一种高纯度甘宝素的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯度甘宝素的制备方法，用于制取高纯度甘宝素。它包括以下步骤，将质量份为200～320份甲苯、100份氯代醚酮、30～70份咪唑和5～12份缚酸剂在100～110℃下反应3～5小时；反应结束后，加水80～100质量份在50～60℃进行水洗，静置分水，再降温至30～35℃，结晶分离得到甘宝素粗品；将甘宝素粗品100质量份投入到200～400质量份甲苯中，升温至80～90℃，充分溶解，加入1～3质量份活性炭进行压滤，压滤后冷却至30～35℃结晶，再进行离心得到甘宝素精品，将甘宝素精品在65～79℃下烘干。该高纯度甘宝素的制备方法具有操作简单和生产成本低的优点。

A preparation method of high purity Gump

The invention provides a preparation method of high purity Gump, which is used for the preparation of high purity Gump. It includes the following steps, the mass fraction was 200 ~ 320, 100 chloro toluene ether ketone, 30 ~ 70 and 5 ~ 12 imidazole acid binding agent in 100 ~ 110 DEG C for 3 to 5 hours; after the reaction, adding 80 ~ 100 phr in 50 ~ 60 DEG C for washing then, the static water, cooled to 30 to 35 DEG C, crystallization separation to obtain climbazole crude; will climbazole crude 100 phr into 200 ~ 400 phr in toluene, heating to 80 to 90 DEG C, fully dissolved, add 1 ~ 3 phr active carbon filter, crystal filter after cooling to 30 to 35 DEG C, and then centrifuged to obtain climbazole climbazole boutique boutique, will be in 65 to 79 DEG C for drying. The preparation method of the high purity Gump has the advantages of simple operation and low production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度甘宝素的制备方法
本专利技术涉及甘宝素的生产方法，具体的说，涉及了一种高纯度甘宝素的制备方法。
技术介绍
1-(4-氯代苯氧基)-1-(咪唑-1-基)-3,3-二甲基-2-丁酮又名甘宝素具有广谱杀菌性能，主要用于止痒去屑调理型洗发、护发香波，也可用于抗菌香皂，沐浴露、药物牙膏、嗽口液等高档洗涤用品中。由于甘宝素主要用于日化用品，对色泽、气味有严格的要求。纯品甘宝素为白色或灰白色晶体，一旦纯度不够，就存在色度不佳和异味的状况，影响最终日化产品的品质。《上海轻工业》1996年04期，陆缵明、沈敏琴和唐永娟的活性甘宝素——新型高效去屑剂公开了四步法制取再经重结晶得到精品活性甘宝素，含量＞95%。该方法最终得到的甘宝素含量并不高，适用范围较窄，且该方法四步生产最后一步采用SO2Cl2作为氯化剂，生成副产物SO2造成环境的污染，不适于工业生产。中国专利公开号为1203062C，专利技术名称为甘宝素的纯化方法公开了以极性溶剂与非极性溶剂的混合溶剂重结晶、或者用极性溶剂但是用二种不同的极性溶剂或混合极性溶剂分二步重结晶得到＞99%的甘宝素。但该专利重结晶过程必然采用的非极性溶剂，生产成本高，最终溶剂的处理也会造成生产成本的上升。为了解决上述问题，获取高纯度的甘宝素，我们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种操作简单、生产成本低和环境友好的高纯度甘宝素制备方法。一种高纯度甘宝素的制备方法，包括以下步骤，以下份数为质量份，合成：将100份氯代醚酮、30～70份咪唑和5～12份缚酸剂溶解在200～320份甲苯中，在100～110℃下反应3～5小时。该合成的化学反应方程式为：一次结晶：反应结束后，加水80～100份在50～60℃进行水洗，静置分水，再降温至30～35℃，结晶分离得到甘宝素粗品。重结晶：将甘宝素粗品100份投入到200～400份甲苯中，升温至80～90℃，充分溶解，加入1～3份活性炭进行压滤，压滤后冷却至30～35℃结晶，再进行离心得到甘宝素精品，将甘宝素精品在65～79℃下烘干，为白色晶体，纯度可达到99.9%以上。基于上述，所述重结晶步骤中待甘宝素粗品充分溶解在甲苯中，先加入30wt.%的液碱5～10质量份碱洗，再加入水120～300质量份水洗，最后再压滤和结晶。基于上述，所述缚酸剂为N,N-二甲基苄酰胺。本专利技术相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本专利技术的在合成阶段采用缚酸剂，促进反应的正向进程，提高反应物的收率能达到87%左右。进一步说，产品处理阶段采用两次结晶加脱色处理增加产品的纯度和提高产品的色泽；再一步说，本专利技术在重结晶步骤中采用碱洗加水洗的处理工艺，去除氯代醚酮中混有的对氯苯酚等杂质，提高产品的纯度。其具有操作简单、生产成本低和产品质量高的优点。具体实施方式下面通过具体实施方式，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。实施例1将100kg氯代醚酮、30kg咪唑和7kgN,N-二甲基苄酰胺溶解在200kg甲苯中，在℃下反应3小时。反应结束后，加水80kg在60℃进行水洗，静置分水，再降温至30℃，结晶分离得到甘宝素粗品。将甘宝素粗品100kg投入到200kg甲苯中，升温至80℃充分溶解，加入2kg活性炭进行压滤，压滤后冷却至30℃结晶，再进行离心得到甘宝素精品，将甘宝素精品在65℃下烘干，为白色晶体。经气相色谱法分析纯度为99.92%。实施例2将100kg氯代醚酮、50kg咪唑和10kgN,N-二甲基苄酰胺溶解在250kg甲苯中，在105℃下反应4小时。反应结束后，加水90kg在55℃进行水洗，静置分水，再降温至32℃，结晶分离得到甘宝素粗品。将甘宝素粗品100kg投入到270kg甲苯中，升温至85℃充分溶解。在甲苯中先加入30wt.%的液碱8质量kg碱洗再加入水200质量kg水洗，分水后加入3kg活性炭进行压滤，压滤后冷却至34℃结晶，再进行离心得到甘宝素精品，将甘宝素精品在70℃下烘干，为白色晶体，经气相色谱法分析纯度为99.96%。实施例3将100kg氯代醚酮、70kg咪唑和12kgN,N-二甲基苄酰胺溶解在300kg甲苯中，在105℃下反应5小时。反应结束后，加水100kg在56℃进行水洗，静置分水，再降温至35℃，结晶分离得到甘宝素粗品。将甘宝素粗品100kg投入到400kg甲苯中，升温至87℃，充分溶解，加入3kg活性炭进行压滤，压滤后冷却至35℃结晶，再进行离心得到甘宝素精品，将甘宝素精品在73℃下烘干，为灰白色晶体，经气相色谱法分析纯度为99.91%。最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本专利技术的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本专利技术技术方案的精神，其均应涵盖在本专利技术请求保护的技术方案范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度甘宝素的制备方法，包括以下步骤，合成：将质量份为200～320份甲苯、100份氯代醚酮、30～70份咪唑和5～12份缚酸剂在100～110℃下反应3～5小时；一次结晶：反应结束后，加水80～100质量份在50～60℃进行水洗，静置分水，再降温至30～35℃减压蒸馏结晶，分离得到甘宝素粗品；重结晶：将甘宝素粗品100质量份投入到200～400质量份甲苯中，升温至80～90℃，充分溶解，加入1～3质量份活性炭进行压滤，压滤后冷却至30～35℃结晶，再进行离心得到甘宝素精品，将甘宝素精品在65～79℃下烘干。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度甘宝素的制备方法，包括以下步骤，合成：将质量份为200～320份甲苯、100份氯代醚酮、30～70份咪唑和5～12份缚酸剂在100～110℃下反应3～5小时；一次结晶：反应结束后，加水80～100质量份在50～60℃进行水洗，静置分水，再降温至30～35℃减压蒸馏结晶，分离得到甘宝素粗品；重结晶：将甘宝素粗品100质量份投入到200～400质量份甲苯中，升温至80～90℃，充分溶解，加入1～3质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：乐成芝，彭荣贵，裴建华，陈标，
申请(专利权)人：江苏绿叶农化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32