色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统技术方案

一种色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统，属于化工产品纯化技术领域。本发明专利技术提供的色谱纯氯代正丁烷的制备方法是向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸，得到混合液；随后依次向混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。该制备方法具有生产成本低，制得的色谱纯氯代正丁烷品质好、产率高的优点。本发明专利技术提供的色谱纯氯代正丁烷的生产系统包括反应釜、分别与反应釜连接的硫酸滴加罐、混合器、活性炭吸附柱和4A分子筛柱，以及与反应釜依次连接的精馏塔和成品罐，该生产系统能够制备低成本、高纯度的色谱纯氯代正丁烷。

Chromatographic pure chloron-butane and its preparation and production system

A chromatographic pure chloron-butane, a preparation method and a production system, belong to the field of purification technology of chemical products. This invention provides a preparation method of the chromatographically pure chlorobutane is industrial grade chlorobutane drops in sulfuric acid, to obtain a mixed solution; then the mixture adding sodium carbonate and water mixing, layering, remove the lower liquid after the upper liquid followed by the use of activated carbon adsorption column 4A molecular sieve column adsorption treatment, after distillation. The preparation method has the advantages of low production cost and good quality and high yield of pure chloron-butane produced by chromatography. The production system of the invention provides pure chromatographic chlorobutane including reaction kettle, are respectively connected with the reactor tank, adding sulfuric acid mixer, activated carbon adsorption column and 4A molecular sieve column, and connected with the reactor and distillation column product tank, the production system can be prepared with low cost and high purity the chromatographically pure chlorobutane.

【技术实现步骤摘要】
色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统
本专利技术涉及一种化工产品纯化
，且特别涉及一种色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统。
技术介绍
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂或者溶剂，其在低波长处的紫外透光率比较好，在色谱条件下，只能出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，因此，色谱纯试剂的纯度要求很高，除对指定化合物含量的要求很高以外，还对其中的微尘、水分等杂质含量有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。目前，国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，国外试剂公司价格高，对于国内的色谱纯用户来说，会导致成本过高过高。因此，打破国外技术壁障对我国的色谱纯
的垄断，建立我国自有的色谱纯试剂的标准化产业具有极大的意义及作用。需要一种生产成本低的氯代正丁烷制备方法，且采用该方法制得的色谱纯氯代正丁烷品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，此方法具有工艺简单、操作方便、生产成本低的优点，制得的色谱纯氯代正丁烷品质好、产率高。本专利技术的另一目的在于提供一种色谱纯氯代正丁烷，其具有纯度高、杂质少的优点。本专利技术的另一目的在于提供一种色谱纯氯代正丁烷的生产系统，其能够制备低成本、高纯度的色谱纯氯代正丁烷。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其包括以下步骤：向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸，得到混合液；随后依次向混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，向工业级氯代正丁烷中加入硫酸直至混合液的颜色停止变化。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，加入混合液中的碳酸钠的用量为工业级甲基异丁基甲酮的100～110mol％。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，上层液使用活性炭吸附柱吸附处理是将上层液循环通入活性炭吸附柱中进行吸附，直至上层液变成无色，控制上层液在活性炭吸附柱中的流速为0.1～2m/s。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，上层液使用4A分子筛柱吸附处理是将上层液循环通入4A分子筛柱中进行吸附，循环时间为16～36h，控制上层液在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，精馏是对通过4A分子筛柱吸附后的上层液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，制备方法还包括在精馏后依次进行的离子交换、过滤步骤。本专利技术还提供了一种色谱纯氯代正丁烷，其采用上述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法制得。本专利技术还提供了一种色谱纯氯代正丁烷的生产系统，其包括：反应釜，用于容纳工业级氯代正丁烷，并对工业级氯代正丁烷进行酸化以及加热；硫酸滴加罐，用于将硫酸加入至反应釜；混合器，用于将反应釜中的工业级氯代正丁烷与其他物料混合；活性炭吸附柱，用于对工业级氯代正丁烷进行活性炭吸附；4A分子筛柱，用于对工业级氯代正丁烷进行4A分子筛柱吸附；精馏塔，用于进行精馏；以及成品罐，用于收集成品；其中，反应釜分别与混合器、硫酸滴加罐、活性炭吸附柱和4A分子筛柱连接，反应釜、精馏塔和成品罐顺次连接。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，还包括安装于反应釜和混合器、活性炭吸附柱、4A分子筛柱之间的循环泵，以及安装于精馏塔顶部的冷凝器、回流罐，反应釜、循环泵和混合器形成用于进行循环反应的循环管路，反应釜、循环泵和活性炭吸附柱形成用于进行循环反应的循环管路，反应釜、循环泵和4A分子筛柱形成用于进行循环吸附的循环管路；精馏塔、冷凝器和回流罐形成用于进行全回流的循环管路。本专利技术实施例的色谱纯氯代正丁烷、色谱纯氯代正丁烷的制备方法及其生产系统的有益效果是：本专利技术实施例的色谱纯氯代正丁烷的制备方法是向工业级的氯代正丁烷中滴入硫酸酸化处理，随后加入碳酸钠水溶液搅拌均匀后静置分层，去除下层液后保留上层液，将上层液依次通过活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。该制备方法工艺简单、操作方便，且具有生产成本低，制得的色谱纯氯代正丁烷品质好、产率高的优点。本专利技术实施例提供的的色谱纯氯代正丁烷的生产系统包括反应釜、分别与反应釜连接的硫酸滴加罐、混合器、活性炭吸附柱、4A分子筛柱及与反应釜依次连接的精馏塔、成品罐，该生产系统能够快速、高效的制备色谱纯氯代正丁烷。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例提供的色谱纯氯代正丁烷的生产系统的结构示意图。图标：001-生产系统；100-反应釜；101-视盅；102-硫酸滴加罐；105-混合器；110-活性炭吸附柱；120-4A分子筛柱；130-精馏塔；140-成品罐；150-阳离子交换柱；160-过滤器；170-原料输送泵；180-循环泵；190-冷凝器；200-回流罐；210-成品输送泵。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统进行具体说明。本专利技术实施例提供一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其包括以下步骤：向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸直至颜色不在变化，得到混合液；随后依次向混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏；优选还包括在精馏后进行的离子交换、过滤步骤，最后得到色谱纯氯代正丁烷。本实施例中，色谱纯氯代正丁烷的制备方法具体包括以下步骤：S1、酸化和中和处理：向工业级的氯代正丁烷中滴入硫酸得到混合液；随后依次向混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀0.5～1h，静置1～3h分层，去除下层液后保留上层液。本专利技术向氯代正丁烷中滴入硫酸，可以去除工业级氯代正丁烷中混有的正丁醇，随后依次向混合液中加入碳酸钠中和硫酸，并加入水除去工业级氯代正丁烷中混有的盐酸、氯化锌，随后静置分层后去除水相的下层液，保留提纯的氯代正丁烷上层液。进一步地，碳酸钠的加入量为工业级氯代正丁烷的100～110mol％时，可以在具有较好的中和效果的同时，又能够节约碳酸钠的用量；水的加入体积为工业级氯代正丁烷的加入体积的3～5倍时能够保证除去水溶性杂质。S2、活性炭吸附：将下层液通入活性炭吸附柱中进行循环吸附，控制下层液在活性炭吸附柱中的流速为0.1～2m/s，循环吸附至反应液颜色变为无色；其中，优选在下层液循环通入活性炭吸附柱中进行循环吸附时，流速为0.8～1.4m/s。S2、4A分子筛柱吸附；将活性炭吸附后的下层液通入4A分子筛柱中进行循环吸附，控制下层液在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间为16～36h；其中，优选在氯代正丁烷循环通入4A本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸，得到混合液；随后依次向所述混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。

【技术特征摘要】
1.一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸，得到混合液；随后依次向所述混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。2.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，向所述工业级氯代正丁烷中加入所述硫酸直至所述混合液的颜色停止变化。3.根据权利要求2所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，加入所述混合液中的碳酸钠的用量为所述工业级甲基异丁基甲酮的100～110mol％。4.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述上层液使用所述活性炭吸附柱吸附处理是将所述上层液循环通入所述活性炭吸附柱中进行吸附，直至所述上层液变成无色，控制所述上层液在所述活性炭吸附柱中的流速为0.1～2m/s。5.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述上层液使用所述4A分子筛柱吸附处理是将所述上层液循环通入所述4A分子筛柱中进行吸附，循环时间为16～36h，控制所述上层液在所述4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。6.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述精馏是对通过4A分子筛柱吸附后的上层液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。7.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃彩芹，文胜，郑根稳，龚春丽，赵正崇，程凡，董浩，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42