，包括以下步骤：（1）湿凝胶的制备；（2）凝胶工序；（3）脱钠工序；（4）溶剂置换；（5）正己烷置换；（6）二氧化硅改性；（7）清洗；（8）烘干。本发明专利技术以水玻璃为硅源，不经过离子交换制备SiO2气凝胶，减少了很多生产工序和原料，从而降低了生产成本，能有效降低二氧化硅气凝胶的产品价格，性价比更趋合理，具有较高的环保、社会及经济价值。
A high efficient preparation process of silica aerogel
【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺
本专利技术涉及一种气凝胶制备技术，具体是一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺。
技术介绍
气凝胶，又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。气凝胶也具凝胶的性质，即具膨胀作用、触变作用、离浆作用。气凝胶是密度很小的固体之一，密度为3千克每立方米，一般常见的气凝胶为硅气凝胶。近年来，随着经济的快速发展，对节能环保越来越重视。二氧化硅气凝胶作为一种目前世界上最好的保温材料，同样被人们越来越重视，但其生产成本过高，使性价比很不理想，让人们望而却步。因此，本专利技术提供一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其以Na2SiO3俗称泡花碱为硅源，不用对Na2SiO3做任何处理，直接凝胶生产出二氧化硅气凝胶；其生产成本比目前技术生产出的产品成本降低约30%，并且在生产过程中减少很多环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，包括以下步骤：（1）湿凝胶的制备：①取硅酸钠盛于罐中，然后量取中性水加入罐，搅拌充分，得到水玻璃溶液，水玻璃溶液的模数3，浓度是37°；②至凝剂的调制：称取盐酸，调制成4-5mol/L的稀盐酸，即得至凝剂，备用；（2）凝胶工序：将步骤②制备好的至凝剂滴入步骤①搅拌均匀的水玻璃溶液中，边滴加边充分搅拌，至凝剂的用量：每100ml水玻璃溶液加入7-7.5ml的稀盐酸溶液，调节罐内混合物的PH值至10，一端时间后溶液开始凝胶，然后罐内恒温50-70℃老化2-3小时，得到湿凝胶块体；（3）脱钠工序：将上步老化好的湿凝胶块体打碎后，首先用去离子水清洗一遍，然后将湿凝胶盛于5-15倍湿凝胶体积的容皿中，加入中性水搅拌，每4-7小时换水一次，如此浸泡约36小时，检查每次浸泡后水的PH值，当PH值至6左右时，即可进行下一步；（4）溶剂置换：将上步所得湿凝胶沥干水，然后将湿凝胶盛于5-15倍湿凝胶体积的容皿中，加入乙醇缓慢搅拌，恒温50-70℃下浸泡，每4-6小时换乙醇一次，采用乙醇置换其中水分，检查每次浸泡后乙醇的度数，直至测得容皿中乙醇度数达到93度以上，即可进行下一步；（5）正己烷置换：上步用乙醇置换后的凝胶沥干后，加入凝胶体积1.5-3倍的正己烷，将凝胶在正己烷中浸泡2-4小时，直至浸透；（6）二氧化硅改性：以三甲基氯硅烷为改性剂，对正己烷置换后的凝胶进行改性修饰；（7）清洗：将沥干后的凝胶放入正己烷中浸泡，正己烷的加入量没过凝胶，每2-4小时换正己烷一次，检查每次浸泡后的正己烷的PH值，直至正己烷的PH值呈中性，然后排液并将凝胶沥干；（8）烘干：将沥半干的凝胶取出，移至烘干炉烘干，烘干温度70-90℃，烘干后即得成品。作为本专利技术进一步的方案：步骤①取硅酸钠盛于4-8倍硅酸钠体积以上的罐中，然后量取硅酸钠4倍体积的中性水加入罐。作为本专利技术进一步的方案：步骤②至凝剂的调制：称取盐酸，调制成4.8mol/L的稀盐酸，即得至凝剂，备用。作为本专利技术进一步的方案：步骤（2）凝胶工序：将步骤②制备好的至凝剂滴入步骤①搅拌均匀的水玻璃溶液中，边滴加边充分搅拌，至凝剂的用量：每100ml水玻璃溶液加入7.2ml的稀盐酸溶液，调节罐内混合物的PH值至10，约10分钟溶液开始凝胶，然后罐内恒温60℃老化2.5小时，得到湿凝胶块体。作为本专利技术进一步的方案：步骤（3）脱钠工序：将上步老化好的湿凝胶块体打碎后，首先用去离子水清洗一遍，然后将湿凝胶盛于10倍湿凝胶体积的容皿中，加入中性水缓慢连续搅拌或间隔搅拌，每6小时换水一次，如此浸泡约36小时，检查每次浸泡后水的PH值，当PH值至6左右时，即可进行下一步。作为本专利技术进一步的方案：步骤（4）溶剂置换：将上步所得湿凝胶沥干水，然后将湿凝胶盛于10倍湿凝胶体积的容皿中，加入乙醇缓慢搅拌，恒温60℃下浸泡，每6小时换乙醇一次，采用乙醇置换其中水分，检查每次浸泡后乙醇的度数，直至测得容皿中乙醇度数达到93度以上，即可进行下一步。作为本专利技术进一步的方案：步骤（5）正己烷置换：上步用乙醇置换后的凝胶沥干后，加入凝胶体积2倍的正己烷，将凝胶在正己烷中浸泡3小时，直至浸透。作为本专利技术进一步的方案：步骤（6）具体步骤为：将正己烷置换后的凝胶沥至半干后，加入三甲基氯硅烷和正己烷溶液，浸泡2-5小时，其间不断将容皿下部沉降下的HCL排出，并补加三甲基氯硅烷和正己烷溶液；浸泡完成后，将溶液排出并将凝胶沥干。作为本专利技术进一步的方案：步骤（7）清洗：将沥干后的凝胶放入正己烷中浸泡，正己烷的加入量没过凝胶，每3小时换正己烷一次，检查每次浸泡后的正己烷的PH值，直至正己烷的PH值呈中性，然后排液并将凝胶沥干。作为本专利技术进一步的方案：步骤（8）烘干：将沥半干的凝胶取出，移至烘干炉烘干，烘干温度80℃，烘干后即得成品。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术以水玻璃为硅源，不经过离子交换制备SiO2气凝胶，减少了很多生产工序和原料，从而降低了生产成本，能有效降低二氧化硅气凝胶的产品价格，性价比更趋合理，具有较高的的环保、社会及经济价值。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，具体包括以下步骤：（1）湿凝胶的制备：①取精制的硅酸钠盛于4倍硅酸钠体积以上的罐中，然后量取硅酸钠4倍体积的中性水加入罐，搅拌充分，得到水玻璃溶液，水玻璃溶液的模数3左右，浓度是37°；②至凝剂的调制：称取盐酸，调制成4mol/L的稀盐酸，即得至凝剂，备用；（2）凝胶工序：将步骤②制备好的至凝剂滴入步骤①搅拌均匀的水玻璃溶液中，边滴加边充分搅拌，至凝剂的用量：每100ml水玻璃溶液加入7ml的稀盐酸溶液，调节罐内混合物的PH值至10，约10分钟溶液开始凝胶，然后罐内恒温50℃老化2小时，得到湿凝胶块体；（3）脱钠工序：将上步老化好的湿凝胶块体打碎后，首先用去离子水清洗一遍，然后将湿凝胶盛于5倍湿凝胶体积的容皿中，加入中性水缓慢连续搅拌或间隔搅拌，每4小时换水一次，如此浸泡约36小时，检查每次浸泡后水的PH值，当PH值至6左右时，即可进行下一步；（4）溶剂置换：将上步所得湿凝胶沥干水，然后将湿凝胶盛于5倍湿凝胶体积的容皿中，加入乙醇缓慢搅拌，恒温50℃下浸泡，每4小时换乙醇一次，采用乙醇置换其中水分，检查每次浸泡后乙醇的度数，直至测得容皿中乙醇度数达到93度以上，即可进行下一步；（5）正己烷置换：上步用乙醇置换后的凝胶沥干后，加入凝胶体积1.5倍的正己烷，将凝胶在正己烷中浸泡2小时，直至浸透；（6）二氧化硅改性：以三甲基氯硅烷为改性剂，对正己烷置换后的凝胶进行改性修饰，具体步骤为：将正己烷置换后的凝胶沥至半干后，加入三甲基氯硅烷和正己烷溶液，浸泡2小时，其间不断将容皿下部沉降下的HCL排出，并补加三甲基氯硅烷和正己烷溶液；浸泡完成后，将溶液排出并将凝胶沥干，进入下一步；（7）清洗：将沥干后的凝胶放入正己烷中浸泡，正己烷的加入量没过凝胶，每2小时换正己烷一次，检查每次浸泡后的正己烷的PH值，直至正己烷的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）湿凝胶的制备：①取硅酸钠盛于罐中，然后量取中性水加入罐，搅拌充分，得到水玻璃溶液，水玻璃溶液的模数3，浓度是37°；②至凝剂的调制：称取盐酸，调制成4‑5mol/L的稀盐酸，即得至凝剂，备用；（2）凝胶工序：将步骤②制备好的至凝剂滴入步骤①搅拌均匀的水玻璃溶液中，边滴加边充分搅拌，至凝剂的用量：每100ml水玻璃溶液加入7‑7.5ml的稀盐酸溶液，调节罐内混合物的PH值至10，一端时间后溶液开始凝胶，然后罐内恒温50‑70℃老化2‑3小时，得到湿凝胶块体；（3）脱钠工序：将上步老化好的湿凝胶块体打碎后，首先用去离子水清洗一遍，然后将湿凝胶盛于5‑15倍湿凝胶体积的容皿中，加入中性水搅拌，每4‑7小时换水一次，如此浸泡约36小时，检查每次浸泡后水的PH值，当PH值至6左右时，即可进行下一步；（4）溶剂置换：将上步所得湿凝胶沥干水，然后将湿凝胶盛于5‑15倍湿凝胶体积的容皿中，加入乙醇缓慢搅拌，恒温50‑70℃下浸泡，每4‑6小时换乙醇一次，采用乙醇置换其中水分，检查每次浸泡后乙醇的度数，直至测得容皿中乙醇度数达到93度以上，即可进行下一步；（5）正己烷置换：上步用乙醇置换后的凝胶沥干后，加入凝胶体积1.5‑3倍的正己烷，将凝胶在正己烷中浸泡2‑4小时，直至浸透；（6）二氧化硅改性：以三甲基氯硅烷为改性剂，对正己烷置换后的凝胶进行改性修饰；（7）清洗：将沥干后的凝胶放入正己烷中浸泡，正己烷的加入量没过凝胶，每2‑4小时换正己烷一次，检查每次浸泡后的正己烷的PH值，直至正己烷的PH值呈中性，然后排液并将凝胶沥干；（8）烘干：将沥半干的凝胶取出，移至烘干炉烘干，烘干温度70‑90℃，烘干后即得成品。...
【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）湿凝胶的制备：①取硅酸钠盛于罐中，然后量取中性水加入罐，搅拌充分，得到水玻璃溶液，水玻璃溶液的模数3，浓度是37°；②至凝剂的调制：称取盐酸，调制成4-5mol/L的稀盐酸，即得至凝剂，备用；（2）凝胶工序：将步骤②制备好的至凝剂滴入步骤①搅拌均匀的水玻璃溶液中，边滴加边充分搅拌，至凝剂的用量：每100ml水玻璃溶液加入7-7.5ml的稀盐酸溶液，调节罐内混合物的PH值至10，一端时间后溶液开始凝胶，然后罐内恒温50-70℃老化2-3小时，得到湿凝胶块体；（3）脱钠工序：将上步老化好的湿凝胶块体打碎后，首先用去离子水清洗一遍，然后将湿凝胶盛于5-15倍湿凝胶体积的容皿中，加入中性水搅拌，每4-7小时换水一次，如此浸泡约36小时，检查每次浸泡后水的PH值，当PH值至6左右时，即可进行下一步；（4）溶剂置换：将上步所得湿凝胶沥干水，然后将湿凝胶盛于5-15倍湿凝胶体积的容皿中，加入乙醇缓慢搅拌，恒温50-70℃下浸泡，每4-6小时换乙醇一次，采用乙醇置换其中水分，检查每次浸泡后乙醇的度数，直至测得容皿中乙醇度数达到93度以上，即可进行下一步；（5）正己烷置换：上步用乙醇置换后的凝胶沥干后，加入凝胶体积1.5-3倍的正己烷，将凝胶在正己烷中浸泡2-4小时，直至浸透；（6）二氧化硅改性：以三甲基氯硅烷为改性剂，对正己烷置换后的凝胶进行改性修饰；（7）清洗：将沥干后的凝胶放入正己烷中浸泡，正己烷的加入量没过凝胶，每2-4小时换正己烷一次，检查每次浸泡后的正己烷的PH值，直至正己烷的PH值呈中性，然后排液并将凝胶沥干；（8）烘干：将沥半干的凝胶取出，移至烘干炉烘干，烘干温度70-90℃，烘干后即得成品。2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤①取硅酸钠盛于4-8倍硅酸钠体积以上的罐中，然后量取硅酸钠4倍体积的中性水加入罐。3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的高效制备工艺，其特征在于，步骤②至凝剂的调制：称取盐酸，调制成4.8mol/L的稀盐酸，即得至凝剂，备用。4.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙学峰，
申请(专利权)人：孙学峰，
类型：发明
国别省市：山东,37
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