一种马来酸酐型两性减水剂的制备方法技术

技术编号:17132008 阅读:54 留言:0更新日期:2018-01-27 08:17
本发明专利技术公开了一种马来酸酐型两性减水剂的制备方法,本发明专利技术中以尿素、马来酸酐为原料合成阳离子活性单体,之后使用阳离子活性单体、磺化淀粉取代部分马来酸酐系减水剂的功能单体,经接枝共聚反应制备得到两性减水剂,减水剂分子中引入阴阳活性基团,可有效地提高减水效率;经接枝反应后减少了磺化淀粉中的亲水羟基基团,从而有效降低了磺化淀粉的过度缓凝问题,提高混凝土早期强度,有效改善减水剂效果,降低了材料成本。

Preparation of a maleic anhydride type amphoteric water reducing agent

【技术实现步骤摘要】
一种马来酸酐型两性减水剂的制备方法
本专利技术涉及砂浆或混凝土用减水剂,具体涉及一种马来酸酐型两性减水剂的制备方法。
技术介绍
现阶段,聚马来酸酐系减水剂是以马来酸酐、苯乙烯、磺化苯乙烯和其他活性单体聚合,并通过酯化或酯交换反应将聚醚链接枝到聚合物上,合成聚马来酸酐系减水剂。其中,丙烯酸、马来酸酐和磺化苯乙烯等均为阴离子活性单体,科研人员发现在减水剂中适当地引入阳离子活性单体制备两性减水剂,可以有效地提高减水剂的工作性能。淀粉经磺化处理后,原本不溶于水的葡萄糖环作为疏水基,亲水性很强的磺酸基作为亲水基团,使磺化淀粉具备了表面活性剂的基本结构,同时引入磺酸根,掺入水泥浆体后,由于磺酸根基团的静电作用和带同种电荷的相斥作用,导致双电层变薄,故起到了减水作用。但是由于磺化淀粉过多的羟基造成它的缓凝性极其严重,使之不能成为独立的产品而最终实现工业化。用接枝的方法来增加磺化淀粉的亲水基团,同时减少磺化淀粉中的羟基,从而解决磺化淀粉的过渡缓凝性。
技术实现思路
本专利技术提供了一种马来酸酐型两性减水剂的制备方法,在传统马来酸酐类减水剂中引入阳离子活性单体,提高其减水效果。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种马来酸酐型两性减水剂的制备方法,包括以下具体步骤:(1)磺化淀粉的制备:将淀粉颗粒充分分散在二氯甲烷中,在20-50r/min速度下不断搅拌,于室温喷淋二氯甲烷稀释的氯磺酸,温室搅拌反应1-2小时,然后冷冻干燥1-2天,粉磨得磺化淀粉;(2)N-氨基甲酰马来酰亚胺的合成:将一定量的马来酸酐溶解于无水乙醇溶液中,得到10-30%的马来酸酐溶液,再加入马来酸酐用量30%的氢氧化钠,搅拌并加热至50-65℃,加入一定量尿素,继续搅拌反应5-7小时,经过滤、洗涤和干燥,即得到N-氨基甲酰马来酰亚胺;(3)接枝聚合:按1-2:1的质量比例称取一定量的丙烯酸单体以及步骤(2)N-氨基甲酰马来酰亚胺单体,加入2-6倍的蒸馏水中,然后加入步骤(1)所得磺化淀粉,置于水浴锅内加热搅拌溶解混合均匀,再加入一定量的催化剂,在35-45℃水浴条件下,冷凝回流反应1.5-2小时后,得到接枝产物溶液;(4)后处理:反应结束后,将接枝产物溶液静置6-10小时,过滤后,取沉淀产物使用无水乙醇反复洗涤3-5次,在2000-3000rmp转速下离心分离,烘干,即得。其中,所述步骤(1)中氯磺酸与淀粉的质量比为1:1,淀粉的质量分数在0.3-0.5%。其中,所述步骤(2)中尿素与马来酸酐的摩尔比为1:1-1.2。其中,所述步骤(3)中丙烯酸与磺化淀粉的质量比为0.2-0.5:1。其中,所述步骤(3)中催化剂是过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种组合,使用量为丙烯酸质量的0.2-0.4%。本专利技术有益效果如下:本专利技术中以尿素、马来酸酐为原料合成阳离子活性单体,在马来酸酐分子中引入胺基基团,之后使用阳离子活性单体、磺化淀粉取代部分马来酸酐系减水剂的功能单体,经接枝共聚反应制备得到两性减水剂,经接枝反应后减少了磺化淀粉中的亲水羟基基团,从而有效降低了磺化淀粉的过度缓凝问题,提高混凝土早期强度,有效改善减水剂效果,降低了材料成本;制备得到的两性减水剂分子中的阴阳活性基团与水泥颗粒表面的阴阳离子发生静电作用和络合作用,减水剂分子吸附在水泥颗粒表面,形成一层双电子吸附层,使水泥浆体稳定,有效提高减水效果。具体实施方式一种马来酸酐型两性减水剂的制备方法,包括以下具体步骤:(1)磺化淀粉的制备:将淀粉颗粒充分分散在二氯甲烷中,在50r/min速度下不断搅拌,于室温喷淋二氯甲烷稀释的氯磺酸,温室搅拌反应2小时,然后冷冻干燥2天,粉磨得磺化淀粉;(2)N-氨基甲酰马来酰亚胺的合成:将一定量的马来酸酐溶解于无水乙醇溶液中,得到30%的马来酸酐溶液,再加入马来酸酐用量30%的氢氧化钠,搅拌并加热至60℃,加入一定量尿素,继续搅拌反应6小时,经过滤、洗涤和干燥,即得到N-氨基甲酰马来酰亚胺;(3)接枝聚合:按1:1的质量比例称取一定量的丙烯酸单体以及步骤(2)N-氨基甲酰马来酰亚胺单体,加入2倍的蒸馏水中,然后加入步骤(1)所得磺化淀粉,置于水浴锅内加热搅拌溶解混合均匀,再加入丙烯酸质量0.3%的过硫酸铵催化剂,在40℃水浴条件下,冷凝回流反应2小时后,得到接枝产物溶液;(4)后处理:反应结束后,将接枝产物溶液静置10小时,过滤后,取沉淀产物使用无水乙醇反复洗涤5次,在2000rmp转速下离心分离,烘干,即得。其中,所述步骤(1)中氯磺酸与淀粉的质量比为1:1,淀粉的质量分数在0.4%。其中,所述步骤(2)中尿素与马来酸酐的摩尔比为1:1。其中,所述步骤(3)中丙烯酸与磺化淀粉的质量比为0.3:1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种马来酸酐型两性减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:(1)磺化淀粉的制备:将淀粉颗粒充分分散在二氯甲烷中,在20‑50r/min速度下不断搅拌,于室温喷淋二氯甲烷稀释的氯磺酸,温室搅拌反应1‑2小时,然后冷冻干燥1‑2天,粉磨得磺化淀粉;(2)N‑氨基甲酰马来酰亚胺的合成:将一定量的马来酸酐溶解于无水乙醇溶液中,得到10‑30%的马来酸酐溶液,再加入马来酸酐用量30%的氢氧化钠,搅拌并加热至50‑65℃,加入一定量尿素,继续搅拌反应5‑7小时,经过滤、洗涤和干燥,即得到N‑氨基甲酰马来酰亚胺;(3)接枝聚合:按1‑2:1的质量比例称取一定量的丙烯酸单体以及步骤(2)N‑氨基甲酰马来酰亚胺单体,加入2‑6倍的蒸馏水中,然后加入步骤(1)所得磺化淀粉,置于水浴锅内加热搅拌溶解混合均匀,再加入一定量的催化剂,在35‑45℃水浴条件下,冷凝回流反应1.5‑2小时后,得到接枝产物溶液;(4)后处理:反应结束后,将接枝产物溶液静置6‑10小时,过滤后,取沉淀产物使用无水乙醇反复洗涤3‑5次,在2000‑3000rmp转速下离心分离,烘干,即得。

【技术特征摘要】
1.一种马来酸酐型两性减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:(1)磺化淀粉的制备:将淀粉颗粒充分分散在二氯甲烷中,在20-50r/min速度下不断搅拌,于室温喷淋二氯甲烷稀释的氯磺酸,温室搅拌反应1-2小时,然后冷冻干燥1-2天,粉磨得磺化淀粉;(2)N-氨基甲酰马来酰亚胺的合成:将一定量的马来酸酐溶解于无水乙醇溶液中,得到10-30%的马来酸酐溶液,再加入马来酸酐用量30%的氢氧化钠,搅拌并加热至50-65℃,加入一定量尿素,继续搅拌反应5-7小时,经过滤、洗涤和干燥,即得到N-氨基甲酰马来酰亚胺;(3)接枝聚合:按1-2:1的质量比例称取一定量的丙烯酸单体以及步骤(2)N-氨基甲酰马来酰亚胺单体,加入2-6倍的蒸馏水中,然后加入步骤(1)所得磺化淀粉,置于水浴锅内加热搅拌溶解混合均匀,再加入一定量的催化剂,在35-45℃水浴条件下,冷凝回流反应1.5-2小...

【专利技术属性】
技术研发人员:李磊
申请(专利权)人:安徽省阜南绿原化工有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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