一种镀银铜粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镀银铜粉的制备方法，包括将铜粉置于润湿剂中浸泡，酸洗，后将还原剂溶液加入到铜粉中，搅拌使铜粉分散均匀，搅拌条件下将络合剂加入到银盐溶液中制得络合银盐溶液，将络合银盐溶液加入到铜粉与还原剂的混合物中，发生还原反应30～90min，制得镀银铜粉，后将所得铜粉水洗，置于导电剂溶液中浸泡，离心分离，干燥得到。本发明专利技术方法所得的镀银铜粉可代替纯银粉，其银层致密且均匀平整，导电性好、抗氧化性强、耐高温高湿、成本低，且具有优异的电磁屏蔽性能，可广泛应用于各种电磁屏蔽材料、导电胶水、导电橡胶、导电油墨、以及导电涂料的导电填料。

A preparation method of silver plated copper powder

The invention relates to a preparation method of a silver plated copper powder, including soaking, copper powder in wetting agent in pickling, after reducing agent solution into powder, mixing the powder evenly dispersed, stirring conditions will be added to the silver complexing agent prepared complex silver salt solution, the complexation of silver salt solution into the mixture of copper powder with the reducing agent, reducing reaction of 30 ~ 90min, made of silver plated copper powder, copper powder after the washing, soaking, a conductive agent in solution of centrifugal separation and drying. The silver plated copper powder by the method of the invention can replace the pure silver, the silver layer is dense and uniform, good conductivity, oxidation resistance, resistance to high temperature and high humidity, low cost, and has excellent electromagnetic shielding function, can be widely used in all kinds of electromagnetic shielding materials, conductive glue, conductive rubber, conductive inks, and the conductive filler of conductive coating.

【技术实现步骤摘要】
一种镀银铜粉的制备方法
本专利技术涉及一种镀银铜粉的制备方法，尤其涉及一种可作为电磁屏蔽材料的镀银铜粉的制备方法，属于表面化学处理

技术介绍
电子封装技术是现代电子工业的重要组成部分，封装过程中芯片与基板、芯片与电路之间的互连技术水平限制了电子产品向小型化、便携化发展。Pb/Sn焊料由于焊点体积大，分辨率低、环保性能差等缺点已不能适应连接技术发展的要求。利用导电性能好、分辨率高、成本低、环保性能好的导电胶来代替合金焊料已经成为连接材料研究的热点。导电胶粘剂是一种固化和干燥后具有一定导电性能的特殊胶粘剂。它是通过在有机聚合物基体中添加固化剂、导电填料以及其它添加助剂，经固化后使其具有与金属相近的导电性能。常用的导电填料多为电阻率较低的Au，Ag，Cu，Ni等金属粉末，最好的导电填料是Au粉末，但价格昂贵。Ag的价格较低，但在电场下会产生迁移现象，使导电性降低，影响使用寿命。Cu、Ni价格便宜，在电场下不会产生迁移，但是温度升高时，会发生氧化，增加了电阻率，只能在低温下使用。为解决以上技术问题，采用复合金属粉末以改变单一金属粉末的表面和内部结构是一种思路，如对铜粉表面镀银制成复合粉体既可解决银的迁移问题，又可提高铜粉的导电性和抗氧化性能，相对于单一的银粉，降低了生产成本。而目前在镀银铜粉的制备领域，日本、美国、韩国等国家的研究和产品较多，而且无论是产品的种类还是质量都较国内有较大优势。如国外的SULZER、POTTERS及其国内公司的产品，但其价格仍较贵，且产品种类固定，难以调节。已经公开报道的镀银铜粉的制备方法主要包括：混合球磨法、熔融雾化法和化学镀法。化学镀法具有工艺简单、制备成本低等特点，被认为是目前制备镀银铜粉最适合的方法之一。电磁屏蔽导电橡胶用的镀银铜粉大多依靠进口，成本高，生产周期长。国内也有部分企业小规模生产，大多采用化学法制备，存在粉末包覆率低，抗氧化性能差，镀层不均匀，品种单一等缺点，与国外技术还存在一定差距。而且化学法产生较多的废水，污染环境，工艺的规模应用受到限制。
技术实现思路
本专利技术针对现有化学法生产镀银铜粉存在的不足，提供一种镀银铜粉的制备方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种镀银铜粉的制备方法，包括如下步骤：1)将铜粉置于润湿剂中浸泡，取出后使用去离子水冲洗；2)将步骤1)所得的铜粉置于酸溶液中浸泡并搅拌，后采用去离子水冲洗，离心分离出铜粉；3)将还原剂溶液加入到步骤2)所得的铜粉中，搅拌使铜粉分散均匀；4)搅拌条件下将络合剂加入到银盐溶液中制得络合银盐溶液，后将络合银盐溶液加入到步骤3)所得的混合物中，发生还原反应30～90min,制得银含量为5～20wt％的镀银铜粉；5)将步骤4)所得的镀银铜粉水洗，后离心分离；6)将步骤5)所得粉末置于导电剂溶液中浸泡3～12h,后离心分离，真空干燥，即得。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，步骤4)中所述络合剂为柠檬酸三钠、三乙醇胺、咪唑中的任意一种或多种的混合物，银盐与所述络合剂的质量之比为1：(1～5)。进一步，所述银盐是指硝酸银、乙酸银中的任意一种。进一步，步骤6)中所述导电剂为戊二酸、己二酸中的任意一种或二者的混合物，铜粉与所述导电剂的质量比为1：(0.01～0.001)。进一步，步骤1)中所述的润湿剂为乙醇、异丙醇、丙酮中的任意一种或多种的混合物，铜粉与所述润湿剂的质量之比为(1～10)：1。进一步，步骤3)中所述还原剂为甲醛、葡萄糖、硫酸肼、酒石酸钾钠中的任意一种或多种的混合物，铜粉与所述还原剂的质量比为(1～10)：1。进一步，步骤2)中所述酸溶液为硫酸、盐酸中的任意一种，其中酸溶液的质量浓度为3-5％。进一步，步骤2)、5)、6)中离心分离的转速设定为2000～3000r/min。进一步，步骤6)中真空干燥的温度为80～100℃。本专利技术提供的制备方法的有益效果是：1)本专利技术提供的方法采用新型络合剂，在银离子的还原过程中，在铜粉表面形成银核并长大，形成连续致密均匀平整的银层，成本低，易于实现规模生产；2)本专利技术方法所得的镀银铜粉可代替纯银粉，其银层致密且均匀平整，导电性好、抗氧化性强、耐高温高湿、成本低，且具有优异的电磁屏蔽性能，可广泛应用于各种电磁屏蔽材料、导电胶水、导电橡胶、导电油墨、以及导电涂料的导电填料。附图说明图1为本专利技术实施例1所得镀银铜粉的1000倍放大扫描电镜照片；图2为本专利技术实施例1所得镀银铜粉的50000倍放大扫描电镜照片；图3为实施例1所得镀银铜粉与铜粉的TGA曲线，其中，a为铜粉的TGA曲线，b为镀银铜粉的TGA曲线。具体实施方式以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1：一种镀银铜粉的制备方法，包括如下步骤；1)取铜粉1kg加入到1000ml的润湿剂乙醇中浸泡1小时，取出后采用去离子水冲洗；2)然后将铜粉加入到3wt％的硫酸溶液中，高速搅拌10分钟，然后采用去离子水冲洗，并采用离心机分离出铜粉，离心机转速设为3000r/min；3)将甲醛溶液120mL、去离子水10kg加入上述得到的铜粉中，并高速机械搅拌，使铜粉分散均匀；4)在搅拌条件下，将柠檬酸三钠220g加入到1000ml的硝酸银溶液中，其中硝酸银的质量为80g，制成络合银盐溶液，然后将络合银盐溶液加入到含还原剂的铜粉中，反应30分钟，制成银含量5wt％镀银铜粉,水洗后离心分离得镀银铜粉,离心机转速设为3000r/min；5)使用400ml浓度为2.5wt％的戊二酸溶液浸泡所得的镀银铜粉3小时，然后离心分离，离心机转速设为3000r/min,置于80℃下真空干燥，即得成品。实施例2：一种镀银铜粉的制备方法，包括如下步骤：1)取铜粉1kg加入到1300ml的润湿剂丙酮中浸泡1小时，取出后采用去离子水冲洗；2)然后将铜粉加入到5wt％的硫酸溶液中，高速搅拌10分钟，然后采用去离子水冲洗，并采用离心机分离出铜粉，离心机转速为3000r/min；3)将还原剂酒石酸钾钠200g，去离子水10kg，加入上述得到的铜粉中，并高速机械搅拌，使铜粉分散均匀；4)在搅拌条件下，将三乙醇胺750ml加入到1000ml的硝酸银溶液中，其中硝酸银的质量为170g,制成络合银盐溶液，然后将络合银盐溶液加入到含还原剂的铜粉中，反应60分钟，制成银含量10wt％的镀银铜粉；水洗后离心分离得镀银铜粉，离心机转速设为4000r/min；5)使用400ml浓度为0.25wt％的戊二酸溶液浸泡所得的镀银铜粉3小时，然后离心分离，离心机转速为3000r/min,置于100℃下真空干燥，即得成品。实施例3：一种镀银铜粉的制备方法，包括如下步骤：1)取铜粉1kg加入到130ml的润湿剂异丙醇中浸泡1小时，取出后采用去离子水冲洗；2)然后将铜粉加入到3wt％的盐酸溶液中，高速搅拌20分钟，然后采用去离子水冲洗，并采用离心机分离出铜粉，离心机转速为3000r/min；3)将硫酸肼1000g，去离子水10kg，加入上述得到的铜粉中，并高速机械搅拌，使铜粉分散均匀；4)在搅拌条件下，将柠檬酸三钠440g加入到1000ml的乙酸银溶液中，其中乙酸银的质量为240g,制成络合银盐溶液，然后将络本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镀银铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将铜粉置于润湿剂中浸泡，取出后使用去离子水冲洗；2)将步骤1)所得的铜粉置于酸溶液中浸泡并搅拌，后采用去离子水冲洗，离心分离出铜粉；3)将还原剂溶液加入到步骤2)所得的铜粉中，搅拌使铜粉分散均匀；4)搅拌条件下将络合剂加入到银盐溶液中制得络合银盐溶液，后将络合银盐溶液加入到步骤3)所得的混合物中，发生还原反应30～90min,制得银含量为5～20wt％的镀银铜粉；5)将步骤4)所得的镀银铜粉水洗，后离心分离；6)将步骤5)所得粉末置于导电剂溶液中浸泡3～12h,后离心分离，真空干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.一种镀银铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将铜粉置于润湿剂中浸泡，取出后使用去离子水冲洗；2)将步骤1)所得的铜粉置于酸溶液中浸泡并搅拌，后采用去离子水冲洗，离心分离出铜粉；3)将还原剂溶液加入到步骤2)所得的铜粉中，搅拌使铜粉分散均匀；4)搅拌条件下将络合剂加入到银盐溶液中制得络合银盐溶液，后将络合银盐溶液加入到步骤3)所得的混合物中，发生还原反应30～90min,制得银含量为5～20wt％的镀银铜粉；5)将步骤4)所得的镀银铜粉水洗，后离心分离；6)将步骤5)所得粉末置于导电剂溶液中浸泡3～12h,后离心分离，真空干燥，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述络合剂为柠檬酸三钠、三乙醇胺、咪唑中的任意一种或多种的混合物。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，银盐与所述络合剂的质量之比为1：(1～5)。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋曰海，马丽杰，
申请(专利权)人：烟台屹海新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37