石墨包裹哈斯勒(Heusler)及氮掺杂的合金化合物Fe3Si纳米胶囊制造技术

本发明专利技术为石墨包裹哈斯勒(Heusler)及氮掺杂的合金化合物Fe3Si纳米胶囊，目的是提供一种新型吸波材料及其制备方法，该种材料为纳米级Fe3Si@C与N‑Fe3Si@C纳米胶囊，其中单相的Fe3Si或N掺杂的Fe3Si作为内核，纳米石墨作为外壳。利用等离体方法可以大量制备此类单相的纳米胶囊，这两种纳米胶囊平均粒径在30‑40nm，具有很好的软磁性能，此纳米胶囊也具有很好的介电性能与磁性能，因此具有很好的电磁匹配，在整个2‑18GHz频段内，具有很高的反射损耗，这使该种材料能够成为在2‑18GHz频段内的电磁波吸收的纳米吸波材料。

Graphite Encapsulated Hassler (Heusler) and nitrogen doped alloy compound Fe3Si nanocapsules

The invention relates to a Graphite Encapsulated Hassler (Heusler) Fe3Si alloy compound nano capsule and nitrogen doping. The purpose is to provide a new absorbing material and a preparation method thereof, this kind of material for nano Fe3Si@C and nano Fe3Si@C N capsule, the single-phase Fe3Si or N doped Fe3Si as the kernel, nano graphite as shell. The in vitro method can be prepared in a large number of such nano capsule phase, the two kinds of nano capsule with mean diameter of 30 40nm, have good soft magnetic properties, the electrical properties of nano capsule has good dielectric and magnetic properties, so it has very good electromagnetic matching, in the 2 18GHz with the band, the reflection loss is high, which makes the material can be absorbed by the electromagnetic wave in the 2 band of 18GHz nano absorbing materials.

【技术实现步骤摘要】
石墨包裹哈斯勒(Heusler)及氮掺杂的合金化合物Fe3Si纳米胶囊
本专利技术属于材料领域，涉及一种新相纳米胶囊，利用等离子体电弧方法，提供了一种，在原位状态下，通过引入催化气体乙醇或乙腈，可以自发生成石墨包裹软磁哈斯勒合金Fe3Si，或N掺杂的Fe3Si的单相纳米胶囊，并且可以大量生产此类纳米胶囊的制备方法。
技术介绍
近年来，在以信息传播为核心的信息革命推动下，在以航天航空为核心的国防竞争要求下，围绕如何利用电磁波，特别是2-18GHz高频电磁波这个核心，开展了大量研究工作。在民用方面，通讯技术的升级需要电磁波频率从4GHz向5GHz迈进，无线网络(wifi)的高效使用也需要电磁波频率在2.4GHz基础上进一步提高；在国防方面，侦察雷达使用的电磁波频率在2-5GHz基础上，为了提高侦察精度，趋向增加频率以实现宽频高精度探测。然而，从相反的方面看，随着电磁波使用频率的提高，电磁波单位面积能量也大大提高，随之会产生强电磁污染，即高频电磁波会对某些重要电子设备运行产生很强的电磁干扰，同时高频电磁波也会以辐射的方式对人体内组织、细胞及DNA螺旋结构造成不可察觉到的损害，严重影响人类的健康。在国防方面，我国研制的隐形飞机和隐形导弹需要避免被高精度雷达侦察到，因此，近年来，需要具有更高磁性或者吸收更高频率电磁波的吸波材料，而磁性纳米材料作为新一代功能材料，在磁记录与吸波材料(隐身材料)应用中越来越广泛，因此开发更多新型纳米磁性材料成为材料研究日益迫切的要求。由于软磁内核具有高磁导率，而利用高磁导率，可以调节纳米胶囊的电磁匹配关系，从而得到更好的电磁波吸收性能，因此适于作为新一代吸波材料。因为合成软磁合金较为困难，所以早期科学家都是采用物理或化学法制备单质的软磁金属或氧化物纳米复合材料作为吸波材料，对于物理或化学法制备软磁金属或氧化物纳米复合材料简介如下：专利CN103305185A公开了一种还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法，采用简化的共沉淀法制得GO/Fe3O4，然后采用湿化学还原法制得RGO/Fe3O4/Ag三元复合材料，制得的复合材料吸波性能好，可以通过调节RGO、Fe3O4和Ag的比例、还原剂的用量以及复合材料的厚度实现不同波段的有效吸收。专利CN102924876A公开了一种NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚噻吩复合吸波材料的制备方法。该方法先采用十二烷基苯磺酸(DBSA)对多壁碳纳米管进行改性，并以该改性碳纳米管、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料，采用水热合成法制备出NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管复合材料，然后再与噻吩单体通过原位聚合，制备出NiCuZn铁氧体包覆DBSA改性的碳纳米管-聚噻吩复合吸波材料。该复合材料具有良好的电磁性能，在微波吸收领域具有重要的应用价值。专利CN104209531A公开了一种钴/石墨烯复合纳米吸波材料及其制备方法，属于吸波材料领域。该钴/石墨烯复合纳米吸波材料由钴和石墨烯组成，钴负载于石墨烯的表面。该专利技术使用化学氧化还原法制备石墨烯，然后通过化学镀的方法在石墨烯表面负载纳米钴粒子。在70℃条件下施镀1小时制备的复合材料具有较宽的吸波频段，当匹配厚度为2mm时，反射率小于-10dB的频段为12.5-17.5GHz，在约15.5GHz处，最大吸收为-12.5dB专利CN103846065A公开了一种利用直流电弧法—溶胶凝胶法相结合制备双壳层BaTiO3/BN/Ni纳米胶囊的方法。首先用直流电弧法，以非晶Ni-B合金为阳极(Ni-B合金阳极靶材是由固相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成)，钨为阴极，制备BN包覆Ni纳米胶囊。由于阳极靶材采由固相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成，解决了常规直流电弧制备方法中难以实现一步合成BN包覆金属纳米胶囊的难题；然后结合溶胶-凝胶技术制备双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，解决了在纳米尺度上铁电材料与铁磁材料复合的难题。是一种工艺相对简单、可控性强、改善电磁波在其内部的传输通道、实现纳米胶囊吸波材料在不同波段吸波性能调控的制备方法。专利CN1762590A专利技术了一种过渡金属－γ－Fe2O3纳米材料及其制备方法与应用。本专利技术所提供的过渡金属－γ－Fe2O3纳米材料，基本上由1－5纳米的过渡金属或过渡金属合金纳米粒子和10－50纳米的γ－Fe2O3纳米粒子组成；所述过渡金属或过渡金属合金占所述纳米材料总重量的0.01－30％。其制备方法包括如下步骤：1)制备过渡金属胶体；2)制备氢氧化铁胶体；3)将两种胶体混合，水热处理、氧化干燥制备过渡金属－γ－Fe2O3纳米材料。本专利技术的过渡金属γ－Fe2O3纳米材料是过渡金属纳米簇与氧化铁纳米粒子形成的复合物，由于含有两种或两种以上的功能组分以及纳米粒子之间的协同效应，具有很高的催化活性和稳定性，在催化剂，吸波材料，磁分离等领域有着广泛的应用价值。专利CN103422192A公开了一种Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂，包括Fe-Co合金纳米颗粒和碳纳米纤维，所述Fe-Co合金纳米颗粒均匀分布于碳纳米纤维的内部或表面，且Fe-Co合金纳米颗粒被石墨化碳层包裹，本专利技术还公开了Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法，该方法采用静电纺丝结合后期热处理一步法制得，该方法工艺简单、成本低廉、产率高，并可连续大量制备目标产物Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂。本专利技术的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂是一种综合性能优异的吸波材料，具有质轻、宽频、强吸收、电磁参数方便可调等优点，在电磁隐身、电磁屏蔽和抗电磁辐射干扰等
具有良好的应用前景。上述软磁金属或氧化物纳米复合材料，主要由化学或物理合成法制备，软磁性能达不到实用技术的要求，因此需要开发一种具有高饱和磁化强度的新纳米胶囊，且可以大量制备的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新型吸波材料，该种材料是由纳米级Fe3Si@C，N-Fe3Si@C纳米胶囊在催化气氛作用下，原位制备生成的。该纳米胶囊在室温下具有较高的饱和磁化强度与较低的矫顽力，在整个2-18GHz频段内，具有较高的介电常数与磁导率，这使该材料能够成为一种新型的在2-18GHz频段内的纳米吸波材料。本专利技术技术方案如下：一种由石墨包裹哈斯勒(Heusler)软磁合金化合物Fe3Si纳米胶囊Fe3Si@C，其特征在于：所述纳米胶囊形貌具有纳米尺寸的类球形，单个Fe3Si@C纳米胶囊的结构为具有壳-核结构特征，其中石墨为外壳，Heusler软磁合金Fe3Si为内核的壳-核构型。一种由石墨包裹N掺杂的哈斯勒(Heusler)软磁合金化合物Fe3Si纳米胶囊N-Fe3Si@C，其特征在于：所述纳米胶囊形貌具有纳米尺寸的类球形，单个Fe3Si@C纳米胶囊的结构为具有壳-核结构特征，其中石墨为外壳，N掺杂Heusler软磁合金Fe3Si为内核的壳-核构型。以上两种纳米胶囊在空气中稳定存在并可直接使用，具有很好的软磁性能，以及很好的介电性能与磁性能，因此具有很好的电磁匹配，在整个2-18GHz频段内，具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由石墨包裹哈斯勒(Heusler)软磁合金化合物Fe3Si纳米胶囊Fe3Si@C，其特征在于：所述纳米胶囊形貌具有纳米尺寸的类球形，单个Fe3Si@C纳米胶囊的结构为具有壳‑核结构特征，其中石墨为外壳，Heusler软磁合金Fe3Si为内核。

【技术特征摘要】
1.一种由石墨包裹哈斯勒(Heusler)软磁合金化合物Fe3Si纳米胶囊Fe3Si@C，其特征在于：所述纳米胶囊形貌具有纳米尺寸的类球形，单个Fe3Si@C纳米胶囊的结构为具有壳-核结构特征，其中石墨为外壳，Heusler软磁合金Fe3Si为内核。2.一种由石墨包裹N掺杂的哈斯勒(Heusler)软磁合金化合物Fe3Si纳米胶囊N-Fe3Si@C，其特征在于：所述纳米胶囊形貌具有纳米尺寸的类球形，单个Fe3Si@C纳米胶囊的结构为具有壳-核结构特征，其中石墨为外壳，N掺杂Heusler软磁合金Fe3Si为内核。3.按照权利要求1或2所述纳米胶囊，其特征在于：所述纳米胶囊尺寸分布在10-60nm，平均粒径30-40nm。4.一种权利要求1或2所述纳米胶囊的制备方法，其特征在于：用高温等离子体电弧蒸发技术，在工作气体下原位制备得到；其中：采用高纯石墨电极为阴极，FexSi100-x合金为阳极靶材，x＝40-60，阴极与阳极靶材之间保持1-10mm的距...

【专利技术属性】
技术研发人员：马嵩，华安，魏锋，刘磊，耿殿禹，刘伟，张志东，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21