【技术实现步骤摘要】
一种利用核磁共振测定马来酸含量的方法
本专利技术涉及马来酸含量的测定方法,特别涉及一种利用核磁共振测定马来酸含量的方法。
技术介绍
目前,马来酸的含量测定方法主要是高效液相色谱法(参考GB25546-2010),高效液相法一般对纯度的表征有两种方式,一种是外标法,利用买来的标准品作为标准,制作浓度和面积的曲线,然后利用信号在线性范围内,浓度与面积成比例,来获取马来酸的浓度,另一种是归一化法,归一化法本身对于纯度检测由于不同物质在同一波长UV下吸收强度不一致,如果有一个大的杂质吸收很弱,那么对于结果的影响巨大。且归一化法,得到的纯度并没有对无机盐和水分,无紫外的溶剂进行表征,势必影响结果的准确性。此外高效液相法在测定马来酸纯度时还存在,马来酸结构简单,只有一个烯键是发色基团,本身UV吸收就很弱,这也是高效液相色谱法的短板所在。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用核磁共振测定马来酸含量的方法。主要解决高效液相色谱法存在的耗时长的技术问题。本专利技术的技术方案为:一种利用核磁共振测定马来酸含量的方法,包括以下步骤:首先配制摩尔浓度等于1:1的马来酸和对苯二甲酸二甲酯的氘带DMSO溶液,经超声处理后进入核磁共振谱仪,谱图检测完成后,进行傅立叶转换,相位调整,对谱图进行定标和积分,得到马来酸的积分数Au,再根据公式计算得到马来酸含量:WT%:马来酸的含量Wu:马来酸的称量重量Ws:对苯二甲酸二甲酯的称量重量nu:马来酸的氢数ns:对苯二甲酸二甲酯的氢数Au:马来酸的积分数As:对苯二甲酸二甲酯的积分数Mu:马来酸的分子量Ms:对苯二甲酸二甲酯的分子量。本专利技 ...
【技术保护点】
一种利用核磁共振测定马来酸含量的方法,其特征是,包括以下步骤:首先配制摩尔浓度等于1:1的马来酸和对苯二甲酸二甲酯的氘带DMSO溶液,经超声处理后进入核磁共振谱仪,谱图检测完成后,进行傅立叶转换,相位调整,对谱图进行定标和积分,得到马来酸的积分数Au,再根据公式计算得到马来酸含量:
【技术特征摘要】
1.一种利用核磁共振测定马来酸含量的方法,其特征是,包括以下步骤:首先配制摩尔浓度等于1:1的马来酸和对苯二甲酸二甲酯的氘带DMSO溶液,经超声处理后进入核磁共振谱仪,谱图检测完成后,进行傅立叶转换,相位调整,对谱图进行定标和积分,得到马来酸的积分数Au...
【专利技术属性】
技术研发人员:张健,赵初芒,蒋竞,俞榕,王鹏飞,
申请(专利权)人:常州合全新药研发有限公司,常州合全药业有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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