一种氧化锡导电薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化锡导电薄膜的制备方法，本发明专利技术有效解决了氧化物透明导电薄膜与柔性聚酯基底匹配性不好，附着性差，容易发生脱落的关键性问题，本发明专利技术，通过原位化学法制备还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体，最后在基体上通过旋涂以及热处理等过程，获得透光性好，导电率高的复合透明导电薄膜。

A preparation method of tin oxide conductive film

The invention discloses a method for preparing a tin oxide conductive film, the invention effectively solves the transparent conductive oxide thin film and flexible polyester substrate, is not good, adhesion is poor, the invention is prone to problems, fall off, prepared by in-situ chemical reduction of graphene oxide /SnO2 composite powder, the last by spin coating and heat treatment process on the substrate, obtain good transparency, transparent conductive composite film of high conductivity.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锡导电薄膜的制备方法
本专利技术涉及导电材料领域，具体涉及一种氧化锡导电薄膜的制备方法。
技术介绍
透明导电薄膜是一种兼备高导电及可见光波段高透明特性的基础光电材料，广泛应用于显示器、发光器件、太阳能电池、传感器、柔性触摸屏等光电显示领域，具有广泛的商业应用前景。染料敏化太阳能电池由光阳极、染料、电解质和对电极四部分组成。其中，光阳极和对电极的基底材料都是透明导电玻璃。目前，常用的透明导电层主要为氧化铟锡（ITO）和氟掺杂的氧化锡（FTO）。FTO是最早实现工业化生产的透明导电薄膜，制备工艺简单、成熟，但是与ITO相比导电率较低，ITO是目前市场上需求量最大的透明导电薄膜，光电性能十分优秀，但是铟会对环境造成污染，且价格昂贵，另外，ITO还存在不耐高温的缺点，从而限制了染料敏化太阳能的发展和应用。透明导电层还被广泛应用于有机太阳能电池、钙钛矿型太阳能电池和量子点敏化太阳能电池等。石墨烯基以及石墨烯掺杂透明导电薄膜可以提高薄膜的导电性，同时降低生产成本。但是，无论是利用化学气相沉积法还是氧化还原法制备的石墨烯，由于石墨烯本身的缺陷以及石墨烯片层间的电阻都限制了石墨烯透明导电薄膜的导电性。同时，由于干燥的氧化石墨烯很难分散均匀，使石墨烯的制备还不适用与大规模的工业化生产。经对现有技术检索，大多数技术是利用各类导电物质制备的油墨涂布或者喷涂在柔性基底上制备成柔性透明导电薄膜，此类技术制备的透明导电薄膜，虽然具有较好的薄膜附着力，但光学透过率和导电性能仍然有待提升。
技术实现思路
本专利技术提供一种氧化锡导电薄膜的制备方法，本专利技术有效解决了氧化物透明导电薄膜与柔性聚酯基底匹配性不好，附着性差，容易发生脱落的关键性问题，本专利技术通过原位化学法制备还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体，最后在基体上通过旋涂以及热处理等过程，获得透光性好，导电率高的复合透明导电薄膜。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种氧化锡导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）对聚酯基底进行等离子体表面处理将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声10-15min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放入乙醇中超声10-15min，以去除基底表面的有机物，之后，用去离子水反复冲洗基底4-6次；接着，将柔性聚酯基底进行去离子水超声25-30mins，然后，将容器中超声后的去离子水倒出，加入新的去离子水；最后，将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上，一起放进温度为55-60℃的洁净烘箱内进行烘烤24-30h；将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内，关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板，对腔体进行抽真空，至3×10-4-5×10-4pa；将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方，通入氩气和氧气，调节聚酯基底与反溅射挡板的间距，设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间，对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理；（2）制备导电溶胶将氧化石墨烯分散到去离子水中搅拌得到混合物一，所述氧化石墨烯与去离子水的体积比为1:20-50；将SnCl2·2H2O加入到甲醇中搅拌得到混合物二，所述SnCl2·2H2O与甲醇的质量比为1:10-20；将一定量混合物二缓慢加入混合物A中，同时，按照添加剂与甲醇的质量比为1:50-100加入添加剂，用氨水调节混合溶液pH为8-10后持续搅拌2-4h得到混合物三；将混合物三转移到150ml反应釜中，在160-180℃下反应一段时间，离心，干燥后得到还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体；按照还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体与乙醇的质量比为1:150-200将两者混合，同时，按照有机粘合剂与乙醇的质量比为1:20-40加入有机粘合剂，搅拌30min后得到按照还原氧化石墨烯/SnO2导电溶胶；（3）将导电溶胶，使用旋涂法在上述经等离子表面处理后的聚酯基底上制备氧化锌凝胶薄膜，将得到氧化锌凝胶薄膜在空气中，100-105℃条件下干燥10-20min；接着在空气中，450-500℃条件下热处理10-20min，得到氧化锌薄膜。优选的，在步骤（1）中，等离子处理的工艺为：聚酯基底与反溅射挡板的间距为35-40mm；氩氧比例为5:1-6:1；氧气和氩气纯度均为99.99％；总气体流量为20-25sccm；工作气压为0.4-0.6pa；溅射功率为25-45W；等离子体处理时间为70-90s。具体实施方式实施例一将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声10min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放入乙醇中超声10min，以去除基底表面的有机物，之后，用去离子水反复冲洗基底4次；接着，将柔性聚酯基底进行去离子水超声25mins，然后，将容器中超声后的去离子水倒出，加入新的去离子水；最后，将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上，一起放进温度为55℃的洁净烘箱内进行烘烤24h。将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内，关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板，对腔体进行抽真空，至3×10-4。将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方，通入氩气和氧气，调节聚酯基底与反溅射挡板的间距，设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间，对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理。等离子处理的工艺为：聚酯基底与反溅射挡板的间距为35mm；氩氧比例为5:1；氧气和氩气纯度均为99.99％；总气体流量为20sccm；工作气压为0.4pa；溅射功率为25W；等离子体处理时间为70s。将氧化石墨烯分散到去离子水中搅拌得到混合物一，所述氧化石墨烯与去离子水的体积比为1:20；将SnCl2·2H2O加入到甲醇中搅拌得到混合物二，所述SnCl2·2H2O与甲醇的质量比为1:10；将一定量混合物二缓慢加入混合物A中，同时，按照添加剂与甲醇的质量比为1:50加入添加剂，用氨水调节混合溶液pH为8-10后持续搅拌2h得到混合物三；将混合物三转移到150ml反应釜中，在160℃下反应一段时间，离心，干燥后得到还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体。按照还原氧化石墨烯/SnO2复合粉体与乙醇的质量比为1:150-200将两者混合，同时，按照有机粘合剂与乙醇的质量比为1:20-40加入有机粘合剂，搅拌30min后得到按照还原氧化石墨烯/SnO2导电溶胶。将导电溶胶，使用旋涂法在上述经等离子表面处理后的聚酯基底上制备氧化锌凝胶薄膜，将得到氧化锌凝胶薄膜在空气中，100℃条件下干燥1min；接着在空气中，450℃条件下热处理10min，得到氧化锌薄膜。实施例二将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声15min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锡导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）对聚酯基底进行等离子体表面处理将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声10‑15min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放入乙醇中超声10‑15min，以去除基底表面的有机物，之后，用去离子水反复冲洗基底4‑6次；接着，将柔性聚酯基底进行去离子水超声25‑30mins，然后，将容器中超声后的去离子水倒出，加入新的去离子水；最后，将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上，一起放进温度为55‑60℃的洁净烘箱内进行烘烤24‑30h；将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内，关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板，对腔体进行抽真空，至3×10

【技术特征摘要】
1.一种氧化锡导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）对聚酯基底进行等离子体表面处理将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声10-15min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放入乙醇中超声10-15min，以去除基底表面的有机物，之后，用去离子水反复冲洗基底4-6次；接着，将柔性聚酯基底进行去离子水超声25-30mins，然后，将容器中超声后的去离子水倒出，加入新的去离子水；最后，将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上，一起放进温度为55-60℃的洁净烘箱内进行烘烤24-30h；将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内，关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板，对腔体进行抽真空，至3×10-4-5×10-4pa；将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方，通入氩气和氧气，调节聚酯基底与反溅射挡板的间距，设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间，对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理；（2）制备导电溶胶将氧化石墨烯分散到去离子水中搅拌得到混合物一，所述氧化石墨烯与去离子水的体积比为1:20-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州南尔材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32