一种稳定分散型二硫化钼‑聚乙烯醇复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种稳定分散型二硫化钼‑聚乙烯醇复合材料的制备方法，属于材料加工技术领域。本发明专利技术称量钨酸钠水溶液、二硫化钼粉末等置烧杯中，超声分散，得分散液；按体积比，滴加盐酸溶液后，搅拌混合并晶化处理，过滤得滤饼，用去离子水冲洗，得干燥滤饼并置管式气氛炉中保温煅烧，冷却至室温，球磨并过筛，得晶化改性二硫化钼粉末；按质量比，将改性二硫化钼粉末与十二烷基磺酸钠溶液搅拌混合并球磨分散，再离心分离，收集上层清液得改性悬浮液，称量改性悬浮液、聚乙烯醇等置烧杯中，水浴加热并搅拌混合，收集混合液并蒸发至混合液体积的1/5，得涂膜液，将涂膜液涂覆至玻璃板表面并真空冷冻干燥，得稳定分散型二硫化钼‑聚乙烯醇复合材料。

A stable dispersion type molybdenum disulfide polyvinyl alcohol composite material preparation method

The invention relates to a method for preparing stable dispersed MoS2 polyvinyl alcohol composite material, which belongs to the field of material processing technology. The present invention weighing sodium tungstate aqueous solution, such as the dispersion of molybdenum disulfide powder, ultrasonic beaker, dispersion solution; according to the volume ratio, adding hydrochloric acid solution after mixing and crystallization treatment, filter cake, rinse with deionized water, dry cake and tube temperature protection calcining furnace cooling. At room temperature, milling and sieving to crystallization of modified MoS2 powder; according to the mass ratio, the modified MoS2 powder and twelve sodium dodecyl sulfate solution mixing and milling, and then centrifuged, and the supernatant was collected with modified suspension, weighing modified suspension and polyvinyl alcohol the beaker, and water bath heating mixing the mixture collected and evaporated to mixed liquid volume of 1/5, to obtain the film coating liquid. The coating solution is applied to the surface of the glass sheet and vacuum freeze drying, stable dispersed MoS2 poly ethylene Enol composite.

【技术实现步骤摘要】
一种稳定分散型二硫化钼-聚乙烯醇复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种稳定分散型二硫化钼-聚乙烯醇复合材料的制备方法，属于材料加工

技术介绍
石墨烯的发现打开了二维材料研究的大门，一系列二维家族的成员相继被发现，比如硅烯、锗烯、氮化硼、单层金属氧化物（可用于高效率的选择性催化）掀起了一轮轮的研究热潮。目前为止，经过研究者们的不断研究与甄选，最受瞩目的当属二硫化钼和磷烯（又称黑磷）。黑磷是磷的一种同素异形体，是由单层的磷原子堆叠而成的二维晶体。与石墨烯最大的不同是，黑磷有一个半导体能隙，这个特性让它的光学和光电性能优于石墨烯。2014年，复旦大学物理系张远波教授研究小组首次设计出磷烯基场效应晶体管，并将其应用于计算机逻辑电路。然而，由于它可以与空气中水反应形成磷酸，磷烯非常不稳定，仅仅经过24h，不做保护处理的磷烯基器件就失去了原有的性能。MoS2，作为一种与石墨烯类似的二维（2D）层状材料，因其层状结构被高度关注，其中每层由两层六方紧密堆积的硫原子与中间一层钼原子形成三明治结构，相邻的层间由较弱的范德华力结合在一起，所以它比石墨烯厚。作为过渡金属硫化物，MoS2具有许多优良的特性，被广泛应用于许多领域，如电催化、锂（钠）电池、光催化、生物医学、电子器件等。迄今为止，科研工作者们对二硫化钼性质及其各种化学、物理化学制备方法进行了大量的研究，但是，利用简便而有效的方法来控制制备具有优良性能的各种新颖结构的MoS2仍然是一个挑战。目前。二硫化钼主要的制备方法主要包括从块体剥离的自上而下法和通过化学、物理方法制备的自下而上法。MoS2易于制备的特点将非常有利于迅速将其应用于器件。2011年，研究小组首次将单层二硫化钼（0.65nm）应用于晶体管，他们发现，其诸多性能都优于硅基晶体管，每秒钟可开关数十亿次，以及非常大的on/off比，使集成电路设计者们惊喜不已。除此之外，MoS2另一个令人着迷的特性是，当它以单层的形式存在时，其带隙为1.9eV(直接带隙)，且随着层数的变化，其带隙可调，这就使得其具有光电转换的性质。也有望使其应用于光学器件，比如发光二极管，光感应器以及太阳能电池、光催化等。二硫化钼，和其他二维材料一样，还有另一个光明的方向，它们可以像桌子上的扑克一样堆叠在一起形成不同的电子结构层（堆叠后，层层间距依然很大），以满足各种功能化电子器件，比如，在传统的三维材料中，相邻的的晶层间往往结合的很紧，如果相邻层的晶格有大约15%的不匹配，它们之间的界面张力就会使其坍塌，从而减少了器件的寿命。如果用堆积的二维材料，相应的表面张力就几乎可以忽略。由于纳米结构MoS2禁带宽度窄，不仅可以作为荧光材料应用于生物成像，而且能很好地克服其它宽带隙半导体材料对可见光吸收低的缺陷，其优越的光电转换性质给科研工作者们带来了诸多惊喜。但是单一的MoS2纳米材料容易聚集，不利于其优良性能的应用。MoS2复合纳米材料能够有效的增强其比表面积、扩大光吸收的光谱范围、延长光生电子-空穴寿命，从而具有优良的光电性能，引起了研究工作者们的广泛关注。他们通过控制复合材料的尺寸、形貌及组分，能够制备出光电性能优越的MoS2基纳米材料。制备不同结构、形貌、晶相、组分比例的复合材料，目的是通过改变、优化它们的物理、化学和电学性质，提高其在特定应用中的性能。二硫化钼基复合材料在电化学催化、锂（钠）电池、光催化、生物医学、电子器件等方面都有广阔的应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对二硫化钼复合材料力学结构不稳定的问题，提供了一种稳定分散型二硫化钼-聚乙烯醇复合材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按重量份数计，分别称量45～50份钨酸钠水溶液、10～15份200目二硫化钼粉末、6～8份石墨烯和10～12份正丁醇置于烧杯中，超声分散，得分散液；（2）按体积比1:8，将盐酸溶液滴加至分散液中，待滴加完成后，搅拌混合并保温晶化处理，静置冷却至室温，过滤得滤饼，洗涤、干燥并置于管式气氛炉中，通氧气排除空气，升温处理并保温煅烧，静置冷却至是室温，球磨粉碎并过筛，得晶化改性二硫化钼粉末；（3）按质量比1:10，将改性二硫化钼粉末与十二烷基磺酸钠溶液搅拌混合并球磨分散，离心分离，收集上层清液得改性悬浮液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性悬浮液、10～15份聚乙烯醇、55～60份去离子水置于烧杯中，水浴加热并搅拌混合，收集混合液并旋转蒸发至混合液体积的1/5，得涂膜液，将涂膜液涂覆至洁净玻璃板表面，干燥制备得稳定分散型二硫化钼-聚乙烯醇复合材料。步骤（2）所述的盐酸溶液滴加速率为2mL/min。步骤（2）所述的保温晶化处理温度为125～150℃。步骤（2）所述的升温处理为按5℃/min升温至600～700℃。步骤（2）所述的通氧气排除空气，氧气通入量为45～50mL/min。步骤（4）所述的旋转蒸发温度为75～80℃。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术以钨酸钠为改性主体，经水溶液沉淀至二硫化钼材料表面后，通过材料表面晶化处理，使氧化物晶体沉积至材料表面，由于钨酸颗粒直接沉积在石墨烯材料表面，再经高温煅烧，生成了氧化钨颗粒，由于采用均匀分散的石墨烯作为载体，使钨酸沉淀在整个溶液中由于石墨烯的阻隔，大幅度减少了颗粒间结合力，有效降低材料表面相互结合的现象；（2）本专利技术通过氧化物包覆改性二硫化钼材料，有效提高二硫化钼材料的耐高温性能，同时再经球磨剥离，有效制备二硫化钼悬浮液，使材料在制备过程中有效分散，从而使制备的复合材料具有优异的力学结构和耐高温性能。具体实施方式按重量份数计，分别称量45～50份质量分数2％钨酸钠水溶液、10～15份200目二硫化钼粉末、6～8份石墨烯和10～12份正丁醇置于烧杯中，在200～300W下超声分散10～15min，得分散液；按体积比1:8，将质量分数2％盐酸溶液滴加至分散液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并置于125～150℃下保温晶化处理3～5h，静置冷却至室温，过滤得滤饼，用去离子水冲洗3～5次，得干燥滤饼并置于管式气氛炉中，在120～130℃下干燥45～60min后，通氧气排除空气，控制氧气通入量为45～50mL/min，再按5℃/min升温至600～700℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至是室温，球磨粉碎并过200目筛，得晶化改性二硫化钼粉末；按质量比1:10，将改性二硫化钼粉末与质量分数1％十二烷基磺酸钠溶液搅拌混合并球磨分散，在350～400r/min下球磨3～5h后，再在1200～1300r/min下离心分离10～15min，收集上层清液得改性悬浮液，按重量份数计，分别称量45～50份改性悬浮液、10～15份聚乙烯醇、55～60份去离子水置于烧杯中，在85～95℃下水浴加热并搅拌混合20～24h，收集混合液并置于75～80℃下旋转蒸发至混合液体积的1/5，得涂膜液，将涂膜液涂覆至洁净玻璃板表面并真空冷冻干燥6～8h，得稳定分散型二硫化钼-聚乙烯醇复合材料。实例1按重量份数计，分别称量45份质量分数2％钨酸钠水溶液、10份200目二硫化钼粉末、6份石墨烯和10份正丁醇置于烧杯中，在200W下超声分散10min，得分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稳定分散型二硫化钼‑聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份钨酸钠水溶液、10～15份200目二硫化钼粉末、6～8份石墨烯和10～12份正丁醇置于烧杯中，超声分散，得分散液；（2）按体积比1:8，将盐酸溶液滴加至分散液中，待滴加完成后，搅拌混合并保温晶化处理，静置冷却至室温，过滤得滤饼，洗涤、干燥并置于管式气氛炉中，通氧气排除空气，升温处理并保温煅烧，静置冷却至是室温，球磨粉碎并过筛，得晶化改性二硫化钼粉末；（3）按质量比1:10，将改性二硫化钼粉末与十二烷基磺酸钠溶液搅拌混合并球磨分散，离心分离，收集上层清液得改性悬浮液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性悬浮液、10～15份聚乙烯醇、55～60份去离子水置于烧杯中，水浴加热并搅拌混合，收集混合液并旋转蒸发至混合液体积的1/5，得涂膜液，将涂膜液涂覆至洁净玻璃板表面，干燥制备得稳定分散型二硫化钼‑聚乙烯醇复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种稳定分散型二硫化钼-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份钨酸钠水溶液、10～15份200目二硫化钼粉末、6～8份石墨烯和10～12份正丁醇置于烧杯中，超声分散，得分散液；（2）按体积比1:8，将盐酸溶液滴加至分散液中，待滴加完成后，搅拌混合并保温晶化处理，静置冷却至室温，过滤得滤饼，洗涤、干燥并置于管式气氛炉中，通氧气排除空气，升温处理并保温煅烧，静置冷却至是室温，球磨粉碎并过筛，得晶化改性二硫化钼粉末；（3）按质量比1:10，将改性二硫化钼粉末与十二烷基磺酸钠溶液搅拌混合并球磨分散，离心分离，收集上层清液得改性悬浮液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性悬浮液、10～15份聚乙烯醇、55～60份去离子水置于烧杯中，水浴加热并搅拌混合，收集混合液并旋转蒸发至混合液体积的1/5，得涂膜液，将涂膜液涂覆...

【专利技术属性】
技术研发人员：马小良，季美，陈倩，
申请(专利权)人：马小良，
类型：发明
国别省市：江苏,32