一种微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨技术

本发明专利技术涉及微晶石墨提纯技术领域，公开了一种微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨。所述微晶石墨二次酸浸提纯方法包括S1.原矿处理；S2.二次的酸浸提纯。本发明专利技术原矿首先通过浮选一道工艺，然后采用二步酸浸法对微晶石墨进行提纯，固定碳含量能达到99.9%以上，显著降低了氢氟酸的使用量，具有效率高、能耗低，提纯效果好的优点。解决了现有技术化学提纯法效果有限，固定碳含量无法达到99.9%以上，而高温法成本过高的问题。

A method of two acid leaching and purification of microcrystalline graphite and its high purity microcrystalline graphite

The invention relates to the technical field of purification of microcrystalline graphite, and discloses a method for two acid leaching and purification of microcrystalline graphite and its high purity microcrystalline graphite. The two acid leaching and purification methods of the microcrystalline graphite include the treatment of S1. raw ore and the two acid leaching and purification of the two times. The original ore is first purified by flotation process and then purified by using two step acid leaching method. The fixed carbon content can reach more than 99.9%, which significantly reduces the amount of hydrofluoric acid, and has the advantages of high efficiency, low energy consumption and good purification effect. It solves the problem that the existing technical and chemical purification method has limited effect, the fixed carbon content can not reach more than 99.9%, and the high temperature method is too high.

【技术实现步骤摘要】
一种微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨
本专利技术涉及微晶石墨提纯
，更具体地，涉及一种微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨。
技术介绍
石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、新能源、核能、电子、医药、军工和航空航天等领域。我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好，储量和产量都居世界首位，是我国的优势矿产之一。天然石墨根据结晶程度的不同，可分为晶质石墨和微晶质石墨两类,其中郴州隐晶质石墨占全国总储量的74.7％左右，而且该隐晶质石墨质量较好，固定碳含量高。但是长期以来，人们大都重视晶质石墨的开采与加工，忽视了占有一大半储量的微晶质石墨的开发利用，其深加工技术水平和深加工能力较低的问题长期未得到有效解决。目前主要以原矿和粗加工产品应用为主，资源得不到充分利用，甚至盲目出口，造成矿产资源的大量流失和浪费。因此，进行微晶质石墨的化学提纯研究工作，开发低成本高碳石墨生产技术，具有重要的现实意义。目前微晶质石墨的提纯多是借鉴晶质石墨的技术，常见的提纯方法包括浮选法、高温法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等，浮选法多用于晶质石墨的初步提纯，石墨产品品位不高，且回收率很低，碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法均未化学提纯石墨的方法，其中，碱酸法提纯石墨的缺点在于需要高温煅烧，能量消耗大，而且提纯的反应时间长，此方法对设备的腐蚀较为严重，而且通过此方法获得的石墨纯度达不到99.9％，高温法虽然提纯效果最好，但是其成本过高、产业化所需投入资本巨大，氢氟酸法提纯石墨效率高、能耗低，但氢氟酸的用量巨大且有剧毒和强腐蚀性，导致生产设备及环保成本较高。
技术实现思路
本专利技术的要解决的技术问题在于针对现有技术化学提纯法效果有限，固定碳含量无法达到99.9％以上，而高温法成本过高，为进一步地提高石墨纯度和减少氢氟酸的用量，提供一种微晶石墨二次酸浸提纯方法。本专利技术还提供一种采用上述方法制备得到的高纯微晶石墨，固定碳含量为为99.99％以上。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：提供一种微晶石墨二次酸浸提纯方法，包括以下步骤：S1.原矿处理：将固定碳含量为75～80％微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为85～90％微晶石墨；S2.酸浸提纯：S21.一次酸浸：将步骤S1所得微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H2SO4的混合酸，所述HF的浓度为5～10％，所述H2SO4的浓度为20～40％，混合酸与石墨液固比为2～3.5:1，然后在温度50～80℃、反应时间1～3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣洗涤至pH值为中性，过滤、干燥，得到固定碳含量为98％以上微晶石墨；S22.二次酸浸：将步骤S21得到的微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H2SO4的混合酸，所述HF的浓度为2～4％，所述H2SO4的浓度为10～30％，混合酸与石墨液固比为2～4:1，搅拌均匀进行超声处理，时间为10～30min，然后置于磁力搅拌器上，反应温度60～90℃、反应时间1～3h，然后水洗至pH值为中性，过滤、干燥，得到固定碳含量为99.9％以上的高纯微晶石墨。本专利技术首先采用一道浮选工艺对原矿进行初步处理，提高石墨纯度，利于减少后续氢氟酸的用量，采用两步酸浸，对一次酸浸提纯后的石墨中剩余杂质采用超声处理，从而降低氢氟酸的使用量，得到固定碳含量为99.99％以上的高纯微晶石墨。优选地，步骤S1中所述微晶石墨原矿为鲁塘微晶石墨，所述鲁塘微晶石墨的水分为2.4％,挥发分为2.99％,灰分为18.37％碳含量为78.64％。优选地，步骤S1中所述浮选采用一次粗选四次精选一次扫选流程。优选地，步骤S21中所述HF的浓度为7％，H2SO4的浓度为30％，液固比为3.5:1。优选地，步骤S22中所述HF的浓度为3％，所述H2SO4的浓度为20％，液固比为3:1。优选地，步骤S22中所述超声时间为15min。优选地，步骤S21中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h。优选地，步骤S22中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h。本专利技术还提供一种采用上述方法制备得到的高纯微晶石墨，固定碳含量为99.9％以上。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术原矿首先通过浮选一道工艺，然后采用二步酸浸法对微晶石墨进行提纯，固定碳含量能达到99.9％以上，显著降低了氢氟酸的使用量，具有效率高、能耗低，提纯效果好的优点。本专利技术首先进行微晶石磨原矿进行破碎与研磨，配合浮选的一次粗选四次精选一次扫选流程，最大程度通过物理方法提高原矿的纯度(固定碳含量为90％微晶石墨如果还要使其品位得到进一步提高，浮选法无论在技术还是经济上都是比较难实现的)同时减少微晶石墨粒径，增大微晶石墨的比表面积，有利于后续酸浸提纯中降低后续提纯的能耗和成本。本专利技术采用二步酸浸法对微晶石墨进行提纯，其中第一次采用酸浸法提纯后石墨中的杂质体积明显减少，形态变化较大，但是仍以颗粒形式存在，原因在于随着反应进行，杂质颗粒由外向内逐渐溶解，反应难度逐渐增大，并且这些沉淀覆盖在未溶解的杂质颗粒表面，阻碍了反应的进一步进行，此时继续增加酸的浓度效果并不明显，此外，这些沉淀本身在洗涤过滤阶段很难被除去，本专利技术创造性地加入超声波处理，使得一次酸浸提纯后的微晶石墨与杂质进一步地分离，在超声过程中的机械粉碎作用和空化作用可以将微晶石墨颗粒粉碎，使包裹在集合体内的部分杂质参与反应，加快了杂质与酸的反应速率，因此，第二次酸浸提纯仅需要极少量的酸即可得到高纯微晶石墨，显著降低了提纯能耗和成本。附图说明图1浮选流程图具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本专利技术的不当限定，本专利技术可以由
技术实现思路
限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、化合物和设备为本
常规试剂、化合物和设备。实施例1本实施例提供一种微晶石墨二次酸浸提纯方法，包括以下步骤：S1.原矿处理：将鲁塘微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，如图1所示，采用一次粗选四次精选一次扫选流程之后烘干、磁选，得到固定碳含量为90％微晶石墨；步骤S1中所述鲁塘微晶石墨原矿原料性能如下：水分2.4％,挥发分2.99％,灰分18.37％碳含量78.64％；S2.酸浸提纯：S21.一次酸浸：将步骤S1所得微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H2SO4的混合酸，所述HF的浓度为5％，所述H2SO4的浓度为20％，混合酸与石墨液固比为2:1，然后在温度50℃、反应时间1h的条件下进行常压酸浸，浸出渣洗涤至pH值为中性，过滤、在温度为80～150℃下干燥2～3h，得到固定碳含量为98.07％的微晶石墨；S22.二次酸浸：将步骤S21得到的微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H2SO4的混合酸，所述HF的浓度为2％，所述H2SO4的浓度为10％，混合酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.原矿处理：将固定碳含量为75～80%微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为‑0.074mm级物料，对磨矿细度为‑0.074mm级物料含量占90%的原矿样进行浮选，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为85～90%微晶石墨；S2.酸浸提纯：S21.一次酸浸：将步骤S1所得微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H2SO4的混合酸，所述HF的浓度为5～10%，所述H2SO4的浓度为20～40%，混合酸与石墨液固比为2～3.5:1，然后在温度50～80℃、反应时间1～3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣洗涤至pH值为中性，过滤、干燥，得到固定碳含量为98%以上微晶石墨；S22.二次酸浸：将步骤S21得到的微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H2SO4的混合酸，所述HF的浓度为2～4%，所述H2SO4的浓度为10～30%，混合酸与石墨液固比为2～4:1，搅拌均匀进行超声处理，时间为10～30min，然后置于磁力搅拌器上，反应温度60～90℃、反应时间1～3h，然后洗涤至pH值为中性，过滤、干燥，得到固定碳含量为99.9%以上的高纯微晶石墨。...

【技术特征摘要】
1.一种微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.原矿处理：将固定碳含量为75～80%微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90%的原矿样进行浮选，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为85～90%微晶石墨；S2.酸浸提纯：S21.一次酸浸：将步骤S1所得微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H2SO4的混合酸，所述HF的浓度为5～10%，所述H2SO4的浓度为20～40%，混合酸与石墨液固比为2～3.5:1，然后在温度50～80℃、反应时间1～3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣洗涤至pH值为中性，过滤、干燥，得到固定碳含量为98%以上微晶石墨；S22.二次酸浸：将步骤S21得到的微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H2SO4的混合酸，所述HF的浓度为2～4%，所述H2SO4的浓度为10～30%，混合酸与石墨液固比为2～4:1，搅拌均匀进行超声处理，时间为10～30min，然后置于磁力搅拌器上，反应温度60～90℃、反应时间1～3h，然后洗涤至pH值为中性，过滤、干燥，得到固定碳含量为99.9%以上的高纯微晶石墨。2.根据权利要求1所述微晶石墨二次酸浸提纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：林前锋，李丽萍，
申请(专利权)人：湖南国盛石墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43