本发明专利技术涉及一种透明β－磷酸三钙生物陶瓷材料的制备方法及其应用，属生物医用材料领域。其特征在于以β－磷酸三钙纳米粉体为原料，不添加任何添加剂，应用放电等离子（ｓｐａｒｋ ｐｌａｓｍａ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ，ＳＰＳ）低温快速烧结技术，在烧结温度为７８０－１０００℃、升温速率为１００－４００℃／ｍｉｎ、烧结压力为１０－６０ＭＰａ、烧结保温时间为１－１０ｍｉｎ的条件下，制备得到致密的透明β－磷酸三钙生物陶瓷材料。本发明专利技术工艺简单易行、成本低廉且便于推广，制备得到的透明β－磷酸三钙陶瓷具有良好的生物相容性，可以作为新型的细胞和组织培养载体材料和新型医学窗口材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种透明β-磷酸三钙生物陶瓷材料的制备方法及其应用，属生物医用材料领域。
技术介绍
磷酸钙类生物材料具有良好的生物相容性，当其植入体内后，无全身或局部毒性反应、不致溶血或凝血、不致突变、无刺激等不良反应，在临床中得到广泛的应用。其中，羟基磷灰石(HAp)与人体骨骼中的无机物结构相同、能与骨组织紧密接触形成强的化学键合作用、具有良好的骨传导作用，并对新骨的生长具有诱导作用，可广泛应用于生物硬组织的填充、修复和替换，是人体骨骼最理想的替代材料。而β-磷酸三钙(β-TCP)除具有良好的生物相容性外，还具有良好的骨传导能力和生物可降解性，当其植入体内后会逐步降解，降解下来的Ca、P进入体内循环系统形成新生骨，一定时间后材料逐渐降解消失，并被新生骨取代.在成骨速度上β-TCP优于HAp，是一种非常理想的、临床应用前景十分诱人的硬组织缺损修复材料和组织工程支架材料。目前，透明生物陶瓷的良好透光性能使其在细胞培养方面具有非常突出的优点可以直接应用透射式光学显微镜实时观察细胞在载体上的生长、增殖和分化等生物学行为，而非透明生物陶瓷必须先经细胞染色后才能间接观察细胞的这些生物学行为。透明陶瓷的制备方法主要有热压烧结技术(hot isostaticpressing)，微波烧结技术(microwave processing)和放电等离子烧结(spark plasma sintering)技术。应用热压烧结工艺和微波烧结工艺都需要较长的烧结时间和较高的烧结温度，均需要采用N2气氛，并且大多采用了烧结助剂。放电等离子烧结技术除了具有热压烧结的特点外，还具有可以通过脉冲电流对样品加热，使样品能够在短时间内很快烧结致密的特点。一般认为在脉冲电流的作用下，放电等离子烧结体的晶粒表面容易被活化并具有很高的热效率，使得各种扩散作用都得到加强，从而可在相当短的时间内使烧结体致密化。与传统的烧结方法相比，放电等离子烧结技术可以显著地提高设备效率、降低成本、节约能源，而且烧结得到的试样的晶粒均匀、致密度高、力学性能好。目前，放电等离子烧结技术已成功应用于梯度功能材料、金属基复合材料、纤维增强复合材料、纳米材料、多孔材料等多种材料的制备。用于透明β-磷酸三钙生物陶瓷材料的制备和应用还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于通过优化工艺开发出一种新的、透光率良好的透明β-磷酸三钙生物陶瓷材料，作为硬组织缺损修复材料、新型体外组织培养细胞载体和新型生物医学窗口材料。β-磷酸三钙具有良好的生物相容性、骨传导能力和生物可降解性性，当其植入体内后，无全身或局部毒性反应、不致溶血或凝血、不致突变、无刺激等不良反应。此外，β-磷酸三钙的组成成分与生物骨中的无机成分相似，植入体内后发生降解，降解下来的Ca、P进入体内循环系统形成新生骨，一定时间后材料逐渐降解消失，为新生骨所取代。在成骨速度上β-磷酸三钙优于羟基磷灰石，是一种非常理想的、临床应用前景十分诱人的硬组织缺损修复材料和组织工程支架材料。本专利技术以纳米β-磷酸三钙粉体为原料，不添加任何添加剂，应用放电等离子烧结(spark plasma sintering，SPS)技术，在烧结温度为780-1000℃、升温速率为100-400℃/min、烧结压力为10-60MPa、烧结保温时间为1-10min的条件下，即可制备得到致密的透明β-磷酸三钙生物陶瓷材料。本专利技术制备得到的透明β-磷酸三钙生物陶瓷材料除了具有高致密度、高纯度、良好的透光性能外，还可以显著降低产品的降解速率，该透明陶瓷在Tris-HCl溶液和细胞培养液中培养28天的降解率仅约0.5％，远小于常规的无压烧结工艺制备得到的β-磷酸三钙陶瓷和市场上销售的普通β-磷酸三钙陶瓷，有利于作为实验室观察材料。此外，MTT比色法的研究结果表明，本专利技术得到的透明β-磷酸三钙生物陶瓷材料比常规的通用聚乙烯细胞或组织培养板(美国Corning Incorportated公司产品)具有更好的促进细胞增殖的能力，骨髓间质干细胞在透明β-磷酸三钙生物陶瓷上面的增殖率(OD值)比在聚乙烯细胞或组织培养板上高约20％左右。细胞培养和MTT研究表明本专利技术制备得到的透明β-磷酸三钙生物陶瓷具有良好的生物相容性，可以作为新型的细胞和组织培养载体材料和新型医学窗口材料。透明生物陶瓷的良好透光性能使其在细胞培养方面具有非常突出的优点，可以直接应用透射式光学显微镜实时观察细胞在载体上的生长、增殖和分化等生物学行为，而非透明生物陶瓷必须先经细胞染色后才能间接观察细胞的这些生物学行为。本专利技术的另一特点是应用放电等离子烧结技术可以实现低温快速烧结，该工艺的烧结温度比传统的无压烧结工艺和热压烧结工艺低了150-400℃，而保温时间仅仅需要常规烧结方法的1/120-1/12。本专利技术的实施将使得产品的制备成本大大降低并显著地提高了制备效率。综上所述，本专利技术的透明β-磷酸三钙生物陶瓷材料具有致密度高、透光性能好、制备工艺简单、成本低廉、制备效率高的显著特点，制备得到的产品是一种理想的硬组织缺损修复材料、体外细胞和组织培养用的新型载体材料和新型医学窗口材料。本专利技术制备及表征过程主要包括以下内容1、材料制备本专利技术的纳米粉体可采用市售β-磷酸三钙粉体或通过化学方法制备得到，所需粒径为50-150nm。制备β-磷酸三钙粉体的化学方法的步骤为采用Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4、氨水，水为去离子水为原料。配制0.1-1.0mol/L的Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4水溶液，以Ca/P摩尔比为1.5的物料比反应，在搅拌下，按1-3mL/min的速度将Ca(NO3)2溶液加入(NH4)2HPO4溶液中，滴加过程中用氨水溶液调节pH保持在9-11之间。物料加毕后继续搅拌8-24小时，过滤，再分别用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤后于80℃下干燥24h.干燥后的粉体于800℃煅烧2h得β-TCP纳米粉体. 将市售或制备得到的β-磷酸三钙纳米粉体装入石墨模具内进行放电等离子烧结。放电等离子烧结的工艺参数为升温速率为100-400℃/min、烧结压力为10-60MPa、烧结温度为780-1000℃、烧结保温时间为1-10min，烧结过程中保持恒定的压力。应用本专利技术工艺即可制备得到透明β-磷酸三钙生物陶瓷材料。2、性能评价2.1、用于制备透明β-磷酸三钙生物陶瓷的粉体性能表征应用透射电镜观测粉体的形貌和尺寸，应用X射线衍射仪(XRD)分析原料的物相组成。2.2、制备得到的透明β-磷酸三钙生物陶瓷的致密度、物相组成、显微结构的表征应用阿基米德法测定透明β-磷酸三钙生物陶瓷的相对密度、应用X射线衍射仪(XRD)分析透明β-磷酸三钙生物陶瓷的物相组成、应用扫描电镜观察透明β-磷酸三钙生物陶瓷的显微结构。2.3、制备得到的透明β-磷酸三钙生物陶瓷的透光性能的评价应用透光实物照片和材料的透过率来表征本专利技术制备得到的β-磷酸三钙生物陶瓷的透光性能。透光率光谱实验表明800-875℃温度下SPS烧结得到的β-磷酸三钙生物陶瓷的透光率可以控制在37％-55％。2.4、制备得到的透明β-磷酸三钙生物陶瓷的降解性评价应用Tris-HCl溶液、细胞培养液的浸泡实验来表征本专利技术制备得到的透明β-磷本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种透明β－磷酸三钙生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（１）采用市售或通过化学方法制备得到的β－磷酸三钙粉体，所需粒径为５０－１５０ｎｍ；（２）将市售或制备得到的β－磷酸三钙纳米粉体装入石墨模具内进行升温、加压 、放电等离子烧结、保温，制备得到透明β－磷酸三钙生物陶瓷材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：常江，林开利，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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