一种环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂及其制备方法。该润滑脂包括以下重量份数的成分：基础钙基润滑脂为85.0‑99.0份，抗磨添加剂为1.0‑15.0份；其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。制备方法为：将基础钙基润滑脂、层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O在室温‑150℃下搅拌混合1‑12h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5‑6h使之均匀，制得钙基润滑脂产品。本发明专利技术提供的添加层状磷酸钾钙作为抗磨添加剂的钙基润滑脂具有良好的承载抗磨能力，适合多种苛刻工况，制备方法简便易行，易于实现工业化。

A kind of environment-friendly layered potassium calcium phosphate calcium base grease and its preparation method

The invention discloses an environment-friendly layered potassium calcium phosphate calcium base grease and a preparation method. The grease includes the following components: weight based calcium base grease was 85 99 copies, 15 copies of 1 antiwear additive; antiwear additive which is layered potassium phosphate calcium CaKPO4 H2O. The preparation method is as follows: the basis of calcium base grease, layered potassium phosphate calcium CaKPO4 H2O at room temperature under 150 DEG C mixing 1 12h, using three roller machine or homogenizer grinding are 0.5 6h evenly, preparation of calcium base grease products. The calcium base grease added with layered potassium phosphate as an anti-wear additive has good bearing and anti-wear ability, and is suitable for various harsh working conditions. The preparation method is simple and easy to implement, and is easy to industrialize.

【技术实现步骤摘要】
一种环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂及其制备方法
本专利技术一种抗磨性能优良的环保型钙基润滑脂，属于润滑
，具体涉及一种含有层状磷酸钾钙作为抗磨添加剂的环保型钙基润滑脂及其制备方法。
技术介绍
随着人们环境保护意识日益增强，因润滑剂造成的环境污染问题也引起广泛关注。工业润滑剂由于渗透、泄露、溢出及处理不当等原因（特别是润滑脂不易循环利用，也无法回收，直接排放至土壤、水合空气等自然环境），容易造成生态环境和生态平衡的破坏。为了适应环保的发展，有必要使用和研发不污染和不危害环境的绿色润滑剂。钙基润滑脂具有优异的抗水性、剪切安定性、触变安定性和泵送性特点，目前在中小电机、水泵、拖拉机、汽车、冶金、纺织机械等中转速、中负荷的滚动和滑动轴承运转场合得到广泛的应用。钙基润滑脂作为传统经典润滑脂类型，发展的方向是改善品质，以适应越来越严格的节能和环保要求，同时还能满足日益丰富和苛刻的工作环境。钙基润滑脂由基础油（约占70-90%）、稠化剂（占10-20%）和添加剂（10%以下）组成。目前而言，润滑脂基础油主要采用石油中分离出来的矿物油，含有多元芳烃类有害物质，需要替代。润滑剂添加剂是提升钙基润滑脂性能的核心关键技术，其中抗磨添加剂是润滑脂中最常用的添加剂之一。抗磨添加剂可有效改善润滑脂的承载抗磨性、抗擦伤性和防护性等。目前，在润滑油脂行业里面代表性的固体抗磨添加剂为具有层状晶体结构的二硫化钼、石墨等无机化合物。但由于钼属于不可再生的稀散资源，使用成本会逐年升高；同时，二硫化钼和石墨的黑色泽外观，以及钼元素的重金属属性，也在一定程度上限制了它们在环保要求高领域的应用。因此有必要开发含有新型优质环保型固体抗磨添加剂的钙基润滑脂。钙是地壳中分布最广泛的元素之一，占第五位，质量百分含量达到3.64%。无机矿物层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O，具有与二硫化钼、石墨类似的层状晶体结构，有望表现出良好的润滑性能，目前尚未有该层状磷酸钾钙矿物材料作为固体润滑添加剂的报道。在实际应用过程中，对固体润滑材料的物理化学性质（如纯度、粒径大小与分布、形貌等）是有要求的，矿物本身存在的杂质共生问题，会带来负面影响，利用人工合成的方法可有效解决这一问题，尚未有该层状磷酸钾钙矿物材料人工合成的报道。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种具有优良抗磨性能的环保型钙基润滑脂及其制备方法，其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。本专利技术钙基润滑脂的质量份数组成包括：基础钙基润滑脂为85.0-99.0份，抗磨添加剂为1.0-15.0份；其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。本专利技术钙基润滑脂的制备方法包括如下步骤：按照合适的质量份数组成，将基础钙基润滑脂、层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O在室温-150℃下搅拌混合1-12h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5-6h使之均匀，制得钙基润滑脂产品。采用四球摩擦磨损试验机进行润滑性质评价。如上所述的基础钙基润滑脂是由包括脂肪酸，基础油，氢氧化钙和抗氧剂在内的原料混合、反应而成：其中脂肪酸5.0-15.0wt.%，基础油71.0-94.45wt.%，氢氧化钙0.5-8.0wt.%，抗氧剂0.05-6.0wt.%。钙基基础润滑脂的具体制备方法：先将1/3–2/3基础油、脂肪酸、氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至130-140℃皂化30-40min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入抗氧剂，变相后搅拌10-20min，加入剩余的2/3–1/3基础油调整锥入度，用三辊机或高压均质机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。如上所述的脂肪酸包括12-羟基硬脂酸或硬脂酸的一种或几种，选取几种时以任意比混合。如上所述的抗氧剂包括甲基丙基二硫醚或硫代二丙酸二月桂酯或叔丁基羟基茴香醚或2，6-二叔丁基对甲苯酚一种。如上所述的基础油选自动植物油、环保型合成基油或矿物油的一种或几种，任意比混合。所述的动植物油是指猪油或牛油或环氧大豆油或椰子油的一种或几种，任意比混合。所述的环保型合成油是指PAO系列合成油。所述的矿物油是指精制白油。如上所述的层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O制备方法采用水热合成方法，具体来讲是将原料钙源、磷源、无机钾盐放在水中进行反应。温度范围25-260℃，0.1-8天进行反应，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得；原料的配比为磷钙摩尔比（1-10）:1，钾钙摩尔比（1-10）:1和水钙摩尔比（5-100）:1。所述的钙源选自氯化钙、醋酸钙、氢氧化钙或硫酸钙或碳酸钙中的一种。所述的磷源选自磷酸、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种。所述的无机钾盐选自氯化钾、硫酸钾、醋酸钾或氢氧化钾中的一种。其它未提及所有组分均采用药典规定的环保组份。本专利技术的优点和有益效果如下：(1)本专利技术报道添加层状磷酸钾钙作为抗磨添加剂的钙基润滑脂具有良好的承载抗磨能力，适合多种苛刻工况，制备方法简便易行，易于实现工业化。(2)本专利技术报道添加层状磷酸钾钙作为抗磨添加剂的钙基润滑脂的制备，原料资源丰富，可有效降低工业应用的成本。(3)本专利技术报道添加层状磷酸钾钙作为抗磨添加剂的钙基润滑脂满足了日益苛刻的环保节能要求，适用于各类机械摩擦副的润滑与密封。附图说明图1为实施例1所得层状磷酸钾钙的XRD图。具体实施方式下面是本专利技术的具体的实施方式，实施例仅是说明性的，不能以此来限制本专利技术的保护范围，不脱离本专利技术范畴所做出的改进与修改都应该在本专利技术的保护范围之内。实施例1先将47.23gPAO8、5.0g12-羟基硬脂酸、0.5g氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至130℃皂化40min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入6.0g甲基丙基二硫醚，变相后搅拌10min，加入47.23gPAO8调整锥入度，用三辊机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。在30mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.074g氢氧化钙、0.098g磷酸、0.75g氯化钾，在1.8mL水溶液中反应。温度100℃，反应3天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。图1即为该产品的XRD图。选用层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O3.0g与上述基础钙基润滑脂97.0g在室温下搅拌12h，利用三辊机研磨均化0.5h使均匀，制得钙基润滑脂A。实施例2先将35.5g环氧大豆油、15.0g硬脂酸、8.0g氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至132℃皂化38min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入0.05g硫代二丙酸二月桂酯，变相后搅拌12min，加入35.5g环氧大豆油调整锥入度，用三辊机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。在30mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料1.11g氯化钙、17.4g磷酸氢二钾和8.7g硫酸钾，在20mL溶液中反应。温度260℃，反应0.1天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。选用层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O8.0g与上述基础钙基润滑脂92.0g在150℃下搅拌1h，利用三辊机研磨均化6h使均匀，制得钙基润滑脂B。实施例3先将42.5g猪油、10.0g12-羟基硬脂酸、2.0g氢氧化钙乳膏投入到釜中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂，其特征在于：包括以下重量份数的成分：基础钙基润滑脂为85.0 ‑ 99.0份，抗磨添加剂为1.0 ‑ 15.0份；其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。

【技术特征摘要】
1.一种环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂，其特征在于：包括以下重量份数的成分：基础钙基润滑脂为85.0-99.0份，抗磨添加剂为1.0-15.0份；其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。2.根据权利要求1所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂，其特征在于：包括以下重量份数的成分：基础钙基润滑脂为92.0-97.0份，抗磨添加剂为3.0-8.0份；其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。3.一种权利要求1或2所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将基础钙基润滑脂、层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O在室温~150℃下搅拌混合1-12h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5-6h使之均匀，制得钙基润滑脂产品。4.根据权利要求3所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的基础钙基润滑脂是由包括脂肪酸、基础油、氢氧化钙和抗氧剂在内的原料反应、混合而成；其中各组分的质量百分比为：脂肪酸5.0-15.0wt.%，基础油71.0-94.45wt.%，氢氧化钙0.5-8.0wt.%，抗氧剂0.05-6.0wt.%。5.根据权利要求3所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础钙基润滑脂的具体制备方法：先将1/3–2/3基础油、脂肪酸、氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至130-140℃皂化30-40min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入抗氧剂，变相后搅拌10-20min，加入剩余的2/3–1/3基...

【专利技术属性】
技术研发人员：张效胜，董晋湘，牛文星，代莹静，徐红，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14