皂盐磷嗪复合润滑薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有纳米厚度的皂盐磷嗪复合润滑薄膜的制备方法。本发明专利技术利用皂盐、磷嗪Ｘ－１Ｐ为成膜材料，在清洁的基底材料上制备润滑薄膜。制备过程和方法简单，得到的复合润滑薄膜厚度为１０～２０ｎｍ，对于几种不同的材料作为摩擦副均具有较好的摩擦学性能，在低载荷高滑动速度下具有很低的摩擦系数和较长的耐磨寿命。具有纳米厚度的皂盐复合薄膜可望在气浮轴承、电接触开关、微型机械等装置中得到应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种具有纳米厚度的。
技术介绍
随着科学技术的不断发展，许多领域中，常规机械器件尺寸有逐渐减少的趋 势。微/纳米装置开始在许多领域中发挥着越来越重要的作用。美国政府对该领 域非常关注，插手了从汽车研究到光学研究的几乎所有的微型机械的领域。微/ 纳米装置的进一步发展，必须解决该类型装置中的摩擦与磨损问题。因此制备具 有良好摩擦学性能的薄膜对解决微/纳米装置中存在的摩擦磨损问题就显得尤 为重要。在微/纳米装置的润滑中，LB膜、自组装薄膜、聚合物薄膜等都得到 了广泛的关注。由有机化合物制备成的具有纳米厚度的润滑层越来越得到了广泛 的实际应用，皂盐类有机润滑薄膜在气浮轴承上发挥了重大作用，全氟聚醚作为 润滑薄膜更多的使用在磁记录工业中作为计算机硬盘润滑剂(US patent 112238)。钢/硅为摩擦副在相对较低的滑动速度下，单纯的皂盐薄膜作为边界 润滑层耐磨寿命较差。为了提高该条件下薄膜的耐磨寿命，增加滑动摩擦过程中 薄膜的稳定性，制备了掺杂磷嗪的复合薄膜。磷嗪类化合物具有较好的理化性能， 因此作为润滑油和改善润滑油的抗磨和承载能力的添加剂也被广泛的研究。Dow 化学公司的研究人员重点研究了含氟芳氧基环状三聚磷嗪酯的性能。他们考察了 大量环状三聚磷嗪化合物，在综合考虑各化合物的倾点、氧化安定性、润滑性能 以及原料价格的基础上，选择三聚磷嗪 (X-1P)作为未来航空发动机润滑油的候选液。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。我们发现将磷嗪X-1P掺杂到皂盐中制备具有纳米厚度的复合薄膜，能够改 善单一的皂盐薄膜在钢/硅为摩擦副在相对较低的滑动速度下耐磨寿命很差的弱点，在一定程度上提高薄膜的耐磨寿命。 本专利技术的制备方法包括以下步骤 a基底材料的选择选择洁净的单晶硅片或玻璃片作为基底材料； b掺杂磷嗪X-1P的皂盐复合薄膜的制备将硬脂酸钾和磷嗪X-1P加入到无水乙醇中配成混合溶液，控制提拉速度为 40-50cm/min，采用浸渍提拉法制备惨杂磷嗪X-1P的皂盐复合薄膜；c热处理将涂覆于基底材料上的薄膜在60。C 100。C条件下热处理1~3小时。 磷嗪X-1P的结构式用式(I)表示本专利技术将硬脂酸钾和磷嗪X-1P加入到无水乙醇中配成混合溶液，溶液中溶 质的质量分数为0.2 0.5%,其中磷嗪X-1P占溶质质量分数为5% 50%。本专利技术制备的皂盐磷嗪复合润滑薄膜，对于多种不同的材料作为摩擦副均 有较好的摩擦学性能，在低载荷下具有很低的摩擦系数和较长的耐磨寿命。摩擦磨损测试方法如下摩擦磨损试验机为日本协和株式会社生产的动静摩擦系数测定仪，滑动速 度为100mm.min" 160mm'min-1，单向滑动行程为9mm，法向载荷为0.5 3.0N。 当摩擦系数上升至0.4时认为薄膜已经失效，以此时所经历的滑动循环次数表示 薄膜的耐磨寿命。对偶件选用(l)3GCrl5钢球和Si3N4陶瓷球。结果显示复合润滑 薄膜能够降低摩擦系数，磨斑较小，具有较好的减摩抗磨作用。在Si3N4陶瓷球 为对偶、相对较低的载荷下，润滑薄膜的摩擦系数低于O.IO，耐磨寿命超过5000次。选用美国CETR公司UMT-2MT微摩擦试验机测试高速下薄膜的耐磨损性 能，滑动速度为720mm.min" 14400mni.min"，往复滑动行程为6mm，法向载 荷为0.1 0.5N。当摩擦系数上升至0.4时认为薄膜己经失效，以此时所经历的 滑动时间表示薄膜的耐磨寿命，可以计算出对偶在薄膜上经历的滑动次数。对偶 件选用(()3 GCrl5钢球。测试结果载荷为0.2N，滑动速度为14400 mnvmin—1时， 耐磨寿命超过14万次。本专利技术得到的复合润滑薄膜厚度为10 20nrn，为解决苛刻条件下的边界润滑 和摩擦磨损问题提供了新的途径。具体有望用于要求边界润滑和要求洁净的条件 下，如气浮轴承，微型机械，电接触开关，微型机械等装置中得到应用。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术现举例加以说明。 实施例1:羟基化单晶硅基底上复合薄膜的制备-1、 对单晶硅片进行预处理，将单面抛光的单晶硅片在丙酮中超声清洗15 分钟，高纯氮气吹干，置入体积比为7:3的浓H2S04和30%&02溶液中，保持 卯'C反应2小时，用蒸馏水超声清洗。高纯氮气高速吹干，得到洁净的表面羟基 化的单晶硅片。2、 配制质量分数为0.5y。的硬脂酸钾和磷嗪X-lP的乙醇溶液，控制溶质中 磷嗪X—1P的质量分数占溶质质量分数的5%。3、 利用浸渍一提拉法制备薄膜，控制单晶硅片垂直提拉速度为42.4cm/min。4、 将样品在大气气氛下，60°C~100°C条件下热处理1 3小时左右。得到 的薄膜的厚度为15nm左右。摩擦学性能对GCrl5钢球摩擦摩擦磨损试验结果表明载荷为0.5N、滑动速度为160 mnvmin"时，薄膜的摩擦系数稳定值为0.0 8 0.12,耐磨寿命为140次左右。相5比于钢球在硬脂酸钾薄膜上只能经历80次左右滑动过程，有了一定程度的提高。载荷为0.2N，滑动速度为14400 mnvmin—1时，复合薄膜的耐磨寿命超过14万次。说明在GCrl5钢球为摩擦副的条件下，复合薄膜在更低的载荷和更高的滑动速度下具有较好的耐磨寿命。相对较低载荷下和较高的滑动速度下本专利技术所制备的复合薄膜具有较好的抗磨性能，适合解决较低负荷下较高滑动速度下的润滑问题。薄膜对Si3N4陶瓷球的摩擦磨损试验结果表明0.5N 3.0N负荷下，滑动速度为160 mm.min—1时，薄膜的摩擦系数维持在0.06~0.09，耐磨寿命均大于5000次，说明薄膜在相对较低负荷下和相对较低的滑动速度下能够适用于SbN4陶瓷摩擦副材料。载荷为0.2N，滑动速度为14400 mm.min"时，复合薄膜的耐磨寿命超过14万次。说明在Si3N4陶瓷球为摩擦副的条件下，复合薄膜在低载荷、高滑动速度下同样具有较好的耐磨寿命。相对较低载荷下本专利技术所制备的薄膜具有较好的抗磨性能，能够解决Si3N4为摩擦副在较低负荷下的润滑问题。实施例2:羟基化单晶硅基底上复合薄膜的制备1、 利用同实施例1步骤1的方法得到表面羟基化的单晶硅片。2、 配制质量分数为0.5。/。的硬脂酸钾和磷嗪X-lP的乙醇溶液，控制溶质中磷嗪X—1P的质量分数占溶质质量分数的10%。3、 操作步骤同实施例1步骤3。4、 操作步骤同实施例1步骤4。对GCrl5钢球摩擦摩擦磨损试验结果表明在载荷为0.5N 3.0N，滑动速度为100 mm.min-^WO mm.min-1时，该方法制备复合薄膜的摩擦系数较为稳定，耐磨寿命最长超过200次。薄膜对Si3N4陶瓷球的摩擦磨损试验结果表明在0.5N 3.0N负荷下，薄膜的摩擦系数维持在0.06 0.09，滑动速度为100 mm.min—1 160 mm,min-1时，耐磨寿命均大于5000次，而且在滑动摩擦过程中摩擦系数相当稳定。说明复合薄膜在相对较低负荷下能够更适用于Si3N4陶瓷摩擦副材料。实施例3:羟基化单晶硅基底上复合薄膜的制备1、 利用同实施例1步骤1的方法得到表面羟基化的单晶硅片。2、 配制质量分数为0.5。/。的硬脂酸钾和磷嗪X-1P的乙醇溶液，控制溶质中磷嗪X—1P的质量分数占溶质质量分数的33%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种皂盐磷嗪复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：　ａ　基底材料的选择　选择洁净的单晶硅片或玻璃片作为基底材料；　ｂ　掺杂磷嗪Ｘ－１Ｐ的皂盐复合薄膜的制备　将硬脂酸钾和磷嗪Ｘ－１Ｐ加入到无水乙醇中配成 混合溶液，控制提拉速度为４０－５０ｃｍ／ｍｉｎ，采用浸渍提拉法制备掺杂磷嗪Ｘ－１Ｐ的皂盐复合薄膜；　ｃ　热处理　将涂覆于基底材料上的薄膜在６０℃～１００℃条件下热处理１～３小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁永民，刘维民，刘旭庆，于波，周峰，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]