一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层及其制备方法技术

本发明专利技术属于真空镀膜技术领域，提供了一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层及其制备方法。所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层涂覆在基底上，包括在所述基底上沉积的金属过渡层，在所述金属过渡层上依次交替沉积的立方氮化硼涂层和类金刚石涂层，所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的最外层为类金刚石涂层。本发明专利技术提供的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，不仅涂层应力小，而且涂层韧性好，具有较长的使用寿命和较好的耐磨性。

A kind of diamond / cubic boron nitride multilayer composite coating and its preparation method

The invention belongs to the technical field of vacuum coating, and provides a kind of diamond / cubic boron nitride multilayer composite coating and its preparation method. The diamond / cubic boron nitride multilayer composite coating on the substrate, including a metal transition layer deposited on the substrate, the metal transition layer alternately cubic boron nitride coating and diamond coating deposition, the diamond / cubic boron nitride and the outer layer of composite coating is more diamond coating. The diamond / cubic boron nitride multilayer composite coating provided by the invention not only has small coating stress, but also has good toughness, long service life and good wear resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层及其制备方法
本专利技术属于真空镀膜
，尤其涉及一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层及其制备方法。
技术介绍
类金刚石(DLC)是一种含有sp2和sp3键合特征的非晶碳材料，具有高硬度、低摩擦、良好的导热及生物相容性能，在刀具、模具、零部件以及生物医疗器件等领域有着广泛的应用前景。但是由于残余应力高，导致使用类金刚石制备的涂层易剥落，膜基结合强度低，且韧性较差，极大限制了类金刚石涂层的工业应用。为了解决类金刚石涂层的残余应力问题，研究人员采取了多种技术手段，如：热退火、掺杂、加脉冲偏压、多层复合结构设计等，其中多层复合结构是通过两种具有不同弹性模量的材料交替沉积形成，由于层界面的增加使得涂层单层厚度降低，可以减小涂层的弯曲应力；此外，层界面对裂纹具有偏转和钝化作用，可以提高涂层的整体韧性。目前，有关类金刚石复合涂层的工作报道多是含金属掺杂的类金刚石，类金刚石的多层结构涂层少有报道，现有专利公开了一种类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜及其制备方法，具体公开了采用双靶磁控溅射技术在不锈钢基底上交替沉积类金刚石层和二硫化钼层，最终获得类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜，制备方法如下：对不锈钢基底进行超声清洗预处理，然后置于MFD800型双靶磁控溅射气相沉积系统的真空腔中，依次进行以下步骤：(a)预抽真空至5x10-4Pa，偏压为-500～-1000V，对不锈钢基底进行20～30min的氩等离子体溅射活化处理；(b)单层类金刚石碳薄膜沉积，采用直流电源控制石墨靶，靶电流为1.0～1.4A，沉积压强0.8Pa，基底偏压-200～-400V，沉积时间1～15min；(c)单层二硫化钼润滑层沉积，采用射频电源控制二硫化钼靶，功率为200～600W,沉积时间为1～10min；(d)重复(b)和(c)步骤，交替沉积类金刚石层和二硫化钼层，直到所需厚度或层数，最终在不锈钢基底表面获得类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜。这种双靶磁控溅射方法制备类金刚石和二硫化钼复合涂层的技术，虽然能够一定程度减小类金刚石的残余应力，增加涂层的韧性，但是一方面，二硫化钼容易被氧化，导致得到的涂层使用寿命短，且摩擦系数对环境依赖大；另一方面，二硫化钼与类金刚石结合力弱。此外，采用双靶磁控溅射方法，磁控溅射等离子体集中在环形磁场区域，靶材利用率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，旨在解决现有类金刚石涂层存在的残余应力大、韧性低、使用寿命短、耐磨性差的问题。本专利技术的另一目的在于提供一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的制备方法。本专利技术是这样实现的，一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层涂覆在基底上，包括在所述基底上沉积的金属过渡层，在所述金属过渡层上依次交替沉积的立方氮化硼涂层和类金刚石涂层，所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的最外层为类金刚石涂层。相应的，一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的制备方法，包括以下步骤：提供一基底，对所述基底进行表面清洁处理；在离子源/电弧离子镀复合镀膜设备中通入氩气，流量为50～400sccm，调节真空室压强为0.2～1.3Pa，开启过渡金属电弧靶，调节靶电流为80～200A，基底偏压100～300V，在所述基底表面沉积过渡金属层；继续通入氩气，调节真空室内的压强为0.4～1.0Pa，调节立方氮化硼或六方氮化硼电弧靶的靶电压为15～25V，靶电流降为10～30A，基底偏压30～200V，沉积立方氮化硼涂层；向真空室中通入乙炔，调节质量流量计使真空室内的压强为0.5～1.0Pa，离子源电压为50～100V，基底偏压50～200V，在所述立方氮化硼涂层上沉积类金刚石涂层；按照上述方法依次交替沉积立方氮化硼涂层与类金刚石涂层，得到最外层为类金刚石涂层的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层。本专利技术提供的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，充分缓解了类金刚石膜层本身的内应力，同时也有效地增加了涂层与基底材料之间的结合力，提高了涂层的整体韧性，延长了使用寿命并具有较好的耐磨性。本专利技术提供的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的制备方法，通过在同一个设备上采用离子源和电弧离子镀相结合的复合沉积、并周期性改变沉积工艺制备类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，不仅工艺简单方便，易于操作；更重要的是，本专利技术所述方法制备得到的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，充分缓解了类金刚石膜层本身的内应力，同时也有效地增加了涂层与基材之间的结合力，提高了涂层的整体韧性。附图说明图1是本专利技术实施例提供的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的结构示意图；图2是本专利技术实施例提供的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的制备工艺流程图；图3是本专利技术实施例提供的制备类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的离子源/电弧离子镀复合镀膜设备结构图。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。结合图1，本专利技术实施例提供了一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层涂覆在基底10上，包括在所述基底10上沉积的金属过渡层20，在所述金属过渡层20上依次交替沉积的立方氮化硼涂层30和类金刚石涂层40，所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的最外层为类金刚石涂层40。本专利技术实施例中，一方面，采用类金刚石作为类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的原料，相比于金刚石(硬度过高，残余应力相对较高；且自润滑性差，韧性不好)，所述类金刚石具有更好的韧性和自润滑性，其残余应力也相对较低，适合本专利技术实施例类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的形成，并能赋予该复合涂层较好的性能。另一方面，立方氮化硼(cBN)是一种立方结构的氮化硼，其在硬度和热导率方面仅次于金刚石，同时具有优于金刚石的热稳定性、化学稳定性和抗氧化性，且其稳定性受环境影响相对较小，与类金刚石的结合能力较强。因此，本专利技术实施例采用所述立方氮化硼作为类金刚石的复合涂层材料，在保证复合涂层整体硬度的前提下，可以提高使用寿命和与类金刚石的结合能力，进而通过多层结构设计，实现类金刚石涂层应力的降低和类金刚石韧性的增加。具体的，本专利技术实施例采用依次交替沉积的立方氮化硼涂层30和类金刚石涂层40来形成类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，即在所述金属过渡层20上先沉积一层立方氮化硼涂层30，然后在所述立方氮化硼涂层30上沉积一层类金刚石涂层40，然后依次周期性交替沉积立方氮化硼涂层30和类金刚石涂层40。与单独沉积一层立方氮化硼涂层和类金刚石涂层比较，由于本专利技术实施例中层界面增加，使得所述立方氮化硼涂层30和类金刚石涂层40的沉积厚度很薄，因此可以有利于应力的均匀释放，从而得到性能均匀的复合涂层；此外，层界面对裂纹具有偏转和钝化作用，可以提高复合涂层的整体韧性。由于所述立方氮化硼与所述过渡金属的结合力较好，而所述类金刚石具有更高的硬度、且摩擦系数低，耐磨性均较好，因此，本专利技术实施例中，所述立方氮化硼涂层30沉积在所述金属过渡层20上，而所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的最外层为类金刚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，其特征在于，所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层涂覆在基底上，包括在所述基底上沉积的金属过渡层，在所述金属过渡层上依次交替沉积的立方氮化硼涂层和类金刚石涂层，所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的最外层为类金刚石涂层。

【技术特征摘要】
1.一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，其特征在于，所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层涂覆在基底上，包括在所述基底上沉积的金属过渡层，在所述金属过渡层上依次交替沉积的立方氮化硼涂层和类金刚石涂层，所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的最外层为类金刚石涂层。2.如权利要求1所述的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，其特征在于，所述金属过渡层由过渡金属制备而成，其中，所述过渡金属为Cr、Ti、Ni、Zr、W中的至少一种。3.如权利要求1所述的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，其特征在于，所述类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的厚度为1.5-30μm。4.如权利要求1-3任一所述的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，其特征在于，所述过渡金属层的厚度为100～500nm；和/或所述立方氮化硼涂层的厚度为0.5～2μm；和/或所述的类金刚石涂层的厚度为0.5～2μm。5.如权利要求1-3任一所述的类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层，其特征在于，所述基底为碳素钢、不锈钢、高速钢、硬质合金、陶瓷中的一种。6.一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层的制备方法，包括以下步骤：提供一基底，对所述基底进行表面清洁处理；在离子源/电弧离子镀复合镀膜设备中通入氩气，流量为50～400sccm，调节真空室压强为0.2～1.3Pa，开启过渡金属电弧靶，调节靶电流为80～200A，基底偏压100～300V，在所述基底表面沉积过渡金属层；继续通入氩气，调节真空室内的压强为0.4～1.0Pa，调节立方氮化硼或六方氮化硼电弧靶的靶电压为15～25V，靶电流降为10～30A，基底偏压30～200V，沉积立方氮化硼涂层；向真空室中通入乙炔，调节质量流量计使真空室内的压强为0.5～1.0Pa，离子源电压为50～100V，基底偏压50～200V，在所述立方氮化硼涂层上沉积类金刚石涂层；按照上述方法依次交替沉积立方氮化硼涂层与类金刚石涂层...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐永炳，朱海莉，蒋春磊，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44