锂辉石制取碳酸锂工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种锂辉石制取碳酸锂工艺，包括如下步骤：将锂辉石进行破碎、研磨并筛分至100‑150μm，得到初级原矿粉；将初级原矿粉放置在程序控箱式电炉中进行晶型转化焙烧，得到初级焙烧原料；将初级焙烧原料研磨，酸化熟料，在流化床反应器中对酸化熟料进行热加工，将其转化成用于分离锂的可溶解形式，然后进行过滤，将过滤的酸化熟料以与从流化床反应器中移出的热工艺气体逆流的方式在工艺管线中进行传输，热气体直接与酸化熟料接触；在氢化反应釜内通入二氧化碳气体将碳酸锂转化为碳酸氢锂溶液，进行反应，得到碳化液；将经除杂的碳酸氢锂溶液加热至沸腾，过滤、洗涤、干燥得到所需的电池级或高纯碳酸锂。

Preparation of lithium carbonate from Spodumene

The invention discloses a preparation process of spodumene lithium carbonate, which comprises the following steps: crushing and grinding of spodumene and sieved to 100 150 mu m, get the primary ore; the primary ore powder is placed in the program control crystal transformation roasting box type furnace, to obtain the primary roasting roasting of the primary raw materials; raw material grinding, acidification of clinker, the thermal processing on acidification of clinker in a fluidized bed reactor, convert it into for the separation of lithium can be dissolved, and then filtered, and removed from the clinker in the acidified fluidized bed reactor thermal process gas countercurrent filtering way for transmission in the pipeline, the hot gas directly contact with acid clinker; in hydrogenation reaction kettle with carbon dioxide gas into lithium carbonate lithium bicarbonate solution, was obtained by liquid carbonization; impurity carbonate The lithium hydrogen solution is heated to boiling, and the required battery grade or high purity lithium carbonate is obtained by filtration, washing and drying.

【技术实现步骤摘要】
锂辉石制取碳酸锂工艺
本专利技术涉及碳酸锂制备方法，尤其涉及一种锂辉石制取碳酸锂工艺。
技术介绍
由于锂的电化学活动性强，又是轻金属，因而具有广泛的用途。目前锂的应用领域包括：陶瓷和玻璃、合成橡胶、铝生产、塑料、药品、润滑剂、空调机、电视(荧光屏)、锂电池、锂合金和核工业等；消费量达几万吨/年，且还在不断增长。在世界锂总资源量中，卤水锂矿约占75％，硬岩锂矿占25％；在我国锂总资源量中，卤水锂矿约占72％，硬岩锂矿占28％。碳酸锂作为制备其他锂盐的主要原料，是一种重要的基础锂盐，长期广泛应用于炼铝业、玻璃业和陶瓷业中，如今又大量应用于锂离子电池及医药品行业。在锂电池工业中，钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等正极材料大多使用碳酸锂为原料制备而成。目前碳酸锂的方法，是在循环流化床反应器中对材料进行热处理，其需要反应器中的气体的高的自由空速。将浓缩物或矿石作为粒度约为1－10毫米的粗原料进料至工艺中。为了使得所述材料以用于循环流化床的特性的方式循环，需要大的气体流量。因此，大流量气体的加热需要大量的能量。为了将温度保持在整个工艺过程中的转化所要求的水平上，必须在不同水平下添加含氧气体。为了将气体温度保持在足够高的水平上，需要大量喷枪以供应燃料。另外，高能量需求和大量的燃料增加了二氧化碳的排放。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术中的不足，提供了一种锂辉石制取碳酸锂工艺法。本专利技术是通过以下技术方案实现：一种锂辉石制取碳酸锂工艺，包括如下步骤：步骤a、将锂辉石进行破碎、研磨并筛分至100-150μm，并在搅拌器中进行混合均匀，从而得到初级原矿粉；步骤b、将初级原矿粉放置在程序控箱式电炉中进行晶型转化焙烧，得到初级焙烧原料；步骤c、将初级焙烧原料研磨至40-70μm，然后在节能程控管式炉中进行酸化焙烧，从而得到酸化熟料，将酸化熟料用去离子水进行搅拌浸出；步骤d、在流化床反应器中对酸化熟料进行热加工，将其转化成用于分离锂的可溶解形式，然后进行过滤，将过滤的酸化熟料以与从流化床反应器中移出的热工艺气体逆流的方式在工艺管线中进行传输，热气体直接与酸化熟料接触；步骤e、将步骤d中的物料制成含5-8％重量固相的水浆，在氢化反应釜内通入二氧化碳气体将碳酸锂转化为碳酸氢锂溶液，进行反应，得到碳化液；步骤f、将经除杂的碳酸氢锂溶液加热至沸腾，反应60min～180min，过滤、洗涤、干燥得到所需的电池级或高纯碳酸锂。所述步骤d中的酸化熟料中的水份通常为10％；所述步骤e中的反应在20℃～30℃温度条件下进行30min～180min，反应结束后将溶液过滤，所得滤液为碳化液；在所述步骤e中将得到的碳化液通入装有选择性树脂的离子交换装置中，利用树脂对钙、镁的吸附作用将钙、镁等二价离子去除；将步骤e中的含碳酸锂的水性组合物进行电解，并对水性组合物进行双极膜电渗析；所述步骤f中沉淀出的碳酸锂采用抽滤或离心分离获得；所述步骤f中的碳酸锂沉淀物用去离子水多次冲洗。与现有的技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术以锂辉石为原料，以保证锂不损失且控制钙、镁等杂质含量为目的，采用适宜的碳化工艺，获得了理想的碳酸氢锂溶液；采用螯合树脂处理碳酸氢锂溶液，可以有效控制钙、镁等杂质含量，制得高纯度的碳酸锂。本专利技术采用二氧化碳气体，能够避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不宜发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，且生产成本低。本专利技术工艺简单易行，无污染，成本低。具体实施方式所述的一种锂辉石制取碳酸锂工艺法，包括如下步骤：步骤a、将锂辉石进行破碎、研磨并筛分至100-150μm，并在搅拌器中进行混合均匀，从而得到初级原矿粉；步骤b、将初级原矿粉放置在程序控箱式电炉中进行晶型转化焙烧，得到初级焙烧原料；步骤c、将初级焙烧原料研磨至40-70μm，然后在节能程控管式炉中进行酸化焙烧，从而得到酸化熟料，将酸化熟料用去离子水进行搅拌浸出；步骤d、在流化床反应器中对酸化熟料进行热加工，将其转化成用于分离锂的可溶解形式，然后进行过滤，将过滤的酸化熟料以与从流化床反应器中移出的热工艺气体逆流的方式在工艺管线中进行传输，热气体直接与酸化熟料接触；步骤e、将步骤d中的物料制成含5-8％重量固相的水浆，在氢化反应釜内通入二氧化碳气体将碳酸锂转化为碳酸氢锂溶液，进行反应，得到碳化液；步骤f、将经除杂的碳酸氢锂溶液加热至沸腾，反应60min～180min，过滤、洗涤、干燥得到所需的电池级或高纯碳酸锂。所述步骤d中的酸化熟料中的水份通常为10％。所述步骤e中的反应在20℃～30℃温度条件下进行30min～180min，反应结束后将溶液过滤，所得滤液为碳化液。在所述步骤e中将得到的碳化液通入装有选择性树脂的离子交换装置中，利用树脂对钙、镁的吸附作用将钙、镁等二价离子去除。将步骤e中的含碳酸锂的水性组合物进行电解，并对水性组合物进行双极膜电渗析。所述步骤f中沉淀出的碳酸锂采用抽滤或离心分离获得。所述步骤f中的碳酸锂沉淀物用去离子水多次冲洗。本专利技术综合了甲酸和尿素沉淀法的优点，一方面利用甲酸将微溶的碳酸锂，转化成可溶的甲酸锂，然后通入二氧化碳气体，另一方面利用尿素作为均相沉淀剂，水解生成的二氧化碳释放缓慢，能够避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不宜发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，且生产成本低；本专利技术能够提高了产品的纯度，同时采用尿素供给二氧化碳降低了生产成本。上述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂辉石制取碳酸锂工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤a、将锂辉石进行破碎、研磨并筛分至100‑150μm，并在搅拌器中进行混合均匀，从而得到初级原矿粉；步骤b、将初级原矿粉放置在程序控箱式电炉中进行晶型转化焙烧，得到初级焙烧原料；步骤c、将初级焙烧原料研磨至40‑70μm，然后在节能程控管式炉中进行酸化焙烧，从而得到酸化熟料，将酸化熟料用去离子水进行搅拌浸出；步骤d、在流化床反应器中对酸化熟料进行热加工，将其转化成用于分离锂的可溶解形式，然后进行过滤，将过滤的酸化熟料以与从流化床反应器中移出的热工艺气体逆流的方式在工艺管线中进行传输，热气体直接与酸化熟料接触；步骤e、将步骤d中的物料制成含5‑8％重量固相的水浆，在氢化反应釜内通入二氧化碳气体将碳酸锂转化为碳酸氢锂溶液，进行反应，得到碳化液；步骤f、将经除杂的碳酸氢锂溶液加热至沸腾，反应60min～180min，过滤、洗涤、干燥得到所需的电池级或高纯碳酸锂。

【技术特征摘要】
1.一种锂辉石制取碳酸锂工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤a、将锂辉石进行破碎、研磨并筛分至100-150μm，并在搅拌器中进行混合均匀，从而得到初级原矿粉；步骤b、将初级原矿粉放置在程序控箱式电炉中进行晶型转化焙烧，得到初级焙烧原料；步骤c、将初级焙烧原料研磨至40-70μm，然后在节能程控管式炉中进行酸化焙烧，从而得到酸化熟料，将酸化熟料用去离子水进行搅拌浸出；步骤d、在流化床反应器中对酸化熟料进行热加工，将其转化成用于分离锂的可溶解形式，然后进行过滤，将过滤的酸化熟料以与从流化床反应器中移出的热工艺气体逆流的方式在工艺管线中进行传输，热气体直接与酸化熟料接触；步骤e、将步骤d中的物料制成含5-8％重量固相的水浆，在氢化反应釜内通入二氧化碳气体将碳酸锂转化为碳酸氢锂溶液，进行反应，得到碳化液；步骤f、将经除杂的碳酸氢锂溶液加热至沸腾，反应60min～180min，过滤、洗涤、干燥得到所需的电...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊青，赵孟刚，马纯超，张忠民，李秋菊，
申请(专利权)人：天元锂电材料河北有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13