基于动态核极化的核磁共振谱仪制造技术

本实用新型专利技术公开了一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，包括：核磁共振系统，用于产生所需的控制信号，对接收的信号进行处理；所述核磁共振系统连接电子‑核双共振探头，所述电子‑核双共振探头包括核磁共振探头和谐振腔；所述电子‑核双共振探头连接微波系统，所述微波系统包括微波发生器、微波功率放大器及示波器，用于产生极化电子所需要的微波信号；所述谐振腔外围设置有调场线圈，所述调场线圈连接调场系统，所述调场系统用于对主磁场强度进行微调；冷却系统，对样品和调场线圈进行冷却。可以增大核磁信号的检测灵敏度，实现弱信号检测，成本低廉，测量结果稳定，使用寿命长。

Nuclear magnetic resonance spectrometer based on dynamic nuclear polarization

【技术实现步骤摘要】
基于动态核极化的核磁共振谱仪
本技术涉及一种核磁共振谱仪，具体地涉及一种基于动态核极化的低场核磁共振谱仪。
技术介绍
核磁共振技术作为一种无污染、无伤害的分析检测手段已广泛的应用在医疗诊断、食品安全、化学分析等各个领域，但是由于核磁信号的检测灵敏度低，使其在弱信号检测上受到一定的限制。提高核磁信号的灵敏度主要从以下几个方向入手，1）提高B0，提高B0可以增大核磁信号，但是相应的仪器成本较高。2）降低温度，信号强度与样品温度成反比，降低样品温度可以提高信号强度，但是受检测样品的限制，多种样品不宜进行降温处理。3）累加采样，累加采样能有效的提高信噪比，但也存在实验时间长的问题。4）增强机制，如动态核极化（DNP）、光抽运等。DNP就是一种核磁共振信号增强技术，DNP技术需要通过一个微波场饱和电子跃迁，并通过电子与核之间的相互作用将电子的高度极化转移到核上，即得到增强的核磁共振信号。目前，DNP是核磁信号增强的主要手段之一，国内外也有较多实验室进行研究，但是目前并没有商用的DNP-NMR系统。DNP-NMR技术目前主要存在着以下难题：1）谐振腔的磁场与电场分离，即需要谐振腔产生的微波场在样品区域磁场最大，电场最小，以减小样品的发热效应。采用磁场均匀区较大，电场较弱的TM110模式金属圆柱型谐振腔可以在满足磁场均匀性、谐振腔Q值的情况下减小电场强度。2）调场线圈电流过大会导致温度上升，从而影响磁场，即需要控制调场线圈的电流大小以及对调场线圈进行冷却处理。3）需要产品一定范围内，输出频率及幅度均可调的微波信号。
技术实现思路
针对上述存在的技术问题，本技术目的是：提供一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，增大核磁信号的检测灵敏度，实现弱信号检测，成本低廉，测量结果稳定，使用寿命长。本技术的技术方案是：一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，包括：核磁共振系统，用于产生所需的控制信号，对接收的信号进行处理；所述核磁共振系统连接电子-核双共振探头，所述电子-核双共振探头包括核磁共振探头和谐振腔；所述电子-核双共振探头连接微波系统，所述微波系统包括微波发生器、微波功率放大器及示波器，用于产生极化电子所需要的微波信号；所述谐振腔外围设置有调场线圈，所述调场线圈连接调场系统，所述调场系统用于对主磁场强度进行微调；冷却系统，对样品和调场线圈进行冷却。优选的，所述电子-核双共振探头包括支架和容腔体，所述谐振腔设置在容腔体内的中部，所述谐振腔内设置有样品放置装置，所述样品放置装置设置在核磁共振探头内。优选的，所述谐振腔旁边设置有测场线圈空腔，所述测场线圈空腔内设置有测场线圈，所述测场线圈连接测场单元，所述测场单元连接射频切换开关，所述射频切换开关连接核磁共振系统。优选的，所述样品放置装置下部的容腔体上设置有气流微调孔，所述容腔体的一侧壁下端设置有气流导孔，所述气流导孔延伸至调场线圈。优选的，所述冷却系统包括空气压缩机、流速控制装置和形成与样品放置装置及测场线圈外围的气体流路。与现有技术相比，本技术的优点是：本技术成本低廉，使用寿命长，可以增大核磁信号的检测灵敏度，实现弱信号检测，极大提高测量的效率和准确性。附图说明下面结合附图及实施例对本技术作进一步描述：图1为本技术基于动态核极化的核磁共振谱仪的功能框图；图2为本技术电子-核双共振探头的结构示意图；图3为本技术冷却系统的原理图。具体实施方式为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本技术的概念。实施例：如图1所示，一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，包括核磁共振系统、微波系统、调场系统和冷却系统。核磁共振系统包括谱仪系统和射频系统，谱仪系统，由上层软件控制产生所需的控制信号，对接收的信号进行处理，射频系统用于接收核磁共振信号。核磁共振系统连接电子-核双共振探头，电子-核双共振探头包括核磁共振探头和谐振腔；电子-核双共振探头连接微波系统，微波系统包括微波发生器、微波功率放大器及示波器，用于产生极化电子所需要的微波信号；谐振腔外围设置有调场线圈，所述调场线圈连接调场系统，所述调场系统用于对主磁场强度进行微调；冷却系统，对样品和调场线圈进行冷却。微波系统的作用是提供饱和电子的微波信号。将微波发生器、微波功率放大器以及示波器相结合。微波发生器与微波功率放大器用于产生一定功率的微波信号；示波器用于观测微波谐振腔的反射情况，以便确定谐振腔的谐振频率，微波发生器提供一定范围内的扫频，当谐振腔反射能量最小时即为谐振腔的谐振频率。该微波系统具有以下几个特点：1）能产生一定频率14Ghz的微波频率，以满足0.5T磁场下的电子顺磁共振条件；2）具有一定带宽的扫频功能，以便确定谐振频率；3）具有定点微波照射功能，以便对样品进行极化；4）提供微波功率设定功能，最大5000mw，设定衰减档位来再次精确设定输出功率，以便对微波激发功率进行调节；5）提供脉冲控制输出接口，以便实现微波脉冲激发，减小样品发热。6）可以检测谐振腔的能量反射情况，以便确定谐振腔的实际谐振频率。调场系统的作用是使得主磁场的强度与谐振腔的频率满足Ve=B*g，调场系统由调场线圈和高精度调场电源组成，高精度调场电源产生的电流作用在调场线圈上，产生一个固定的磁场叠加在主磁场上，使磁场强度与微波频率之间满足电子顺磁共振条件，即Ve=B*g。调场线圈使用亥姆赫兹线圈的形式，即线圈半径与两个线圈之间的距离相等，通入直流，可以在两线圈中间形成一个一阶的比较均匀的磁场。该线圈绕0.2m铜丝漆包线120圈，高斯比电流为67Gs/A。在线圈在使用前，需要先缓慢调节电流计算核磁共振的频率来得出该线圈的电磁能力，得出一条高斯-安培直线，算出斜率，以用作后续调场计算。如图2所示，电子-核双共振探头是实现电子与核之间能量交换的场所，该探头包括微型核磁共振探头及谐振腔，其中核磁共振探头使用均匀性高、灵敏度好的螺旋管线圈方案，谐振腔采用内含磁共振线圈的频率可调的圆柱体结构。电子-核双共振探头包括支架10和容腔体20，谐振腔30设置在容腔体20内的中部，谐振腔30内设置有样品放置装置40，本例中样品放置装置40为石英玻璃管，所述样品放置装置40设置在核磁共振探头31内。谐振腔30内设置有测场线圈空腔50，测场线圈空腔50内设置有测场线圈，测场线圈连接测场单元，测场单元连接谱仪系统。测场线圈与样品探头之间通过切换开关进行切换。调场线圈32设置在谐振腔30的外围，调场线圈32为一组用于调场的亥姆霍兹线圈。当然容腔体20内还设置有测场线圈调谐匹配盒51，核磁调谐匹配盒33。谐振腔30的端部还设置有谐振腔微调延长旋钮34。样品放置装置40下部的容腔体20上设置有气流微调孔21，容腔体20的一侧壁下端设置有气流导孔22，该气流导孔22延伸至调场线圈。微波谐振腔是系统的核心部件，作为微波发生器的负载，产生微波用以饱和激励电子。本例中采用TM110模式圆柱形金属谐振腔结构，该结构具有Q值高、磁场均匀区相对较大的特点。射频线圈的作用是激发核磁共振并接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，其特征在于，包括：核磁共振系统，用于产生所需的控制信号，对接收的信号进行处理；所述核磁共振系统连接电子‑核双共振探头，所述电子‑核双共振探头包括核磁共振探头和谐振腔；所述电子‑核双共振探头连接微波系统，所述微波系统包括微波发生器、微波功率放大器及示波器，用于产生极化电子所需要的微波信号；所述谐振腔外围设置有调场线圈，所述调场线圈连接调场系统，所述调场系统用于对主磁场强度进行微调；冷却系统，对样品和调场线圈进行冷却。

【技术特征摘要】
1.一种基于动态核极化的核磁共振谱仪，其特征在于，包括：核磁共振系统，用于产生所需的控制信号，对接收的信号进行处理；所述核磁共振系统连接电子-核双共振探头，所述电子-核双共振探头包括核磁共振探头和谐振腔；所述电子-核双共振探头连接微波系统，所述微波系统包括微波发生器、微波功率放大器及示波器，用于产生极化电子所需要的微波信号；所述谐振腔外围设置有调场线圈，所述调场线圈连接调场系统，所述调场系统用于对主磁场强度进行微调；冷却系统，对样品和调场线圈进行冷却。2.根据权利要求1所述的基于动态核极化的核磁共振谱仪，其特征在于，所述电子-核双共振探头包括支架和容腔体，所述谐振腔设置在容腔体内的中部，所述谐振腔内设置...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨培强，钟永纯，徐罗元，陆治勇，孙宝刚，刘早，袁国平，
申请(专利权)人：苏州纽迈分析仪器股份有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32