本发明专利技术公开了一种中温烧结的中介电常数高Q值微波介质材料，其组成为(1‑x)Zn3Nb2O8‑xAl2O3‑yGeO2，其中0<x≤0.09，0<y≤0.30；先将ZnO、Nb2O5按摩尔百分比3:1配料，球磨后于1075℃预烧，制得Zn3Nb2O8固体颗粒，再将Zn3Nb2O8固体颗粒进行二次球磨，烘干、过筛后得到Zn3Nb2O8粉末；在Zn3Nb2O8粉末中按照化学计量比添加氧化物Al2O3与GeO2，经球磨、烘干、过筛、造粒、压制成生坯，生坯于1160～1190℃烧结，制得微波介质陶瓷。本发明专利技术εr为19.5～21，Qf值为90000～100000GHz，谐振频率温度系数为‑60～‑70ppm/℃，烧结温度低于1200℃，工艺简单，过程环保，性能优异，具有很好的应用前途。
【技术实现步骤摘要】
一种中温烧结的中介电常数高Q值微波介质材料
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种Zn3Nb2O8基中介电常数、高Q值的微波介质材料及制备方法。
技术介绍
近年来微波通讯技术迅猛发展对微波介质材料体系提出了性的更高的要求。微波介质陶瓷具有质量轻、成本低、介电常数高、损耗低、谐振频率温度系数小等特点，在制造介质谐振器、介质滤波器、介质振荡器、介质谐振天线、双工器、电容器等微波电子元器件时得到大量的应用。中介微波介质陶瓷指的是介电常数在20～50的微波介质陶瓷，常被用于制作各种通信滤波器件，在手机基站、卫星通讯中得到广泛应用。由于介电常数范围较大，中介微波介质体系种类繁多。但高性能、可满足实际应用需求的介质体系仍然较少。此外，传统的中介、高性能微波介质体系，大多具有较高的烧结温度(>1450℃)，使得微波器件的集成化受到制约。开发新型的中温烧结的中介、高性能微波介质材料仍然是目前的研究热点与难点。本专利技术提供的采用传统固相法制备了(1-x)Zn3Nb2O8-xAl2O3-yGeO2微波介质材料，获得的介质体系具有中介、高Q微波介电性能，介电常数为19.5～22，品质因数为90000～100000GHz，谐振频率温度系数为-60～-70ppm/℃，且体系的烧结温度为1160～1190℃的中温烧结，是一种很有前景的中介微波介质材料。
技术实现思路
本专利技术的目的，是克服现有中介体系的较低品质因数和过高的烧结温度，难以满足高性能微波器件集成化发展需求的缺点与不足，提供一种中温烧结的中介电常数、高Q值微波介质材料。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种中温烧结的中介电常数高Q值微波介质材料，其组成为(1-x)Zn3Nb2O8-xAl2O3-yGeO2，其中0<x≤0.09，0<y≤0.30；所述Zn3Nb2O8的原料组成及摩尔百分比为ZnO:Nb2O5＝3:1。上述中温烧结的中介电常数高Q值微波介质材料的制备方法，具有如下步骤：(1)将ZnO、Nb2O5按摩尔百分比3:1配料，与无水乙醇混合球磨8h，烘干后于1075℃预烧4h，制得Zn3Nb2O8固体颗粒；(2)将步骤(1)预烧所得Zn3Nb2O8固体颗粒在无水乙醇中进行二次球磨，球磨时间8h，烘干后过80目筛得到Zn3Nb2O8粉末；(3)在步骤(2)所得Zn3Nb2O8粉末中，按照(1-x)Zn3Nb2O8-xAl2O3-yGeO2，其中0≤x≤0.09,0≤y≤0.30的化学计量式添加氧化物Al2O3与GeO2，于无水乙醇中球磨8h，进行改性以提升体系的Qf值；(4)将步骤(3)所得原料粉料烘干后，过80目筛，再外加质量百分比为0.8％的浓度为4wt％的PVA水溶液造粒，然后过200目筛，在200MPa压强下压制成生坯；(5)将步骤(4)所得生坯采用盖烧的方式，于1160～1190℃烧结，保温6h，制得中温烧结的中介电常数高Q值的微波介质陶瓷。所述步骤(5)的烧结过程为：先经1～2h升温至200℃排除结晶水，再经3～4h升温至550℃排除PVA等有机物，再经过110～130min升至1160～1190℃，保温6h，使晶粒长大，排除气孔，制得中温烧结的中介电常数高Q值的微波介质陶瓷。本专利技术提供的(1-x)Zn3Nb2O8-xAl2O3-yGeO2微波介质材料，在1160～1190℃下即可烧结成瓷，成瓷致密度高，相比于纯相的Zn3Nb2O8，体系介电常数未有明显变化，εr为19.5～21，Qf值为90000～100000GHz(提升了20％)，谐振频率温度系数为-60～-70ppm/℃，此外介质体系烧结温度低于1200℃。本专利技术制备工艺简单，过程环保，性能优异，是一种具有前途的中介电常数、高Q值的微波介质材料。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步描述。本专利技术的一种中温烧结的中介电常数高Q值微波介质材料的制备方法，步骤如下：(1)本专利技术采用分析纯原料，将ZnO、Nb2O5按质摩尔百分比3:1配料，与无水乙醇混合球磨8h后烘干并于1075℃预烧4h，制得Zn3Nb2O8固体颗粒；(2)将步骤(1)预烧所得Zn3Nb2O8固体颗粒在无水乙醇中进行二次球磨，球磨时间8h，烘干后，过80目筛得到Zn3Nb2O8粉末；(3)在步骤(2)所得Zn3Nb2O8粉末中，按照(1-x)Zn3Nb2O8-xAl2O3-yGeO2，其中0<x≤0.09,0<y≤0.30的化学计量式添加氧化物Al2O3与GeO2，于无水乙醇中球磨8h，进行改性以提升体系的Qf值；(4)将步骤(3)所得原料粉料烘干后，过80目筛，再外加质量百分比为0.8％的浓度为4wt％的PVA水溶液造粒，然后过200目筛，在200MPa压强下压制成生坯；(5)使用盖烧的方式烧结，将不同掺杂含量的生坯，分批烧结，经1～2h升温至200℃排除结晶水，经3～4h升温至550℃排除PVA等有机物，经过110～130min升至1160～1190℃，保温6h，使晶粒长大，排除气孔，从而制得致密的中温烧结的中介电常数高Q值微波介质陶瓷。最后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性能。本专利技术具体实施例1～22的主要技术参数及其介电性能测试结果详见表1。表1中τf的测试温度区间为25～85℃。表1本专利技术提供的(1-x)Zn3Nb2O8-xAl2O3-yGeO2中介电常数、高Q值的微波介质材料，烧结温度1160～1190℃，成瓷致密度高，最终获得的介质体系具有优异的微波介电性能，如下：介电常数：19.5～22.1；品质因数：90000～100000GHz；谐振频率温度系数：-60～-70ppm/℃。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中温烧结的中介电常数高Q值微波介质材料，其组成为(1‑x)Zn3Nb2O8‑xAl2O3‑yGeO2，其中0<x≤0.09，0<y≤0.30；所述Zn3Nb2O8的原料组成及摩尔百分比为ZnO:Nb2O5＝3:1。上述中温烧结的中介电常数高Q值微波介质材料的制备方法，具有如下步骤：(1)将ZnO、Nb2O5按摩尔百分比3:1配料，与无水乙醇混合球磨8h，烘干后于1075℃预烧4h，制得Zn3Nb2O8固体颗粒；(2)将步骤(1)预烧所得Zn3Nb2O8固体颗粒在无水乙醇中进行二次球磨，球磨时间8h，烘干后过80目筛得到Zn3Nb2O8粉末；(3)在步骤(2)所得Zn3Nb2O8粉末中，按照(1‑x)Zn3Nb2O8‑xAl2O3‑yGeO2，其中0≤x≤0.09,0≤y≤0.30的化学计量式添加氧化物Al2O3与GeO2，于无水乙醇中球磨8h，进行改性以提升体系的Qf值；(4)将步骤(3)所得原料粉料烘干后，过80目筛，再外加质量百分比为0.8％的浓度为4wt％的PVA水溶液造粒，然后过200目筛，在200MPa压强下压制成生坯；(5)将步骤(4)所得生坯采用盖烧的方式，于1160～1190℃烧结，保温6h，制得中温烧结的中介电常数高Q值的微波介质陶瓷。...
【技术特征摘要】
1.一种中温烧结的中介电常数高Q值微波介质材料，其组成为(1-x)Zn3Nb2O8-xAl2O3-yGeO2，其中0<x≤0.09，0<y≤0.30；所述Zn3Nb2O8的原料组成及摩尔百分比为ZnO:Nb2O5＝3:1。上述中温烧结的中介电常数高Q值微波介质材料的制备方法，具有如下步骤：(1)将ZnO、Nb2O5按摩尔百分比3:1配料，与无水乙醇混合球磨8h，烘干后于1075℃预烧4h，制得Zn3Nb2O8固体颗粒；(2)将步骤(1)预烧所得Zn3Nb2O8固体颗粒在无水乙醇中进行二次球磨，球磨时间8h，烘干后过80目筛得到Zn3Nb2O8粉末；(3)在步骤(2)所得Zn3Nb2O8粉末中，按照(1-x)Zn3Nb2O8-xAl2O3-yGeO2，其中0≤x≤0.09,0≤y...
【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，张博文，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12
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