基于樱花的生物质多孔碳及碳硫复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于樱花的生物质多孔碳及碳硫复合材料的制备法，以成本低廉的樱花生物质为材料，先用清洗液将其洗涤干净，然后再用氢氧化钾进行活化处理，之后放在炭化炉中进行保温碳化得到多孔碳，通过将多孔碳和硫按照一定的质量比混合，然后球磨至粉状，最后将多碳孔与硫组成的粉状混合物放在真空烘箱中进行复合，得到多孔碳硫复合材料，其制备方法相对简单，大大降低了多孔碳以及多孔碳硫复合材料的制备成本。

【技术实现步骤摘要】
基于樱花的生物质多孔碳及碳硫复合材料的制备方法
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种基于樱花的生物质多孔碳制备方法，本专利技术还涉及一种基于樱花的生物质多孔碳硫复合材料制备方法。
技术介绍
锂硫电池具有超高的理论比容量(1675mA·h·g-1)，其成本廉价、安全性高，是一种应用前景广阔的二次电池体系。然而锂硫电池单质硫正极材料为绝缘材料(常温下电导率为5×10-30S·cm-1)，在充放电过程中中间产物长链多硫化锂(Li2Sn,4≤n≤8)易溶解在电解液中，在硫正极和锂负极之间发生穿梭效应，并与锂负极发生反应在电极表面形成绝缘和不溶解的Li2S2/Li2S的沉积物，从而阻止了电子和离子的传输，致使其活性物质利用率较低且容量衰减快，极大地降低了其实际应用价值。针对以上问题，研究人员从电解液的开发、负极的改变或修饰，正极的复合等方面开展了大量工作。其中单质硫与导电碳材料作为复合正极材料是锂硫电池研究的重要方向，而多孔碳材料不仅具有良好的导电性、而且具有大量的孔结构和较大的比表面积，能有效提高载流量和电池容量。另外多孔碳较大的孔容可以缓冲循环过程中的体积应变，保证稳定的电极结构和优良的循环性能。生物系统作为一个巨大的资源库，可为锂硫电池提供了丰富的多孔碳原料，中国专利技术申请，申请公布号为CN105742609A，公开了一种“水绵基生物质碳材料/纳米硫复合材料的制备方法”，该方法以水绵为材料，可制备出电学性能优越的碳硫复合材料。但是将该方法用在其他生物质上，尤其是材质本身远差于水绵的，其制备出的碳硫复合材料的电学性能往往不太理想。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于樱花的生物质多孔碳制备方法，能利用生物质制备出电学性能较好的多孔碳。本专利技术的另一个目的是提供一种基于樱花的生物质多孔碳硫复合材料制备方法，能利用生物质制备出电学性能较好的多孔碳硫复合材料，解决多孔碳与硫复合的问题。本专利技术所采用的第一种技术方案是，基于樱花生物质的多孔碳的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将樱花用去离子水浸泡，并进行超声清洗，之后用清洗液对其进行洗涤，直至清洗液澄清；步骤2，将经步骤1得到的樱花置于真空干燥箱中，干燥后将其球磨成粉状物；步骤3，先按质量比为1：1-6：20分别称取经步骤2得到的粉状物、氢氧化钾和去离子水，然后将称取的粉状物、氢氧化钾和去离子水混合形成混合液，最后在恒温下将混合液蒸发至形成泥状物质；步骤4，将经步骤3得到的泥状物质置于干燥箱中烘干；步骤5，将步骤4处理的泥状物质放入充满惰性气体的碳化炉中，碳化炉先以2℃-12℃/min的升温速率升至300℃-500℃，然后在此温度下进行30min的预碳化保温，之后再以2℃-12℃/min的升温速率升至800℃，然后在此温度下进行5h-6h的碳化保温，最后将碳化炉冷却至室温，即得到多孔碳。本专利技术第一种技术方案的特点还在于：在所述步骤1中，所用的清洗液为乙醇。在所述步骤1中，超声清洗的时间为30min-60min。在所述步骤2中：所述真空干燥箱进行干燥的温度为80℃-100℃。在所述步骤3中：所述恒温为60℃-90℃。在步骤4中：所述干燥箱进行干燥的温度为60℃-80℃，干燥时间为48h-72h。在所述步骤4中：所述干燥箱为鼓风干燥箱。在所述步骤5中：所述的惰性气体为氮气或氩气。本专利技术所采用的第二种技术方案是，基于樱花的生物质碳硫复合材料制备方法，按照以下步骤实施：步骤1，按质量比为2-4:1分别称取硫与所述多孔碳，将称取的硫和多孔碳混合并添加到球磨机中，通过球磨作用使硫与多孔碳混合均匀，形成混合粉料；步骤2，将经步骤1得到的混合粉料放入烘箱，在150℃-200℃下保温10h-12h，然后冷却至室温得到多孔碳硫复合材料。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术基于樱花的生物质多孔碳制备方法，以成本低廉的樱花生物质为材料，先用清洗液将其洗涤干净，然后再用氢氧化钾进行活化处理，最后放在炭化炉中进行保温碳化得到多孔碳，其制备方法相对简单，成本也低；(2)本专利技术基于樱花的生物质碳硫复合材料的制备方法，通过将多孔碳和硫按照一定的质量比混合，然后球磨至粉状，最后将多碳孔与硫组成的粉状混合物放在真空烘箱中进行复合，得到多孔碳硫复合材料，大大降低了多孔碳硫复合材料的制备成本。附图说明图1是利用本专利技术的多孔碳制备方法制备出的多孔碳的透射电镜图；图2是利用本专利技术的多孔碳制备方法制备出的等温吸附曲线图；图3是利用本专利技术的多孔碳制备方法制备出的多孔碳的孔径分布图；图4是利用本专利技术的制备方法制备出的多孔碳、多孔碳硫复合材料的X射线衍射图；图5是将利用本专利技术的制备方法制得出的多孔碳硫复合材料作为锂电池正极使用时在0.1C(倍率)下的循环寿命曲线。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术基于樱花的生物质多孔碳制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将樱花用去离子水浸泡，并进行30min-60min的超声清洗，之后用乙醇对其进行反复洗涤，直至乙醇澄清为止；步骤2，将经步骤1得到的樱花置于80℃-100℃的真空干燥箱中干燥，樱花干燥后将其球磨成粉状物；步骤3，先按质量比为1：1-6：20分别称取经步骤2得到的粉状物、氢氧化钾和去离子水，然后将称取的粉状物、氢氧化钾和去离子水混合形成混合液，最后在60℃-90℃恒温下将混合液蒸发至形成泥状物质；步骤4，将经步骤3得到的泥状物质置于60℃-80℃的干燥箱中干燥，干燥时间为48h-72h；步骤5，将步骤4得到的樱花放入充满氮气的碳化炉中，碳化炉先以2℃-12℃/min的升温速率升至300℃-500℃，然后在此温度下进行30min的预保温碳化，之后再以2℃-12℃/min的升温速率升至800℃，然后在此温度下进行5h-6h的碳化保温，最后将碳化炉冷却至室温得到多孔碳。本专利技术基于樱花的生物质多孔碳硫复合材料制备方法，按照以下步骤进行步骤1，按质量比为2-4:1分别称取硫与上述制备方法制备出的多孔碳，将称取的硫和多孔碳混合并添加到球磨机中，通过球磨作用使硫与多孔碳混合均匀，形成混合粉料；步骤2，将经步骤1得到的混合粉料放入烘箱，在150℃-200℃下保温10h-12h，然后冷却至室温得到多孔碳硫复合材料。如图1所示，基于樱花基生物质获得的多孔碳在基本保留了樱花纤维上原有纤韧的骨架结构，经过氢氧化钾活化后可以看到颜色较浅区域的薄壁层，而其中颜色较深的部分为质材较厚的碳壁区域，在投射图上整体呈现出大小不一的贯通孔道结构，这些堆砌的孔道结构可提供优异的导电性，并可在结构上高效束硫，这种多孔碳可与硫较好的结合，经过高温热处理后，硫可渗入多孔碳的内部深层的孔隙中，实现高效的硫负载。如图2所示，利用本专利技术的多孔碳制备方法制备出的多孔碳呈现出典型的IV型等温吸附曲线，虽未出现明显的迟滞环，但有较长的吸附平台，呈现出典型的介孔吸附特征。如图3所示，利用本专利技术的多孔碳制备方法制备出的多孔碳的平均孔径为3.046nm，总孔容为0.910cm3/g，其比表面积高达1499m2/g。其中孔径小于10nm的孔占87.02％，孔径在在10nm至50nm的孔占8.17％，孔径在50nm以上的孔占4.81％。这些丰富的多级孔在吸附活性物质方面都表现出极强的优势，有本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于樱花的生物质多孔碳制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，将樱花用去离子水浸泡，并进行超声清洗，之后用清洗液对其进行洗涤，直至清洗液澄清；步骤2，将经步骤1得到的樱花置于真空干燥箱中，樱花干燥后将其球磨成粉状物；步骤3，先按质量比为1：1‑6：20分别称取经步骤2得到的粉状物、氢氧化钾和去离子水，然后将称取的粉状物、氢氧化钾和去离子水混合形成混合液，最后在恒温下将混合液蒸发至形成泥状物质；步骤4，将经步骤3得到的泥状物质置于干燥箱中烘干；步骤5，将步骤4处理的泥状物质放入充满惰性气体的碳化炉中，碳化炉先以2℃‑12℃/min的升温速率升至300℃‑500℃，然后在此温度下进行30min的预碳化保温，之后再以2℃‑12℃/min的升温速率升至800℃，然后在此温度下进行5h‑6h的碳化保温，最后将碳化炉冷却至室温，即得到多孔碳。

【技术特征摘要】
1.基于樱花的生物质多孔碳制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，将樱花用去离子水浸泡，并进行超声清洗，之后用清洗液对其进行洗涤，直至清洗液澄清；步骤2，将经步骤1得到的樱花置于真空干燥箱中，樱花干燥后将其球磨成粉状物；步骤3，先按质量比为1：1-6：20分别称取经步骤2得到的粉状物、氢氧化钾和去离子水，然后将称取的粉状物、氢氧化钾和去离子水混合形成混合液，最后在恒温下将混合液蒸发至形成泥状物质；步骤4，将经步骤3得到的泥状物质置于干燥箱中烘干；步骤5，将步骤4处理的泥状物质放入充满惰性气体的碳化炉中，碳化炉先以2℃-12℃/min的升温速率升至300℃-500℃，然后在此温度下进行30min的预碳化保温，之后再以2℃-12℃/min的升温速率升至800℃，然后在此温度下进行5h-6h的碳化保温，最后将碳化炉冷却至室温，即得到多孔碳。2.根据权利要求1所述的基于樱花的生物质多孔碳制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所用的清洗液为乙醇。3.根据权利要求1所述的基于樱花的生物质多孔碳制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，超声清洗的时间为30min-60min。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：燕映霖，陈利萍，史忙忙，魏一奇，杨蓉，许云华，李巧乐，秦海超，任冰，樊潮江，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61