随角异色立体系列功能性珠光颜料及其制备工艺和用途制造技术

本申请公开了一种随角异色立体系列功能性珠光颜料及其制备工艺和用途，其中随角异色立体系列功能性珠光颜料包括基材、涂覆在基材外的用于调整基材中微粉析出的调整层、涂覆在调整层外的至少3层中层氧化物层和涂覆在中层氧化物层外的1层外层氧化物层；外层氧化物层为氧化铁黑。调整层的加入可以调整基材中微粉析出，改善基材的缺陷，在进行氧化物薄膜前进行基材预处理使基材更平整，减少平面的梯度，从而改善包覆质量，提高色彩鲜艳度和饱和度。氧化铁黑的加入可以使珠光颜料具有磁性，使珠光颜料加入功能性颜料的行列。

Functional pearlite and its preparation technology and Application

The invention discloses a flip-flop stereo series of functional pearlescent pigment and its preparation process and use, wherein the flop stereo series of functional pearlescent pigment coated on a substrate includes a substrate, the coating layer, the substrate is used to adjust the adjustment in precipitation in the adjustment layer powder at least 3 oxide layer and coating layer in the middle of the 1 outer layer of oxide layer oxide layer; the outer oxide layer for iron oxide black. The addition of adjustment layer can adjust the precipitation of fine powder in the base material and improve the defects of the substrate. Before the oxide film is used, the substrate pretreatment can make the substrate more smooth and reduce the plane gradient, so as to improve the coating quality and improve the color brilliance and saturation. The addition of iron oxide black can make the pearlite pigment have magnetic properties, making the pearlite pigment join the ranks of functional pigments.

【技术实现步骤摘要】
随角异色立体系列功能性珠光颜料及其制备工艺和用途
本申请属于无机颜料
，具体涉及一种随角异色立体系列功能性珠光颜料及其制备工艺和用途。
技术介绍
珠光颜料是人类新近开发的一类颜料，其化学稳定性高，耐候性好，色彩丰富，遮盖率强，对人体安全无害，生产过程中产生的三废少，有利于环保等特点。而随角异色立体颜料则具有与有机颜料相当的亮度和鲜艳性。目前生产的随角异色颜料主要是以人工合成云母为基片，采用湿化学工艺在其表面包覆金属氧化物层，由于人工合成云母厚度只有200～500nm，且对基片表面光滑度要求很高，致使该类高饱和度颜料的成本太高。采用在云母表面包覆金属氧化物层而制成的珠光颜料，由于一部分入射光被多次折射和反射，使光泽具有深度，从而形成珠光光泽。利用珠光颜料能产生珠光效果的原理，使采用云母做基片制备高饱和度的颜料成为可能。目前的多层变色颜料是在基片的表面上通过气相法或湿化学方法包覆金属氧化物和非金属氧化物形成的多层结构。由于基片的不同，其颜料的生产方法也不相同。多层变色颜料大致可分为透明(近似透明)和不透明(近似不透明)两大类，透明的(近似透明)如：德国Merck公司的ColorStream颜料，是以二氧化硅薄片为基材，然后再用湿化学方法进行二氧化钛或氧化铁沉积包膜制成的。不透明(近似不透明)的如德国BASF公司的Varocrom颜料是以金属铝片或氧化铁片为基材，再包覆二氧化硅，这个过程是在流化床反应器中完成的。珠光颜料近年来有较大发展，但是由于现有珠光颜料基材的微粉析出不易控制、各氧化物层表面平整性不高等原因，造成包覆质量有待提高；因此，现有的多层变色珠光颜料层数较少的变色区间较小，而层数较多的又因层间表面不平整等原因造成色彩的鲜艳度和饱和度差，最终使得至今为止尚未有7层以上且色彩鲜艳度和饱和度较好的大区间变色立体珠光颜料问世。
技术实现思路
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种随角异色立体系列功能性珠光颜料及其制备工艺和用途。第一方面，本申请提供一种随角异色立体系列功能性珠光颜料，包括基材、涂覆在基材外的用于调整基材中微粉析出的调整层、涂覆在调整层外的至少3层中层氧化物层和涂覆在中层氧化物层外的1层外层氧化物层；外层氧化物层为氧化铁黑。调整层的加入可以调整基材中微粉析出，从而改善包覆质量，提高色彩鲜艳度和饱和度。氧化铁黑(四氧化三铁)的加入可以使珠光颜料具有磁性，使珠光颜料加入功能性颜料的行列。优选的，调整层为胶体氢氧化铝。胶体氢氧化铝具有两性性能，云母表面带有负电荷，云母微粉表面带有正电荷，正负电荷互相吸引，易使云母微粉吸附在云母片表面，使包覆膜形成岛状包覆，致使包覆层不能形成均一包覆，在包覆界面形成漫反射，使颜料的亮度及色彩饱和度下降。利用氢氧化铝的两性性能可以使云母微粉进行团聚，使云母微粉不粘附于云母表面，使下一层包覆形成平整包膜，在包覆界面形成镜面反射，从而形成很好的亮度及色饱和度。优选的，中层氧化物层共7层，包括由内至外依次设置的3层折射率大于1.8的高折射率涂层加一层折射率小于1.8的低折射率涂层加三层折射率大于1.8的高折射率涂层。采用九层结构，主要实现高色浓度大区间变色立体珠光颜料的颜色变化。优选的，具有下述层状结构：云母+胶体氢氧化铝+二氧化锡+二氧化钛+三氧化二铁+二氧化硅+二氧化锡+三氧化二铁+二氧化钛+氧化铁黑。在于九层结构二氧化锡的加入可以改善包膜的平整性，二氧化钛的水解颗粒较大，二氧化锡的水解颗粒较小，二氧化锡可以是改善云母表面的缺陷，同时作为二氧化钛的晶型促进剂，使以后的包膜更均匀；在二氧化锡与二氧化钛、二氧化锡与三氧化二铁的界面层二氧化锡可以把界面层填补的更平整有利于下一层结构的包覆，从而使最终产品的颜色更鲜艳，饱和度更好！优选的，7层中层氧化物的包覆率由内之外依次为1-5％、15-25％、4-10％、15-35％、1-5％、4-10％、20-30％；外层氧化物的包覆率为3-10％。第二方面，本申请还提供一种上述随角异色立体系列功能性珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：S1：将云母粉加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，再加热至60～90℃；S2：调节步骤S1得到的悬浮液的pH值至合适值，搅拌下再加入表面处理剂，搅拌30min，使得云母粉表面涂覆一层重量为云母粉重量的0.1-1％的调整层；S3：逐层包覆中层氧化物层；S4：将步骤S3所得悬浮液过滤，滤渣经洗涤干燥后在450～750℃煅烧后，再粉碎过筛、干燥得到颗粒均匀的半成品；S5：将步骤S4所得半成品加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，待反应温度达到60-90℃，调节pH值到8.5，搅拌下通入氮气作为保护气体，加入浓度为60-100g/L的氯化亚铁溶液；加入完毕后，搅拌30min，期间维持悬浮液pH值的稳定，使得氯化亚铁水解生成沉淀；S6：将步骤S5所得悬浮液过滤，洗涤后在减压烘箱中干燥，得到颗粒均匀的随角异色立体系列功能性珠光颜料成品。优选的，步骤S2中调节pH值到3-6，表面处理剂为氯化铝溶液。优选的，步骤S3包括以下子步骤：S31：调节步骤S2所得悬浮液pH值至1.0，加入浓度为60-120g/L的氯化锡溶液，期间保证pH值的稳定，加入完毕后，搅拌30min；S32：将步骤S31所得的悬浮液pH值调节至2.3，搅拌下再加入浓度为200-600g/L的四氯化钛溶液，期间保证pH值的稳定，加入完毕后，搅拌30min；S33：将步骤S32所得的悬浮液pH值调节至3.5，搅拌下再加入浓度为50-150g/L的氯化铁溶液，期间保证pH值的稳定，加入完毕后，搅拌30min；S34：将步骤S33所得的悬浮液pH值调节至9.5，加入浓度为30g/L的硅酸钠溶液，期间保证pH值的稳定，加入完毕后，搅拌30min；S35：将步骤S34所得的悬浮液pH值调节至1.0，加入浓度为60-120g/L的氯化锡溶液，期间保证PH值的稳定，加入完毕后，搅拌30min；S36：将步骤S35所得的悬浮液pH值调节至3.5，加入浓度为50-150g/L的氯化铁溶液，期间保证pH值的稳定，加入完毕后，搅拌30min；S37：将步骤S36所得的悬浮液pH值调节至2.3，搅拌下再加入浓度为200-600g/L的四氯化钛溶液，期间保证pH值的稳定，加入完毕后，搅拌30min。第三方面，本申请还提供一种上述随角异色立体系列功能性珠光颜料用于油漆、油墨、塑料、涂料或化妆品着色的用途。第四方面，本申请还提供一种上述随角异色立体系列功能性珠光颜料着色的油漆、油墨、塑料、涂料或化妆品。本申请具有的优点和积极效果是：由于本申请采用如上技术方案，调整层的加入可以调整基材中微粉析出，改善基材的缺陷，在进行氧化物薄膜前进行基材预处理使基材更平整，减少平面的梯度，从而改善包覆质量，提高色彩鲜艳度和饱和度。氧化铁黑的加入可以使珠光颜料具有磁性，使珠光颜料加入功能性颜料的行列。除了上面所描述的本申请解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本申请所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征所带来的优点，将在下文中作进一步详细的说明。附图说明通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种随角异色立体系列功能性珠光颜料，其特征在于，包括基材、涂覆在基材外的用于调整基材中微粉析出的调整层、涂覆在调整层外的至少3层中层氧化物层和涂覆在中层氧化物层外的1层外层氧化物层；所述外层氧化物层为氧化铁黑。

【技术特征摘要】
1.一种随角异色立体系列功能性珠光颜料，其特征在于，包括基材、涂覆在基材外的用于调整基材中微粉析出的调整层、涂覆在调整层外的至少3层中层氧化物层和涂覆在中层氧化物层外的1层外层氧化物层；所述外层氧化物层为氧化铁黑。2.根据权利要求1所述的随角异色立体系列功能性珠光颜料，其特征在于，所述调整层为胶体氢氧化铝。3.根据权利要求1所述的随角异色立体系列功能性珠光颜料，其特征在于，所述中层氧化物层共7层，包括由内至外依次设置的3层折射率大于1.8的高折射率涂层+1层折射率小于1.8的低折射率涂层+3层折射率大于1.8的高折射率涂层。4.根据权利要求3所述的随角异色立体系列功能性珠光颜料，其特征在于，具有下述层状结构：云母+胶体氢氧化铝+二氧化锡+二氧化钛+三氧化二铁+二氧化硅+二氧化锡+三氧化二铁+二氧化钛+氧化铁黑。5.根据权利要求4所述的随角异色立体系列功能性珠光颜料，其特征在于，7层所述中层氧化物的包覆率由内之外依次为1-5％、15-25％、4-10％、15-35％、1-5％、4-10％、20-30％；所述外层氧化物的包覆率为3-10％。6.一种如权利要求1-5任一项所述的随角异色立体系列功能性珠光颜料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：将云母粉加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，再加热至60～90℃；S2：调节步骤S1得到的悬浮液的pH值至合适值，搅拌下再加入表面处理剂，搅拌30min，使得云母粉表面涂覆一层重量为云母粉重量的0.1-1％的调整层；S3：逐层包覆中层氧化物层；S4：将步骤S3所得悬浮液过滤，滤渣经洗涤干燥后在450～750℃煅烧后，再粉碎过筛、干燥得到颗粒均匀的半成品；S5：将步骤S4所得半成品加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，待反应温度达到60-90℃，调节pH值到8.5，搅拌下通入氮气作为保护气体，加入浓度为60-100g/L的氯化亚铁溶液；加入完毕后，搅拌30min，期间维持悬...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭坤，丁春苓，原伟博，刘晓东，宋晓莉，
申请(专利权)人：河北欧克精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13