纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，包括下述步骤：将铋化合物和钒化合物按鉍与钒1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，然后向铋溶液中加入硝酸铝、硫酸铝中的一种或两种溶液；将钒溶液和铋溶液混合搅拌均匀升温；将沉淀剂滴加于上述反应液至pH到2‑6时，保温搅拌1‑3小时，直至沉淀完全；然后升温至回流温度，调节pH至7‑9，搅拌熟化直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色；沉淀过滤后烘干，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。本发明专利技术不需经高温煅烧，通过控制形核与生长速度，可制备出粒径非常细小且均匀的纳米级钒酸铋黄色粉体。

Preparation of nano-sized bismuth vanadate yellow pigment

The present invention provides a method for preparing a method for preparing nanometer bismuth vanadate yellow pigment, which comprises the following steps: bismuth compounds and vanadium compounds according to the material and the amount of bismuth vanadium 1:1 were dissolved in dilute nitric acid than 1N, then add one or two kinds of aluminum nitrate and aluminum sulfate in solution the solution to the bismuth and bismuth vanadium solution; the solution mixing temperature; precipitation will drop to the reaction liquid to pH to 2 6, 1 stirring for 3 hours, until complete precipitation; and then heated to reflux temperature, adjusting the pH to 7 9, stirring until the aging precipitation became thick. Into a bright yellow color; precipitation filtration and drying to obtain the nano bismuth vanadate yellow loose powder. The invention does not need to be calcined at high temperature. By controlling the nucleation and growth speed, nanometer sized bismuth vanadate yellow powder with fine particle size and uniform size can be prepared.

【技术实现步骤摘要】
纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法
本专利技术属于颜料制备
，尤其涉及一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法。
技术介绍
环境保护问题越来越受到国际社会的广泛关注，开发低碳环保产品、节能减排是应对日益恶化的环境以及资源短缺的重要手段。目前，市场上黄色无机颜料以铬酸铅颜料为主，含有有毒重金属，对环境和人身安全存在重大隐患，国外发达国家已经明确禁止生产，国内企业也相继停产整顿。现有技术中，纳米钒酸铋黄色颜料的制备主要有固相球磨法、液相法、溶胶凝胶法和络合法，其中固相球磨工艺对设备要求比较高，需要长时间高速球磨，带来杂质较多，且严重不均匀，不能生产高端产品；液相沉淀工艺比较复杂，包括液相合成、漂洗、烘干、煅烧、球磨后处理，生产工艺相对较长，生产成本比较高，效率低，且会带来大量的废水，难以处理；溶胶凝胶法和络合法工艺原材料成本非常高，不利于产业化。中国专利局公布的专利文献CN201010232638公开了一种铋黄颜料的制备方法，该方法制备的钒酸铋颜料工艺复杂，颜料需要经过高温煅烧，能耗高。专利文献CN201410137856公开了一种具有分级结构的纳米钒酸铋制备工艺，该工艺采用水热法制备工艺，时间久，效率低，不易实现产业化。因此，有必要解决上述缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供了一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，通过控制形核与生长速度，可制备出粒径非常细小且均匀的纳米级钒酸铋黄色粉体。本专利技术提供的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法包括下述步骤：S1将铋化合物和钒化合物按1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，过滤后加水稀释定容，然后向铋溶液中加入溶解好的硝酸铝、硫酸铝中的一种或两种溶液；S2将淡黄色的钒溶液加入到铋溶液中，混合搅拌均匀后，缓慢升温到一定温度；S3将沉淀剂以一定速度缓慢滴加到S2步骤反应液中，在滴定至pH到2-6时，停止滴加沉淀剂，保持此温度下继续搅拌1-3小时，直至沉淀完全；S4将S3步骤溶液升温至回流温度，调节pH至7-9，在此回流温度下，继续搅拌熟化，直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色；S5将S4步骤的沉淀过滤后，置于干燥箱中烘干，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。具体地，所述S1步骤中，所述的铋化合物选用硝酸铋、三氧化二铋、金属铋粉中的至少一种。具体地，所述S1步骤中，所述的钒化合物选用偏钒酸铵、钒酸钠、五氧化二钒、四氧化二钒中的至少一种。具体地，所述S2步骤中，各溶液混合搅拌均匀后，缓慢升温到30-60℃。具体地，所述S3步骤中，滴加的沉淀剂为氨水，浓度为15-30％，滴加的速率为30-40ml/min。具体地，所述步骤S4中，回流温度80℃-99℃，回流时间1小时以上。具体地，所述步骤S5中，烘烤温度80℃-90℃条件下，时间3-5小时。本专利技术采用的沉淀-熟化制备工艺，在前期液相沉淀过程中，可通过控制形核与生长速度，制备出粒径非常细小且均匀纳米级颗粒，由于表面自由能非常高，在后期熟化阶段，只需要提高温度和pH值，就能在短时间形成具有结晶度非常高的纳米粉体。另外本专利技术在整个合成过程中，不引入碱金属等杂质离子，经烘干后可直接得到粉体；不需经高温煅烧，粉体自身团聚很小，无需进行后处理。从上述步骤可以看到，本专利技术生产工艺流程简单，工艺时间短，成本低，能耗低，易于实现大规模化生产。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，包括下述步骤：S1将铋化合物和钒化合物按1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，过滤后加水稀释定容，以调节反应液的浓度；然后向铋溶液中加入硝酸铝、硫酸铝溶液中的一种或两种，溶解待用。本步骤中，铋化合物可选用硝酸铋、三氧化二铋、金属铋粉中的至少一种；钒化合物选用偏钒酸铵、钒酸钠、五氧化二钒、四氧化二钒中的至少一种。本步骤中，将铋化合物和钒化合物按铋与钒金属原子为1：1配比，可有利于形成化学组成为BiVO4颜料。本步骤中，加入少量的硝酸铝或硫酸铝可起到助晶的作用，可保证在短时间形成具有结晶度非常高的纳米粉体。S2将淡黄色的钒溶液加入到铋溶液中，混合搅拌均匀后，缓慢升温到30-60℃，优选50℃。本步骤中，在较低温度下，铋与钒可以生成摩尔比为1：1的BiVO4颜料，反应中慢慢升温有利于氢氧化铝的完全沉降与析出，以沉降在BiVO4颜料表面，有利于改善和提升BiVO4颜料的耐晒、耐温、耐候、耐盐雾、耐酸碱等各种性能。S3将沉淀剂以一定速度缓慢滴加到上述S2步骤反应液中，在滴定至pH到2-6时，停止滴加沉淀剂，保持此温度下继续搅拌1-3小时，直至沉淀完全。本步骤中，沉淀剂选用浓度15％-30％的氨水，速度为30-40ml/min，pH优选为3.5，保温时间2小时较佳。通过维持pH和一定的反应时间，可控制形核与生长速度，有利于沉淀颗粒均匀化。本步骤选用较浓的氨水作为沉淀剂。由于氨水是一种弱碱，有利于控制化学反应速度，氨水浓度越大，反应速度越快速，生成BiVO4颜料颗粒越小，此外，选用氨水作为沉淀剂，通过化学反应后，生成了硝酸铵或硫酸铵，有利于后期废水循环利用。S4将S3步骤溶液升温至回流温度80℃-99℃，优选90℃，然后调节pH至7-9，优选PH为8。在此回流温度下，继续搅拌熟化1-3小时，直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色。本步骤中，升高pH值，可进一步有利于铋与钒的完全反应与沉降，也有利于后续铝元素在BiVO4颜料表面的完全沉降与包覆，升高温度，既有利于BiVO4晶型的转化，也有利于金属元素铝的完全沉降，形成具有一定铝元素(氢氧化铝)包覆BiVO4晶体的核壳结构颗粒。S5将S4步骤的沉淀过滤后，置于80℃-90℃的干燥箱中烘干3-5小时，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。本步骤可去掉铝元素(氢氧化铝)包覆BiVO4晶体中的水分以及少量残留的硝酸铵或硫酸铵盐等。通过高温晶体转化，形成具有BiVO4体心立方结构和晶型的颜料粉体。本专利技术上述步骤中，采用沉淀-熟化两个阶段，前期液相沉淀过程中，通过沉淀剂滴加且对溶液pH进行调节，控制形核与生长速度，可制备出粒径非常细小且均匀纳米级颗粒，此时，由于颗粒小，表面自由能非常高，在后期熟化阶段，只需要提高温度和pH值，并通过加入的少量铝盐--硝酸铝、硫酸铝起到的助晶作用，能在短时间形成具有结晶度非常高的纳米粉体。另外本专利技术在整个合成过程中，不引入碱金属等杂质离子，经烘干后可直接得到粉体；不需经高温煅烧，粉体自身团聚很小，无需进行后处理。本专利技术得到的粉体色泽鲜亮，粒径分布区间窄，着色力强；由于不需要煅烧，显著的降低了成本，简化了制备工艺，且不会产生废水、废气，生产用水能够循环利用，是一种绿色可持续化生产工艺。下面结合实施例对本专利技术做进一步详述。实施例1：S1.按照物质的量比Bi(NO3)3:NH4VO3＝1:1分别称取Bi(NO3)348.5g、NH4VO311.7克，分别加入1N的硝酸50ml，过滤后，加水定容至浓度为0.5mol/L，然后向Bi(NO3)3溶液中加入硝酸铝3.2克，溶解过滤。S2.将上述步骤的硝酸铋{Bi(NO3)3}溶液和偏本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S1将铋化合物和钒化合物按1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，过滤后加水稀释定容，然后向铋溶液中加入溶解好的硝酸铝、硫酸铝中的一种或两种溶液；S2将淡黄色的钒溶液加入到铋溶液中，混合搅拌均匀后，缓慢升温到一定温度；S3将沉淀剂以一定速度缓慢滴加到S2步骤反应液中，在滴定至pH到2‑6时，停止滴加沉淀剂，保持此温度下继续搅拌1‑3小时，直至沉淀完全；S4将S3步骤溶液升温至回流温度，调节pH至7‑9，在此回流温度下，继续搅拌熟化，直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色；S5将S4步骤的沉淀过滤后，置于干燥箱中烘干，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。

【技术特征摘要】
1.一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S1将铋化合物和钒化合物按1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，过滤后加水稀释定容，然后向铋溶液中加入溶解好的硝酸铝、硫酸铝中的一种或两种溶液；S2将淡黄色的钒溶液加入到铋溶液中，混合搅拌均匀后，缓慢升温到一定温度；S3将沉淀剂以一定速度缓慢滴加到S2步骤反应液中，在滴定至pH到2-6时，停止滴加沉淀剂，保持此温度下继续搅拌1-3小时，直至沉淀完全；S4将S3步骤溶液升温至回流温度，调节pH至7-9，在此回流温度下，继续搅拌熟化，直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色；S5将S4步骤的沉淀过滤后，置于干燥箱中烘干，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。2.如权利要求1所述的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述的铋化合物选用硝酸铋、三氧化二铋、金...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建军，王晓伟，陈鑫，彭伟明，郭尚武，符冬菊，张维丽，姜希猛，
申请(专利权)人：佛山市力合通新材料有限公司，深圳力合通科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44