一种海水固井用缓释型降失水剂及制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种海水固井用缓释型降失水剂及制备方法及应用，制备：单体与引发剂反应，得到四元阴离子型共聚物；单体是由2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸，不饱和羧酸，丙烯酰胺类物质，烯丙基聚乙二醇组成；配混合硝酸盐去离子水溶液为A溶液；配钠混合物去离子水溶液为B溶液；N2保护下，将A、B溶液分别同时滴入去离子水中反应，得钙铝型类水滑石；配四元阴离子型共聚物去离子水溶液为C溶液；配钙铝型类水滑石去离子水分散液为D分散液；在N2保护、将C溶液和D分散液混合反应，得到海水固井用缓释型降失水剂。本发明专利技术制备方法简单，能显著提高降失水剂控滤失效果，对水泥浆具有持久分散能力。

A slow release water loss agent for sea water cementing and its preparation and Application

The invention discloses a water cementing sustained-release drop preparation and application, water loss and preparation: monomer and initiator reaction, get four yuan anionic copolymer; monomer is composed of 2 acrylamide 2 methyl propyl sulfonic acid, unsaturated carboxylic acid, acrylamide, allyl polyethylene glycol. Mixed with deionized water; nitrate solution of A with a mixture of deionized water; sodium solution of B N2; under the protection of A, B solution respectively at the same time drop into deionized water reaction, calcium aluminum hydrotalcite; with four yuan anionic copolymer deionized water solution of C with calcium aluminum class; deionized water dispersion of hydrotalcite is D dispersion; in N2 protection, C solution and D dispersion mixing reaction, get water for cementing sustained-release filtrate reducer. The preparation method of the invention is simple, and can remarkably improve the loss control effect of the water reducer and have the ability of persistent dispersion to the cement slurry.

【技术实现步骤摘要】
一种海水固井用缓释型降失水剂及制备方法及应用
本专利技术涉及一种海水固井缓释型降失水剂及制备方法及应用，属于油田固井降失水剂领域。
技术介绍
在内陆及近海石油可采、易采量日渐枯竭的情况下，油田勘探开发已向海洋以及深井方面发展。但是由于海水中的部分金属阳离子电解质会影响水泥浆的流变性，从而使得降失水剂在控滤失、分散和早期强度等性能大幅下降。因此海水固井要求降失水剂在具有良好的降失水效果的同时兼具分散和早强功能。为了解决此类问题，普遍采用的方法为在聚合物中引入具有与水泥水化颗粒吸附作用较强的羧基，对阳离子敏感性低的磺酸基团以及具有较强空间位阻效应的长侧链基团。但是此类共聚物仍然具有两个明显的缺点：首先羧基的引入在提高聚合物吸附量以保证控失水性能的同时，对于水泥浆具有较强的缓凝作用，从而使得浆体的早期强度下降；其次，长侧链基团对于浆体的早期流动性的调控较为出色，但是随着水泥浆水化反应的进行，外加剂逐渐被消耗，从而难以调控浆体后期的流动度，因此难以满足整个固井过程对于水泥浆分散性的要求。针对上述问题，近年来关于钙铝型类水滑石与聚阴离子型外加剂插层制备缓释型外加剂的报道逐渐引起了研究者的关注。这一方面是因为钙铝型类水滑石的晶体结构与水泥水化产物中的单硫型铝酸钙盐极为相似，因此其晶种作用，有利于促进水泥早期水化，从而增强浆体早期强度；另一方面，缓释型外加剂的作用方式类似于延时滴加，即将传统外加剂一次性加入的方式转变为逐渐从水滑石层板上或层板间缓慢释放到水泥浆中，因而极大提高了外加剂的有效利用，使得外加剂的控失水及流动度保持效果上升。例如J.Plank等利用苯酚/甲醛缩聚物与钙铝型类水滑石插层成功制备出缓释型分散剂，从而在相对较长的时间内改善浆体的流动性，从而提高了外加剂的实际利用率。但是目前所知的缓释型外加剂的制备虽然取得了一定进展，却仍有不足，主要表现在：合成的研究主要集中于缓释型分散剂，对于缓释型降失水剂的合成却鲜有报道；另一方面，目前缓释型外加剂多适用于淡水水泥浆，对其海水性能的考察较少。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种海水固井用缓释型降失水剂。本专利技术的第二个目的是提供一种海水固井用缓释型降失水剂的制备方法。本专利技术的第三个目的是提供一种海水固井用缓释型降失水剂的应用。本专利技术的技术方案概述如下：海水固井用缓释型降失水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)取单体20-30g溶于110mL去离子水中，常温下搅拌均匀，调节溶液的pH＝4-7；加入占单体总质量0.4％-0.8％的引发剂，在60-80℃，搅拌下反应2-6h，冷却至室温，得到四元阴离子型共聚物；所述单体是按质量由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸76％-82％，不饱和羧酸3％-5％，丙烯酰胺类物质14％-16％，烯丙基聚乙二醇1％-3％组成；(2)取25-40g的混合硝酸盐溶于100mL去离子水中,配成A溶液；所述混合硝酸盐是由摩尔比1-3：1的Ca(N03)2.4H20和A1(N03)3.9H20组成；取10-20g的钠混合物溶解于100mL去离子水中,配成B溶液；所述钠混合物是由摩尔比为1-2：1的NaOH和NaNO3组成；在N2保护条件下，将A溶液、B溶液分别同时滴入到250ml去离子水中，70-90℃搅拌24-48小时，固液分离，固体干燥，研磨或粉碎，得到钙铝型类水滑石；(3)将3-6g的四元阴离子型共聚物溶于10质量倍的煮沸的去离子水中得C溶液；将1-2g的钙铝型类水滑石分散于10质量倍的煮沸的去离子水中得D分散液；在N2保护、将C溶液和D分散液混合，在转速为200-500转/分条件下，在90-100℃反应24-48h；固液分离，洗涤、固体真空冻干，研磨或粉碎，得到海水固井用缓释型降失水剂。引发剂为过硫酸铵,过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。不饱和羧酸为马来酸，丙烯酸和衣康酸。丙烯酰胺类物质为丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺。烯丙基聚乙二醇的数均分子量为600-1200。步骤(1)反应时间最好是4h。优选地，混合硝酸盐是由摩尔比2：1的Ca(N03)2.4H20和A1(N03)3.9H20组成。优选地，钠混合物是由摩尔比为2：1的NaOH和NaNO3组成。上述方法制备的海水固井用缓释型降失水剂。上述海水固井用缓释型降失水剂海水固井的应用。本专利技术的优点：(1)本专利技术以水为溶剂，制备方法简单，易实现工业化生产。(2)本专利技术的海水固井用缓释型降失水剂，由于其缓释功能避免了水泥浆中氢氧化镁等物质对于外加剂的共沉淀干扰，从而提高了外加剂与水泥颗粒间的实际吸附量，因此能够显著提高降失水剂的控滤失效果。(3)本专利技术的海水固井用缓释型降失水剂，其钙铝型类水滑石层板间的阴离子型共聚物通过与水泥浆水化过程中形成的阴离子发生阴离子交换反应从而实现缓释功能，因而对水泥浆具有更为持久的分散能力。(4)本专利技术的海水固井用缓释型降失水剂中钙铝型类水滑石的晶体结构与水泥水化产物中的单硫型铝酸钙盐极为相似，因此其晶种作用，有利于促进水泥早期水化，从而缓解由于聚阴离子外加剂中不饱和羧基所造成水泥浆过缓凝现象。(5)本专利技术的海水固井用缓释型降失水剂为固体颗粒，易于存储，便于运输。(6)本专利技术的海水固井用缓释型降失水剂在保证水泥浆失水的同时，兼具分散和早强的功能，这在很大程度上降低了固井成本，并且从根本上避免了固井过程中加入多种外加剂所造成的配伍性问题。附图说明图1实施例1中制备的钙铝型类水滑石和海水固井用缓释型降失水剂的XRD图谱。图2为实施例1中制备钙铝型类水滑石和海水固井用缓释型降失水剂的红外图谱。图3为实施例1中制备钙铝型类水滑石(a-c)和海水固井用缓释型降失水剂的扫描电镜图(d-f)。图4为实施例1中制备海水固井用缓释型降失水剂的透射电镜图。图5为实施例1中制备海水固井用缓释型降失水剂与对比例在海水拌浆条件下水化等温量热曲线。图6为纯水泥(a-c)与加入实施例1中的海水固井用缓释型降失水剂的水泥浆(d-f)在不同养护时间条件下的扫描电镜对比图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围并不受实施例限制实施例1海水固井用缓释型降失水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)取单体25g溶于110mL去离子水中，常温下搅拌均匀，用氢氧化钠调节溶液的pH＝6；加入占单体总质量0.6％的过硫酸铵，在70℃，搅拌下反应4h，冷却至室温，得到四元阴离子型共聚物；所述单体是按质量由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸78％，马来酸4％，N,N-二甲基丙烯酰胺15％，烯丙基聚乙二醇3％组成；烯丙基聚乙二醇的数均分子量为600；(2)取32g的混合硝酸盐溶于100mL去离子水中,配成A溶液；所述混合硝酸盐是由摩尔比2：1的Ca(N03)2.4H20和A1(N03)3.9H20组成；取15g的钠混合物溶解于100mL去离子水中,配成B溶液；所述钠混合物是由摩尔比为2：1的NaOH和NaNO3组成；在N2保护条件下，将A溶液、B溶液分别同时滴入到250ml去离子水中，80℃搅拌36小时，固液分离，固体干燥，研磨，得到钙铝型类水滑石；(3)将4g的四元阴离子型共聚物溶于10质量倍的煮沸的去离子水中得C溶液；将1.5g的钙铝型类水滑石分散于10质量倍的煮沸的去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
海水固井用缓释型降失水剂的制备方法，其特征包括如下步骤：(1)取单体20‑30g溶于110mL去离子水中，常温下搅拌均匀，调节溶液的pH＝4‑7；加入占单体总质量0.4％‑0.8％的引发剂，在60‑80℃，搅拌下反应2‑6h，冷却至室温，得到四元阴离子型共聚物；所述单体是按质量由2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸76％‑82％，不饱和羧酸3％‑5％，丙烯酰胺类物质14％‑16％，烯丙基聚乙二醇1％‑3％组成；(2)取25‑40g的混合硝酸盐溶于100mL去离子水中,配成A溶液；所述混合硝酸盐是由摩尔比1‑3：1的Ca(N03)2.4H20和A1(N03)3.9H20组成；取10‑20g的钠混合物溶解于100mL去离子水中,配成B溶液；所述钠混合物是由摩尔比为1‑2：1的NaOH和NaNO3组成；在N2保护条件下，将A溶液、B溶液分别同时滴入到250ml去离子水中，70‑90℃搅拌24‑48小时，固液分离，固体干燥，研磨或粉碎，得到钙铝型类水滑石；(3)将3‑6g的四元阴离子型共聚物溶于10质量倍的煮沸的去离子水中得C溶液；将1‑2g的钙铝型类水滑石分散于10质量倍的煮沸的去离子水中得D分散液；在N2保护、将C溶液和D分散液混合，在转速为200‑500转/分条件下，在90‑100℃反应24‑48h；固液分离，洗涤、固体真空冻干，研磨或粉碎，得到海水固井用缓释型降失水剂。...

【技术特征摘要】
1.海水固井用缓释型降失水剂的制备方法，其特征包括如下步骤：(1)取单体20-30g溶于110mL去离子水中，常温下搅拌均匀，调节溶液的pH＝4-7；加入占单体总质量0.4％-0.8％的引发剂，在60-80℃，搅拌下反应2-6h，冷却至室温，得到四元阴离子型共聚物；所述单体是按质量由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸76％-82％，不饱和羧酸3％-5％，丙烯酰胺类物质14％-16％，烯丙基聚乙二醇1％-3％组成；(2)取25-40g的混合硝酸盐溶于100mL去离子水中,配成A溶液；所述混合硝酸盐是由摩尔比1-3：1的Ca(N03)2.4H20和A1(N03)3.9H20组成；取10-20g的钠混合物溶解于100mL去离子水中,配成B溶液；所述钠混合物是由摩尔比为1-2：1的NaOH和NaNO3组成；在N2保护条件下，将A溶液、B溶液分别同时滴入到250ml去离子水中，70-90℃搅拌24-48小时，固液分离，固体干燥，研磨或粉碎，得到钙铝型类水滑石；(3)将3-6g的四元阴离子型共聚物溶于10质量倍的煮沸的去离子水中得C溶液；将1-2g的钙铝型类水滑...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭锦棠，曹磊，徐杨，王美玉，樊金杰，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12