一种回收紫胶和提取紫胶蜡的方法。用水或稀碳酸钠溶液溶解漂白紫胶生产过程中含有紫胶和紫胶蜡的红色渣，溶解温度为７０～１００℃，热过滤，得到去除大量机械质的含紫胶和紫胶蜡的碳酸钠溶液，冷却，加入稀次氯酸钠溶液进行漂白；将漂白后的溶液静置分层，取出表面凝固物获得紫胶蜡粗品；溶液用硅藻土或者活性白土过滤，滤液加入稀硫酸析出白色絮状物，经洗涤、固液分离和干燥后获得漂白紫胶；紫胶蜡粗品用滤纸或滤布包裹后置于索式提取器中，加入有机溶剂进行回流提取，得到含有有机物和紫胶蜡的混合物；有机物和紫胶蜡的混合物进行常压或减压蒸馏挥发回收有机溶剂后，剩余物冷却得到精制的紫胶蜡产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种回收紫胶漂白过程中产生的紫红色废渣中回收紫胶，制备漂白紫胶和提取渣中紫胶蜡的方法。具体地说，本专利技术涉及一种从紫胶废渣中回收紫胶制备能满足食品及制药业中使用要求的漂白紫胶和提取能满足食品、化妆品及制药业中使用要求紫胶蜡的方法。 二.
技术介绍
紫胶又称虫胶，是紫胶虫寄生于一些豆科或桑科植物，如黄檀树、秧青(思茅黄檀)、火绳树、三叶豆、大叶榕、牛肋巴等树木上吸食树汁后分泌的一种红色物质。紫胶是一种天然树脂，也是唯一的动物树脂。由于化学性能稳定，无毒，无刺激性，电绝缘性能好，耐油，耐酸，防水、防潮、防紫外线，可塑性、成膜性及粘合力强等优点，广泛用于国防、电器、涂料、机械、橡胶、塑料、医药、制革、造纸、印刷、油墨和食品等工业。紫胶主要成分是紫胶树脂、紫胶色素和紫胶蜡。紫胶通过漂白后，破坏了紫胶树脂中的色素物质，从而扩大了紫胶树脂的应用领域和适用范围，尽管世界范围内使用的紫胶产品有一半是漂白改性紫胶，然而发展中国家大多仍然使用未经脱色和脱蜡的普通紫胶片，西方工业发达国家则多用漂白改性紫胶。紫胶的漂白一般是用漂白剂破坏紫胶中的有色物质而对紫胶进行改性，达到紫胶树脂浅色化的目的，应用得最多的漂白剂是NaClO。典型的工艺过程是把紫胶原料溶于Na2CO3水溶液中，滤去杂质后，用NaClO漂白该碱性溶液，待漂白反应完全后，酸化沉淀出漂白胶，再经洗涤、干燥，即为产品。 在漂白紫胶生产过程中，尽管使用的原料颗粒紫胶中仅含有少量的紫胶色素和约4wt％～8wt％的紫胶蜡，但成品漂白紫胶的回收率常常低于85％。导致漂白紫胶回收率低的主要原因是用碳酸钠溶解紫胶后分离树枝、虫尸及紫胶蜡等杂质时，产生大量的紫红色渣。紫红色渣中不仅含有紫胶树脂，而且还含有紫胶蜡。渣中紫胶树脂的含量占所用紫胶重量的8％～15％，紫胶蜡的量占紫胶中全蜡量的的50％～80％，在实际生产加工中，紫红色渣则作为固体废弃物填埋或堆存，未能对渣中所含的紫胶和紫胶蜡进行回收利用。雨季来临时，废弃物中的紫胶蜡、紫胶色素随雨水流向土壤及农田中，不但对环境产生污染，同时也浪费了渣中宝贵的紫胶资源。 紫胶蜡又称虫胶蜡，是紫胶的重要组成成分，紫胶蜡在不同种类紫胶中的含量随紫胶蚧属不同而不同，大多为4wt％～8wt％，见表1(全国虫胶质量标准调查研究组.国产虫胶质量调查报告.林化科技，1973，13(1)71—75)。 表1 不同紫胶蚧属的紫胶中蜡成分 紫胶蜡同蜂蜡，川蜡等昆虫蜡一样，在国外已广泛应用在诸如鞋油、地板蜡、上光蜡、复写纸用蜡、油墨等日用化学品，是一种不可缺少的昆虫蜡组份。紫胶蜡，是一种混合蜡，是由酯类、酸类、醇类、烃类，以及紫胶、紫胶黄色素等组分构成，其中以酯类为主要成分，约占80wt％～82wt％，自由蜡酸为10wt％～14wt％，蜡醇1wt％，烃类2.6wt％，紫胶树脂2.4wt％(James WM，Shellac，William Zinsser & Co.，Inc.451.)。也有人提出紫胶蜡是由紫胶虫醇77.2wt％，，紫胶虫酸21wt％和烃类1.8wt％所组成的(刘新民.紫胶蜡的提取及其应用.广西轻工业，1994，(2)42—45.)。对成品紫胶蜡的理化指标及要求，不仅客户有不同的要求，而且成品中的成分指标也因提取工艺及采用的原料的不同而不尽相同。德国KPS(Kalkhof G.M.B.H，Petersen & Stroever)公司的紫胶蜡品质规定及印度Angelo Brother Limited的紫胶蜡指标分别见表2(James WM，Shellac，William Zinsser & Co.，Inc.451.)和表3(Calcutta C，Sellac，1965India451)。 表2 紫胶蜡物化指标 表3 Angelo紫胶蜡物化指标 紫胶蜡的提取工艺有醇溶法和萃取法，其中醇溶法根据紫胶醇溶后紫胶蜡的分离方法不同而细分为醇溶法和沉降法。醇溶法是将紫胶树脂用浓乙醇于温度18℃下溶解，紫胶树脂及紫胶色素溶解于乙醇中，而紫胶蜡不溶解，从而实现了紫胶蜡同紫胶树脂的分离。将溶液过滤，滤渣中含有不溶于乙醇的紫胶蜡粗品，然后将粗品用四氯化碳等溶剂进行萃取精制而获得精制紫胶蜡。用离心沉降法加速分离悬浮于乙醇溶液中的紫胶蜡，获得含蜡35wt％左右的离心沉降渣，然后用三倍量的四氯化碳于温度30℃～40℃萃取沉降渣1小时，过滤后，蒸发回收溶剂四氯化碳后获得精制紫胶蜡(孙云.紫胶脱蜡及精制紫胶蜡制备.昆明理工大学学报(理工版)，2003，28(6)103—106)。沉降法也要使用溶剂溶解紫胶树脂。将紫胶树脂于温度40～50℃下用乙醇溶解，然后静置使紫胶蜡沉降，最后经分离得到含蜡的渣，将含蜡渣用溶剂萃取精制而得精制紫胶蜡，工艺过程除紫胶溶解后蜡分离的过程不同外，其他过程基本同醇溶法。萃取法是使用两种溶剂，其中一种是汽油，用来溶解紫胶蜡；另一种是乙醇，用来溶解紫胶。先将从紫梗上揩下的紫胶与两种溶剂经搅拌溶解，静置后分为三层，上层为含紫胶蜡的汽油层。然后分离上层，蒸出汽油，即得粗品紫胶蜡，最后将粗品精制即得产品。 三.
技术实现思路
1.专利技术的目的 为了有效利用紫胶红色渣中的紫胶和紫胶蜡资源，提高漂白紫胶的回收率，增加紫胶深加工技术的经济效益，专利技术了针对漂白胶生产过程中红色紫胶渣中回收紫胶和提取紫胶蜡的方法，该提取方法也适用于其他含紫胶蜡的物料。 2.专利技术的技术方案 本专利技术提供从漂白紫胶深加工行业的废弃红色渣中回收紫胶、提取能应用于食品、化妆品及制药业的天然紫胶蜡的技术及工艺路线，也适用于从其他含蜡物料中提取或回收紫胶蜡。回收紫胶和提取紫胶蜡的技术方案为用水或稀碳酸钠溶液浸出紫胶加工中废弃红色紫胶渣，趁热过滤分离树枝、虫尸及紫胶壳，冷却后次氯酸溶液漂白，静止冷却分离获得紫胶蜡粗品；溶液用硅藻土、活性白土助滤剂过滤后得到透明清亮的紫胶碱性溶液；清亮的紫胶碱性溶液中加入稀硫酸或稀盐酸析出白色絮状物，经洗涤、分离及干燥后获得漂白紫胶；所得紫胶粗蜡用索式提取器在有机溶剂中分离粗蜡中的杂质；将分离杂质后的紫胶蜡及有机溶剂的混合物进行常压或减压蒸馏，回收有机溶剂后剩余物冷却即得微黄块状的紫胶蜡产品。详细的制备方法包括下述顺序的步骤1)用水或碳酸钠溶液将紫胶红色渣在温度为80～100℃下浸出，水或碳酸钠溶液的体积L数同紫胶红色渣重量kg数的比是2～50:1，碳酸钠溶液中碳酸钠的浓度是≤3.0％(wt％)，得溶出紫胶和紫胶蜡的悬浮液；2)在温度>80℃用孔径为0.074～0.175mm的不锈钢筛网过滤，分离树枝及不溶的紫胶壳，得到去除机械杂质的含紫胶和紫胶蜡的碳酸钠溶液；3)含紫胶和紫胶蜡的碳酸钠溶液自然冷却，或加冷却水间接冷却、或者用冷媒间接冷至温度为40℃以下，加入有效氯wt％浓度为0.5％～5％的次氯酸溶液进行漂白；4)将漂白后的溶液静置分层，取出表面凝固成的漂浮物获得紫胶蜡粗品；5)取出紫胶蜡粗品后的溶液用硅藻土或者活性白土过滤，滤液加入稀硫酸析出白色絮状物，经洗涤、固液分离和干燥后获得漂白紫胶；6)将紫胶蜡粗品用滤布或滤纸，线包裹后本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种回收紫胶及提取紫胶蜡的方法，包括用水或碳酸钠溶液溶解紫胶红色渣，过滤分离机械杂质，次氯酸钠漂白，静置析出紫胶粗蜡分离，助滤剂过滤脱蜡，滤液加稀酸沉淀，沉淀物洗涤、脱水、干燥制备漂白紫胶，紫胶粗蜡用三氯乙烯、乙酸乙酯、丁酮、汽油中的一种或几种有机溶剂精馏除杂、蒸馏挥发回收溶剂精制紫胶蜡的一系列过程，其特征是： １．１溶解紫胶红色渣：用水或浓度ｗｔ％为≤３．０％的碳酸钠溶液，在水或碳酸钠溶液的体积Ｌ数∶紫胶渣重量ｋｇ数＝２～５０∶１，温度＝７０～１００℃条件下溶解紫胶红色渣，得溶解紫胶和紫胶蜡的溶液； １．２过滤：溶解紫胶和紫胶蜡的溶液在温度为８０～１００℃，用孔径为０．０７４～０．１７５ｍｍ的不锈钢筛网过滤，分离树枝、虫尸及不溶的紫胶壳，得到去除机械杂质的含紫胶和紫胶蜡的碳酸钠溶液； １．３次氯酸钠漂白：去除机械杂质的含紫胶和紫胶蜡的碳酸钠滤液自然冷却，或用水间接冷却，或用冷媒间接冷却，在温度为２０～４０℃下加入有效氯含量ｗｔ％为０．５％～５％的次氯酸钠溶液漂白至颜色指数低于１．０后停止，漂白时间为１～４８ｈ； １．４分离：静止自然冷却、或加冷媒间接冷却后，取出凝固在表面的漂浮物得到紫胶蜡粗品，剩余溶液为含有紫胶的碳酸钠溶液； １．５脱蜡：含紫胶的碳酸钠溶液用活性白泥、硅藻土等助滤剂过滤，得到透明的紫胶碱性溶液； １．６稀酸沉淀：在透明的紫胶碱性溶液中，加入浓度ｗｔ％＜６％的稀硫酸或稀盐酸进行沉淀反应，控制终点ｐＨ值＜４．０，析出紫胶树脂； １．７洗涤、脱水、干燥：析出的紫胶树脂用水洗涤至中性，ｐＨ值＞６．５，脱水后，在温度＜４２℃条件下干燥至水分ｗｔ％含量＜５．０％，便获得可用于食品或制药业的漂白紫胶，产品中氯ｗｔ％含量＜１．０％，温度１７０℃热聚合时间达２ｍｉｎ以上，贮存期＞１年； １．８粗蜡精馏除杂：将紫胶蜡粗品用线、滤布或滤纸包裹好后置于索式提取器中，或者直接加入索式提取器的滤套中，加入三氯乙烯、乙酸乙酯、丁酮、汽油中的一种或几种有机溶剂，有机溶剂的加入重量为紫胶粗蜡重量的８～５０倍，加热有机溶剂进行回流蒸馏，蒸馏温度为７０～１２０℃，使滤纸或滤布包中的紫胶蜡溶解于有机溶剂中，同杂质进行分离，精馏完成后，停止加热并冷却，得到含有有机溶剂和紫胶蜡的混合物； １．９紫胶蜡精制：将提取器取出，装上冷凝器，进行常压或减压蒸馏，蒸发并回收紫胶蜡中的有机溶剂，蒸发温度为４０～１２０℃，从而得到精制紫胶蜡产品，产品...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：廖亚龙，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]
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