一种环氧改性丙烯酸阻燃树脂及其制备、使用方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧改性丙烯酸阻燃树脂及其制备、使用方法，该制备方法包括将一定质量的高沸物导入带夹套升降温的密闭容器内，并搅拌；向所述密闭容器内加入抗氧剂，分别向所述密闭容器内加入催化剂三乙胺、丙烯酸或甲基丙烯酸、阻聚剂；将所述密闭容器内的温度升温即反应生成所述阻燃树脂。本申请提供的方案具有绿色环保、工艺简单、成本低等优点。获得的环氧改性丙烯酸阻燃树脂市场用途广泛，经济效益和社会效益显著。同时推进了粉末涂料助剂TGIC的清洁生产，解决了副产物处理难，制约粉末涂料助剂TGIC发展的问题。降低了粉末涂料助剂TGIC生产成本，回收甲醇循环利用。还具有绿色环保，无新增废气、废水、固废产生、工艺简单、安全可靠等特点。

A kind of epoxy modified acrylic flame retardant resin and its preparation and use

The invention discloses a flame retardant epoxy modified acrylic resin and its preparation and use method, the preparation method comprises the high boiling into a certain quality of jacketed sealed container or cooling, and mixing to the sealed container; adding antioxidant, respectively to the catalyst three, acrylic acid or methyl ethylamine the resistance of acrylic acid and poly closed container agent; the sealed container is the reaction temperature of flame retardant resin. The scheme provided by this application has the advantages of green environmental protection, simple process, low cost and so on. The epoxy modified acrylic flame retardant resin has been widely used in the market, and its economic and social benefits are remarkable. At the same time, the clean production of powder coating agent TGIC has been promoted, which solves the problem of the difficulty in the treatment of the by-products and the development of the powder coating auxiliary TGIC. The production cost of powder coating agent TGIC was reduced and the recycling of methanol was recycled. Also has the characteristics of green environmental protection, no new waste gas, waste water, solid waste production, simple process, safe and reliable.

【技术实现步骤摘要】
一种环氧改性丙烯酸阻燃树脂及其制备、使用方法
本专利技术涉及化学物质制备
，特别是涉及一种利用TGIC生产过程中产生的高沸物制备的环氧改性丙烯酸阻燃树脂及其制备、使用方法。
技术介绍
TGIC是三缩水甘油基异氰尿酸酯是一种杂环多环氧化合物，具有很好的耐热、耐侯性、粘接性以及优异的高温性能。主要用于含羧基聚酯、羧基丙烯酸树料的固化剂，高纯度的TGIC可层压板，粘合剂，塑料稳定剂等。TGIC是重要的粉末涂料固化剂，被广泛应用于铝合金、公路、家电印刷电路及涂料中，目前没有更好的替代其性能的产品。粉末涂料助剂TGIC的生产过程中的副产品，主要包括由生产后工序蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的甲醇蒸馏残渣(以下简称“高沸物”)，含有异氰尿酸的环氧衍生物、甲醇等，具有粘度大、成分复杂，可利用性差，成为行业的重要工艺、技术、环保难题，过去部分企业寻求将其与低沸点溶剂混合作为锅炉生物燃料，但成本高、市场用途少，因此可操作性不强；也有学术文摘报道用松香与其合成生产“松香改性增稠树脂”，主要用于油漆生产的原料，但是，目前国家环保政策日趋严格，涂料行业“水进油退”的趋势不可更改，此类树脂的市场前景不容乐观，并且在行业中未见实际生产经营案例。由此可见，高沸物成为TGIC绿色发展的主要瓶颈。
技术实现思路
本专利技术提供了一种环氧改性丙烯酸阻燃树脂及其制备、使用方法。本专利技术提供了如下方案：一种环氧改性丙烯酸阻燃树脂的制备方法，包括：将一定质量的高沸物导入带夹套升降温的密闭容器内，并搅拌；所述高沸物为生产TGIC过程中蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的甲醇蒸馏残渣；按所述高沸物质量比的4.5-6％的量向所述密闭容器内加入抗氧剂168，控制所述密闭容器真空度在0.075兆帕以上，升温至60-70℃，进行精馏38-43分钟，并回收甲醇；甲醇回收完毕，分别向所述密闭容器内加入所述高沸物质量比4.6-5.5％的催化剂三乙胺、质量比35-39％的纯度95％为丙烯酸或甲基丙烯酸、质量比0.04-0.06％的阻聚剂701，并搅拌；将所述密闭容器内的温度升温至100-110℃，保温反应56-63分钟，即反应生成所述阻燃树脂。优选的：将生成的所述阻燃树脂降温至30℃以下，放料至包装桶内并用少量苯乙烯封存。优选的：所述密闭容器为不锈钢反应釜或搪瓷反应釜。优选的：按所述高沸物质量比的5％的量加入抗氧剂168，控制所述密闭容器真空度在0.075兆帕以上，升温至65℃，进行精馏42分钟，并回收甲醇。优选的：甲醇回收完毕，分别向所述密闭容器内加入所述高沸物质量比5％的催化剂三乙胺、质量比37％的纯度95％为丙烯酸或甲基丙烯酸、质量比0.05％的阻聚剂701，并搅拌。优选的：将所述密闭容器内的温度升温至106℃，保温反应60分钟，即反应生成所述阻燃树脂。一种采用所述的方法制备而成的环氧改性丙烯酸阻燃树脂。一种所述环氧改性丙烯酸阻燃树脂的使用方法，所述方法包括：将适量所述环氧改性丙烯酸阻燃树脂置于开口容器内，根据操作时间按一定比例依次加入固化系的促进剂钴水、过氧化甲乙酮；加入完毕后搅拌均匀，在10-40分钟内加工使用。根据本专利技术提供的具体实施例，本专利技术公开了以下技术效果：通过本专利技术，可以实现一种环氧改性丙烯酸阻燃树脂及其制备、使用方法，在一种实现方式下，该制备方法可以包括将一定质量的高沸物导入带夹套升降温的密闭容器内，并搅拌；所述高沸物为生产TGIC过程中蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的甲醇蒸馏残渣；按所述高沸物质量比的4.5-6％的量向所述密闭容器内加入抗氧剂168，控制所述密闭容器真空度在0.075兆帕以上，升温至60-70℃，进行精馏38-43分钟，并回收甲醇；甲醇回收完毕，分别向所述密闭容器内加入所述高沸物质量比4.6-5.5％的催化剂三乙胺、质量比35-39％的纯度95％为丙烯酸或甲基丙烯酸、质量比0.04-0.06％的阻聚剂701，并搅拌；将所述密闭容器内的温度升温至100-110℃，保温反应56-63分钟，即反应生成所述阻燃树脂。本申请提供的方案具有绿色环保、工艺简单、成本低等优点。获得的环氧改性丙烯酸阻燃树脂市场用途广泛，经济效益和社会效益显著。同时推进了粉末涂料助剂TGIC的清洁生产，解决了副产物处理难，制约粉末涂料助剂TGIC发展问题。降低了粉末涂料助剂TGIC生产成本，回收甲醇循环利用。还具有绿色环保，无新增废气、废水、固废产生、工艺简单、安全可靠等特点。当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。生产TGIC过程中蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的甲醇蒸馏残渣(高沸物)做生物燃料因粘度大、成分复杂，会造成成本高、操作难度大、市场小；高沸物做“松香改性增稠树脂”，产品质量受松香品质影响较大、成本高，受环保制约市场前景不容乐观。本申请提供的方案可解决粉末涂料助剂TGIC行业生产中的工艺、技术、环保课题，将高沸物转化为一种绿色、环保、低成本、多用途的建材阻燃树脂。下面通过具体实施例对本申请提供的方案做详细介绍：实施例本专利技术实施例提供的一种环氧改性丙烯酸阻燃树脂的制备方法，该方法包括将一定质量的高沸物导入带夹套升降温的密闭容器内，并搅拌；所述高沸物为生产TGIC过程中蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的甲醇蒸馏残渣；在实际应用中，所述密闭容器为不锈钢反应釜或搪瓷反应釜。按所述高沸物质量比的4.5-6％的量向所述密闭容器内加入抗氧剂168，控制所述密闭容器真空度在0.075兆帕以上，升温至60-70℃，进行精馏38-43分钟，并回收甲醇；进一步的，按所述高沸物质量比的5％的量加入抗氧剂168，控制所述密闭容器真空度在0.075兆帕以上，升温至65℃，进行精馏42分钟，并回收甲醇。抗氧化剂168是一种辅助抗氧化剂，溶于苯、氯仿等，微溶于乙醇、不溶于水，常与抗氧化剂1010、1076等酚类抗氧化剂复合使用，具有较好的协同效果，能提高加工性能，广泛应用。甲醇回收完毕，分别向所述密闭容器内加入所述高沸物质量比4.6-5.5％的催化剂三乙胺、质量比35-39％的纯度95％为丙烯酸或甲基丙烯酸、质量比0.04-0.06％的阻聚剂701，并搅拌；进一步的，甲醇回收完毕，分别向所述密闭容器内加入所述高沸物质量比5％的催化剂三乙胺、质量比37％的纯度95％为丙烯酸或甲基丙烯酸、质量比0.05％的阻聚剂701，并搅拌。三乙胺，有机化合物，系统命名为N，N-二乙基乙胺，是具有有强烈的氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。微溶于水，可溶于乙醇、乙醚。水溶液呈弱碱性。易燃，易爆。有毒，具强刺激性。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂，及合成染料等。丙烯酸是重要的有机合成原料及合成树脂单体，是聚合速度非常快的乙烯类单体。是最简单的不饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成。纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。它可与水、醇、醚和氯仿互溶，是由从炼油厂得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧改性丙烯酸阻燃树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将一定质量的高沸物导入带夹套升降温的密闭容器内，并搅拌；所述高沸物为生产TGIC过程中蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的甲醇蒸馏残渣；按所述高沸物质量比的4.5‑6％的量向所述密闭容器内加入抗氧剂168，控制所述密闭容器真空度在0.075兆帕以上，升温至60‑70℃，进行精馏38‑43分钟，并回收甲醇；甲醇回收完毕，分别向所述密闭容器内加入所述高沸物质量比4.6‑5.5％的催化剂三乙胺、质量比35‑39％的纯度95％为丙烯酸或甲基丙烯酸、质量比0.04‑0.06％的阻聚剂701，并搅拌；将所述密闭容器内的温度升温至100‑110℃，保温反应56‑63分钟，即反应生成所述阻燃树脂。

【技术特征摘要】
1.一种环氧改性丙烯酸阻燃树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将一定质量的高沸物导入带夹套升降温的密闭容器内，并搅拌；所述高沸物为生产TGIC过程中蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的甲醇蒸馏残渣；按所述高沸物质量比的4.5-6％的量向所述密闭容器内加入抗氧剂168，控制所述密闭容器真空度在0.075兆帕以上，升温至60-70℃，进行精馏38-43分钟，并回收甲醇；甲醇回收完毕，分别向所述密闭容器内加入所述高沸物质量比4.6-5.5％的催化剂三乙胺、质量比35-39％的纯度95％为丙烯酸或甲基丙烯酸、质量比0.04-0.06％的阻聚剂701，并搅拌；将所述密闭容器内的温度升温至100-110℃，保温反应56-63分钟，即反应生成所述阻燃树脂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将生成的所述阻燃树脂降温至30℃以下，放料至包装桶内并用少量苯乙烯封存。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述密闭容器为不锈...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪训，王曌，陈学良，焦西艳，王学历，
申请(专利权)人：王洪训，陈学良，
类型：发明
国别省市：河北,13