颗粒状叔丁醇钠的制造方法技术

本发明专利技术公开颗粒状叔丁醇钠的制造方法，包括如下步骤：以金属钠、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8~40小时，常压下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸尽，减压至‑0.08~‑0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10~80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钠产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钠，本发明专利技术利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得。产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。

【技术实现步骤摘要】
颗粒状叔丁醇钠的制造方法
本专利技术涉及一种精细化工中间体的制造方法，特别是涉及一种颗粒状叔丁醇钠的制造方法。
技术介绍
叔丁醇钠是一种在精细化工中广泛应用的中间体，常用于醚化、酯化、及羰基α位的各种反应，用于制造医药和液晶等产品。常用叔丁醇钠产品为粉末状物质，由于该产品的强腐蚀性、强吸湿性，在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害，此外粉尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔丁醇钠粉末造成的人体伤害与安全问题，一些国外公司曾设法将叔丁醇钠制成溶液使用，如UPS4150244中报导了一种将叔丁醇钠制成稀的甲苯/环己烷溶液的方法，但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来诸多不便。将叔丁醇钠制成颗粒状是解决粉尘危害的最佳方案，具有良好流动性的颗粒状叔丁醇钠无粉尘产生，投料计量准确，操作方便安全，因此如何将叔丁醇钠产品制成颗粒状产品，是该行业制造者长期关注的技术问题。2005年Dzgussa公司发表了第一篇制造颗粒状叔丁醇钠的方法(US6870071)，在该类的方法中，Dzgussa公司采用先将叔丁醇钠制成四氢呋喃溶液，然后在150～250℃热氮气吃扫下，将叔丁醇钠的四氢呋喃溶液喷入流化床造粒机种进行造粒的方法，但是这一方法操作条件苛刻，对设备有极高的要求。由于叔丁醇钠粉尘的危害性，需要一种工艺简单，能够规模化生产的将叔丁醇钠制成颗粒状产品的工业化技术，使该产品能安全地得到使用，是目前该领域技术人员最紧迫的任务。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种方便地生产颗粒状叔丁醇钠的方法。颗粒状叔丁醇钠的制造方法，包括如下步骤：以金属钠、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸尽，减压至-0.08～-0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钠产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钠。按摩尔比计，所述的金属钠与叔丁醇的摩尔比为1∶1.2～10，优选为1∶2.5～3.2。按重量比计，所述的叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0.5～50，优选为1∶0.9～2.5。所述的惰性有机溶剂为：1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯，1，2，3-三甲苯，对二乙苯，邻二乙苯，间二乙苯及其混合物中的至少一种，优选为1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯，1，2，3-三甲苯的混合物。所述的反应釜搅拌速率优选转速为15～25转/分。所述的反应时间优选为9～15小时。本专利技术的有益效果在于：颗粒状的叔丁醇钠能有效解决粉状叔丁醇钠对操作者健康的危害，降低生产环境安全风险，本专利技术利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得，产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步说明：实施例1干燥的2000ml的四口反应瓶中，装有机械搅拌，温度计，加料口，回流冷凝器，加入叔丁醇620g(8.38mol)，选用1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和1，2，3-三甲苯的混合物(简称混合三甲苯)1100g，金属钠丝65g(2.83mol)，在氮气保护下，回流反应10小时，金属钠完全消失，改用蒸馏装置，常压蒸出过量的叔丁醇，真空-0.095MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分速率搅拌，当混合三甲苯蒸尽时，瓶内产生0.6mm左右均匀叔丁醇钠颗粒由反应釜底阀吹入低温氮气(-20℃)达到冷却至40℃以下，即得所需的颗粒状叔丁醇钠。实施例2干燥的2000L的反应釜，加入叔丁醇620kg(8.38kmol)，混合三甲苯540kg，氮气保护下压入金属钠65kg(2.83kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应12小时，常压蒸出过量的叔丁醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.6mm颗粒叔丁醇钠。实施例3干燥的2000L的反应釜，加入叔丁醇522kg(7.05kmol)，混合三甲苯470kg，氮气保护下压入金属钠丝65kg(2.83kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应12小时，常压蒸出过量的叔丁醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.6mm颗粒叔丁醇钠。实施例4干燥的2000L的反应釜，加入叔丁醇670kg(9.05kmol)，混合三甲苯603kg，氮气保护下压入金属钠丝65kg(2.52kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应12小时，常压蒸出过量的叔丁醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.6mm颗粒叔丁醇钠。实施例5干燥的2000L的反应釜，加入叔丁醇522kg(7.05kmol)，混合三甲苯1305kg，氮气保护下投入金属钠块65kg(2.52kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应12小时，常压蒸出过量的叔丁醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.6mm颗粒叔丁醇钠。本文档来自技高网...

【技术保护点】
颗粒状叔丁醇钠的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：以金属钠、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸尽，减压至‑0.08～‑0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钠产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钠。

【技术特征摘要】
1.颗粒状叔丁醇钠的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：以金属钠、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料，将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸尽，减压至-0.08～-0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔丁醇钠产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔丁醇钠。2.根据权利要求1所述的颗粒状叔丁醇钠的制造方法，其特征在于：按摩尔比计，所述的金属钠与叔丁醇的摩尔比为1∶1.2～10。3.根据权利1所述的颗粒状叔丁醇钠的制造方法，其特征在于：按重量比计，所述的叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0.5～50。4.根据权利1所述的颗粒状叔丁醇钠的制造方法，其特征在于：所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：言兆福，
申请(专利权)人：常州润联化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32