萜类化合物加压氧化制备烟用香料的方法技术

本发明专利技术涉及一种以烟草萜类化合物为原料经加压氧化制备烟用香料的方法。国内外现在都是采用常压法制备萜类化合物烟用香料，具有反应时间长、产品有效含量低、反应温度高、挥发损失大的缺点。本发明专利技术方法，包括以下步骤：将萜类化合物加入溶剂超声溶解，投入反应釜中，向反应釜通入加压空气或氧气，搅拌，升温至８０－１３０℃；反应３－６小时；通入冷凝水冷却至常温、压力降到常压后取出发明专利技术产品。本发明专利技术的优点是：反应时间短，反应温度低，产品有效含量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种烟用香料的制备方法，具体地说是一种以烟草蔽类化 合物为原料经加压氧化制备烟用香料的方法。
技术介绍
烟的香味、余味、杂气、刺激性、协调性等是烟草制品的重要质量特 征。当前国内外对这些质量指标的控制方法，主要是通过添加一些特征性 的化合物来控制。这些特征化性合物是指在烟草中含量相对较低，但对于 巻烟的吸味、愉快程度和满足感都具有较强影响的物质；同时这些化合物 也是烟草中重要的致香物质，对烟气品质的贡献是不可缺少的。烟草中主 要的微量特征化合物主要包括紫罗兰酮、氧代-P-大马酮、巨豆三烯酮、 氧化异佛尔酮、二氢猕猴桃内酯、二氢猕猴桃醇、茄酮、降茄二酮、异茄 酮、环氧茶螺垸、茶螺烷、二氢藏花醛、乙酸氧代(X-紫罗兰醇酯等系列 相关化合物。这些化合物无论是在提升烟香、改善烟气余味，还是在降低 烟气刺激性、增进吸味等方面都对提高烟草质量发挥了重要作用。目前烟 草中己经发现的对烟气品质有提升作用的特征性化合物可达上百种之多。烟草中的萜类化合物是一类多烯烃大分子物质的总称，它们经过氧化 降解后可生成许多分子量较小的香味物质，是烟草中香味物质的重要来 源。无论国内还是国外现在使用萜类化合物为原料制备烟用香料的方法， 都是采用常压法。常压法生产烟用香料具有如下缺点l.反应时间长、生 产效率低、能耗大；2.产品有效含量低、用量大、成本高；3.裂解温度高、 香气成分挥发损失大。当前国内外对如何改变萜类化合物常压法生产烟用香料技术，专利技术一 种反应时间短、生产效率高、能耗少；裂解温度低、香气成分挥发损失小； 产品有效含量高、用量少、成本低的萜类化合物烟用香料新方法，还未见 有报道；在国内外专利文献中也未检索到不用常压法生产萜类化合物烟用 香料的新专利技术。1982年2月在德国汉堡举办的香料会议(Flavor Conference)上 V.HEEMANN做了 "Cembranoids of Tobacco ， Their Flavour Assessment and Degradation Products"的报告，仅仅是评估了烟草陈化过程中西柏烷类物 质可能的降解产物以及对它们的感官评定结果，并未提出生产蔽类化合物 烟用香料的新方法。因此专利技术一种能够有效克服常压法生产萜类化合物烟用香料的缺点， 具有反应时间短、能耗少；香气成分挥发损失小；产品有效含量高、成本 低的萜类化合物烟用香料的制备新方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应时间短、生产效率高、能耗少；裂解温 度低、香气成分挥发损失小；产品有效含量高、用量少、成本低的萜类化 合物烟用香料新方法。本专利技术方法制得的产品可以显著提升烟草品质；提 高烟草制品的香气，同时提高烟草制品香气的饱满度、改善刺激性、改进口感。本专利技术的目的是这样实现的，包括以下步骤(1) 将3-10重量份的萜类化合物，加入到90-93份的溶剂中，超声至 均匀溶解；(2) 将步骤(1)所得的溶液投入反应釜中，向反应釜通入压力为 6,000-50,000百帕的空气、纯氧或者二者的混合物；(3) 将步骤(2)所得的溶液以5-l(TC/分的升温速率升温至80-130°C;(4) 将步骤(3)所得的溶液搅拌，转子搅拌速率300-800转/分；(5) 步骤(1)至步骤(4)反应时间为3-6小时；(6) 向反应釜通入冷凝水，待釜内冷却至常温、压力降到常压后取出 反应物。所述萜类加压氧化制备烟用香料的方法萜类化合物为西柏垸、新植二 烯和金属离子氧化剂的混合物；所述溶剂为三醋酸甘油酯、乙醇、丙二醇 等萜类化合物溶解度高的溶液。本专利技术的要点在于，向萜类化合物溶液加入6，000-50，000百帕空气、纯氧或者二者的混合物。使萜类化合物溶液压力增大、氧气量增加，加快 了氧化反应速度，降低了反应温度。从而达到反应时间短、生产效率高、 能耗少；裂解反应温度低、香气成分挥发损失小；产品有效含量高、在烟 草中使用量少、成本低的目的。 '本专利技术方法的操作程序为首先准确称取3-10重量份的萜类化合物， 并溶于对应溶剂中，利用超声波超声至均匀溶解，然后慢慢倒入到高压反 应釜内。通入压縮气体，使高压反应釜内的压力维持在6,000-50,000 g帕。 随后开启高压反应釜的升温程序和搅拌程序，搅拌速率控制在300-800转 /分、升温速度为5-l(TC/分、反应釜最终反应温度为80-130°C。当高压反 应釜温度上升至反应所需的温度后开始计时，整个反应过程持续3-6小时。 反应结束后迅速通入冷凝水进行冷却，冷却到常温、常压时，将高压反应 釜内的反应物取出，产品制成。制备得到的产品按一定的比例添加到烟草 制品或烟草香精中，用于改善和增强烟草制品的余味和刺激性等质量指 标。本专利技术方法制备萜类化合物烟用香料的优点是1. 縮短反应时间，由常压法制备萜类化合物烟用香料反应时间的7-10小时，縮短到3-6小时，提高了生产效率。2. 降低反应温度，由常压法制备萜类化合物烟用香料反应温度的 120-160°C，降低到80-130°C。由于反应温度降低，使香气成分挥发损失 由常压法损失11-18%降低到3-6%，提高了产品产量。3. 产品有效含量高、在烟草中添加数量少，常压法制备萜类化合物烟 用香料在烟草中添加数量为万分之五到万分之十，降低到万分之二，降低 了烟草产品的生产成本。本专利技术在世界上第一次使用加压氧化制备萜类化合物烟用香料，具有 实质性技术特征。本专利技术方法縮短了制备萜类化合物烟用香料的反应时 间；降低了反应温度；在烟草生产中减少了使用数量；取得了出人意料的 效果。因此本专利技术具有新颖性、创造性和实用性。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步阐述。实施例1:按下述比例制备烟草萜类复合剂西柏烷0.6-0.7份、新植二烯0.3-0.4份、高锰酸钾0.01-0.03份混合均匀，制得烟草萜类复合剂。准确称取烟草萜类复合剂4.00克，溶解于100ml三醋酸甘油酯中， 超声溶解均匀后添加到高压反应釜内。高压釜氧气压力维持在15,000百 帕，开启搅拌程序，搅拌速率控制在500转/分。同时通电升温，升温速 度为8"C/分、升温至8(TC;保持该反应温度6小时后，通入冷凝水迅速 进行冷凝。待釜内温度降到常温、压力降到常压后，取出反应物即得到本 专利技术产品。把反应制备得到的专利技术产品以以烟草重量万分之二的比例，添加到 2006年贵州B3F烟丝中进行评吸，结果表明该产品能够很好的提升烟气 的品质，烟气柔和、细腻，协调性也有很大的改善。实施例2:按照实施例1的方法制备烟草萜类复合剂'。准确称取烟草萜类复合剂 8.00克并溶解于200ml乙醇溶液，超声溶解至均匀后添加到高压反应釜 内，高压釜空气压力维持在30,000百帕，反应温度95'C。同时以600转/ 分搅拌。反应5小时后通入冷凝水进行迅速冷凝，待釜内温度降到常温、 压力降到常压后取出反应物即得到本专利技术产品。把反应制备得到的专利技术产品以万分之二的比例添加到2006年贵州 B3F烟丝中进行评吸，结果表明该产品能够有效的改善烟气的余味、口腔 干净，同时也能够起到很好的加香作用。实施例3:按照实施例1的方法制备烟草萜类复合剂'。准确称取烟草萜类复合剂 7.50克并溶解于200ml丙二醇中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萜类化合物加压氧化制备烟用香料的方法，包括以下步骤：　（１）将３－１０重量份的萜类化合物，加入到９０－９３份的溶剂中，超声至均匀溶解；　（２）将步骤（１）所得的溶液投入反应釜中，向反应釜通入压力为６，０００－５０，０００百帕的空气、纯氧或者二者的混合物；　（３）将步骤（２）所得的溶液以５－１０℃／分的升温速率升温至８０－１３０℃；　（４）将步骤（３）所得的溶液搅拌，转子搅拌速率３００－８００转／分；　（５）步骤（１）至步骤（４）反应时间为３－６小时；　（６）向反应釜通入冷凝水，待釜内冷却至常温、压力降到常压后取出反应物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王希春，罗昌荣，谷向春，
申请(专利权)人：华宝食用香精香料上海有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]