一种铁硅铝/铁氧体复合吸波剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于功能材料技术领域，采用球磨工艺，利用球磨介质之间的剪切、高效冲击作用，使片状六角晶型铁氧体包覆于FeSiAl粉体表面，并沿片状FeSiAl粉体表面铺展。本发明专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，厚度不大于2um，粒径D(n，50)≥40um，松装密度1.0～1.5g/cm

An iron silicon aluminum / ferrite composite absorbing agent and its preparation method

The invention belongs to the technical field of functional materials, the ball milling process, the cutting, milling medium between high impact, the six angle flake ferrite coated on the surface of FeSiAl powder, and spread along the surface of flaky FeSiAl powder. The present invention relates to silicon aluminum iron / ferrite composite wave absorbing agent for ferrite coated flaky FeSiAl powder, thickness of not more than 2um, the particle size of D (n, 50) is more than 40um, the bulk density of 1 ~ 1.5g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种铁硅铝/铁氧体复合吸波剂及其制备方法
本专利技术属于功能材料
，涉及吸波剂设计与制备技术，特别涉及复合吸波剂的设计与制备技术。
技术介绍
铁硅铝合金饱和磁化强度高，涡流损耗小，自然共振频率在MHz波段到GHz波段可调，是重要的低频电磁波吸波剂，但存在介电常数相对磁导率较高，不利于阻抗匹配的问题。为降低介电常数，需进行表面处理降低介电常数，常规的处理方法如硅烷偶联剂包裹虽然可以降低介电常数，但是磁导率也有一定程度的下降，该方法并不能很好地改善阻抗失配的问题。CN201110447119.X公开了一种通过尖晶石铁氧体包覆FeSiAl粉体提高粉体电磁波吸收性能的方法，将片状化处理的FeSiAl粉体分散于水溶液中，通过水浴加热使水温在25～80℃之间，加入尖晶石铁氧体的混合盐溶液和强碱溶液进行反应，反应完成后干燥退火，得到的铁氧体包覆FeSiAl粉体介电常数大幅降低，磁导率有所提高，大大改善了片状FeSiAl粉体的磁导率和介电常数的失配问题，使得片状FeSiAl粉体材料的吸波性能大幅提高。但该专利技术在水溶液中进行反应会不可避免导致FeSiAl粉体发生氧化生锈现象，会严重影响粉体吸波性能和吸波材料的使用寿命。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决铁硅铝合金介电常数高，阻抗失配问题，提供一种铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，同时提供其制备方法。本专利技术的目的是这样实现的，通过球磨工艺，利用球磨介质之间的剪切、高效冲击作用，使片状六角晶型铁氧体包覆于FeSiAl粉体表面，并沿片状FeSiAl粉体表面铺展，二者易磁化面空间取向一致，由于磁晶的交换作用，降低易磁化面内磁各向异性，从而提高异面磁各向异性，突破Snoek极限，提高磁导率。本专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，厚度不大于2um，粒径D(n，50)≥40um，松装密度1.0～1.5g/cm3，采用湿法球磨工艺制备，铁氧体与铁硅铝的物料质量比介于1:1～1:6之间；所述铁氧体为M型铁氧体BaFe12O19或Z型铁氧体Ba3(Zn0.4Co0.6)2Fe24O41。本专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，厚度不大于2um，粒径D(n，50)≥40um，松装密度1.0～1.5g/cm3，采用湿法球磨工艺制备，铁氧体与铁硅铝的物料质量比介于1:3～1:5之间。本专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，铁氧体粒径在10～30um之间。本专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：1）片状化处理：铁硅铝粉末、无水乙醇和偶联剂的质量比为1：（0.8～1.3）:（0.01～0.03），去除粒径低于20um的铁硅铝粉末；2）铁硅铝/铁氧体复合：按1:（0.8～1.3）:（0.01～0.03）质量比称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和偶联剂，球磨条件320～400r/min/15～60min，浆料分离、干燥得到铁硅铝/铁氧体复合吸波剂；所用偶联剂为KH-550或硬脂酸中的一种，两步彼此独立。本专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：还包括真空退火过程，退火条件为真空度不低于10-3Pa，450～550℃/45～70min。本专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：1）片状化处理：铁硅铝粉末、无水乙醇和偶联剂的质量比为1：（0.8～1.3）:（0.01～0.03），球/料质量比为20:1～30:1，球磨条件200～300r/min/2～3h，球磨介质为直径4～5mm不锈钢球，去除粒径低于20um的铁硅铝粉末；2）铁硅铝/铁氧体复合：按1:（0.8～1.3）:（0.01～0.03）质量比称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和偶联剂，球/料质量比为20:1～30:1，球磨条件320～400r/min/15～60min，球磨介质为直径6～8mm不锈钢球，浆料分离、干燥得到铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。本专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：铁硅铝粉末为雾化法球形粉末，粒径介于100～200目之间。本专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：片状化处理条件为250～300r/min。本专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：铁硅铝/铁氧体复合条件为320～360r/min，20～40min。本专利技术涉及的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，介电常数低，磁导率高，阻抗匹配性好，可有效拓宽铁硅铝吸波材料的吸波频带，制成厚度为不大于3mm的吸波贴片时，在1GHz～12GHz波段全频段具有较好的吸波性能，1GHz处反射率均低于-6dB，12GHz处反射率均低于-8dB，适用于电磁吸收及防护
，特别适用于低频段电磁波吸收
本专利技术采用机械球磨的制备方法，工艺稳定、可调，操作方便，适用于大规模生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述，然而本专利技术技术方案却不局限于以下所列举的具体实施方式。本领域的技术人员根据上述专利技术的内容做出一些非本质的改变和调整，均属于本专利技术的保护范围。未特别说明的物料均以质量份计。实施例一按质量比1:1:0.01称取100～150目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和硬脂酸，加入搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4mm钢珠，球料比25:1，在250r/min下球磨160min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分。按质量比1:3.5混合粒径为15～30um的M型BaFe12O19铁氧体粉末与筛分后的铁硅铝粉末组成混合粉料，按质量比1:0.8:0.01称取筛分后的铁硅铝和铁氧体混合粉料、无水乙醇和KH-550，加入至搅拌式球磨机中继续球磨，球磨介质为直径6mm钢珠，球料比同样为25:1，在345r/min下继续球磨25min。球磨完成后将浆料干燥，制得片状铁硅铝/铁氧体复合吸波剂。在450℃、5×10-3Pa的真空退火炉中对复合吸波剂退火70min。复合吸波剂厚度小于1.4um，粒径分布D(n,50)为48um，松装密度为1.2g/cm3。按照吸波剂质量分数为85%制备吸波贴片，测量吸波性能，发现可有效提高铁硅铝粉末的吸波性能，在1GHz～12GHz波段，厚度为2.0mm时，1GHz处反射率为-8dB，12GHz处反射率为-10dB。对比例按质量比1:1:0.01称取100～150目球形铁硅铝合金粉（雾化法）、无水乙醇和硬脂酸，加入至搅拌式球磨机中球磨，球磨介质为直径4mm钢珠，球料比25:1，在250r/min下球磨160min。球磨完成后将浆料干燥、筛分，去除粒径低于20um部分，制得片状铁硅铝吸波剂。在450℃、5×10-3Pa的真空退火炉中对吸波剂退火70m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，厚度不大于2um，粒径D(n，50)≥40um，松装密度1.0～1.5g/cm

【技术特征摘要】
1.一种铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，为铁氧体包覆FeSiAl片状粉体，厚度不大于2um，粒径D(n，50)≥40um，松装密度1.0～1.5g/cm3，采用湿法球磨工艺制备，铁氧体与铁硅铝的物料质量比介于1:1～1:6之间；所述铁氧体为M型铁氧体BaFe12O19或Z型铁氧体Ba3(Zn0.4Co0.6)2Fe24O41。2.根据权利要求1所述的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，其特征在于：铁氧体与铁硅铝的物料质量比介于1:3～1:5之间。3.根据权利要求1或2任意一项所述的铁硅铝/铁氧体复合吸波剂，其特征在于：铁氧体粒径在10～30um之间。4.根据权利要求1所述的铁硅铝/铁氧体吸波剂的制备方法，采用湿法球磨工艺制备，包括铁硅铝片状化处理和、铁硅铝/铁氧体复合过程，其特征在于：1）片状化处理：铁硅铝粉末、无水乙醇和偶联剂的质量比为1：（0.8～1.3）:（0.01～0.03），去除粒径低于20um的粉末；2）铁硅铝/铁氧体复合：按1:（0.8～1.3）:（0.01～0.03）质量比称取铁硅铝和铁氧体混合粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：于名讯，郭宇，王明，张塬昆，王雯，刘永峙，刘玉凤，张宝芹，黄成亮，邱桂花，潘士兵，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37