一种自支撑铜氧化物复合光催化材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于催化材料制备领域，并公开了一种制备自支撑铜氧化物复合光催化材料的方法，包括以下步骤：(1)将铜网置于盐酸中浸渍，再置于乙醇中清洗；(2)将清洗后的铜网置于电阻炉中煅烧，得到自支撑铜氧化物复合光催化材料。本发明专利技术制备的自支撑铜氧化物复合光催化材料具有良好的柔韧性和自支撑的特性，大大简化了催化剂使用后的分离和回收工艺。本发明专利技术中光催化剂的制备方法简单，无需使用化学试剂，且可实现大规模生产，有望产生良好的社会和经济效益。

A self supported copper oxide composite photocatalyst and its preparation method

The invention belongs to the field of preparation of catalytic materials, a method of preparation of self-supporting copper oxide composite photocatalytic material is also disclosed, comprising the following steps: (1) the copper impregnated net is arranged in the hydrochloric acid, then in ethanol cleaning; (2) the calcined copper net is arranged in the resistance furnace after cleaning, get self supported copper oxide composite photocatalyst. The self supporting cupric oxide composite photocatalyst prepared by the invention has good flexibility and self supporting characteristics, which greatly simplifies the separation and recovery process after the catalyst is used. The preparation method of the photocatalyst is simple, no chemical reagent is needed, and large-scale production can be realized, and it is expected to produce good social and economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种自支撑铜氧化物复合光催化材料及其制备方法
本专利技术属于催化材料制备领域，更具体地，涉及一种自支撑铜氧化物复合光催化材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着水资源短缺和水污染问题的日益严重，光催化处理污水技术由于其环境友好、适应性广、设备简单和处理速度快等优点受到越来越多的关注。目前大多数光催化剂都是粉末或者颗粒的形态，比如商业P25粉和在研究中的WS2纳米材料，导致了繁琐的分离过程，使实际应用的成本大大增加。因此开发出具有自支撑特性的光催化材料是目前光催化降解领域的研究难点。二氧化钛因其环保稳定、无毒廉价的特点一直是光催化降解领域研究的热点，然而二氧化钛的禁带宽度较宽，只能吸收占太阳光5％的紫外光；而且单相半导体存在的另一个问题是光生电子和空穴易复合，从而降低光催化效率。因此，开发具有可见光响应的半导体并能抑制其光生电子和空穴复合成为当今极具挑战性的两个难题。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种自支撑铜氧化物复合光催化材料及其制备方法，该方法过程简单，得到的铜氧化物复合光催化材料具有自支撑的特性。为实现上述目的，按照本专利技术，提供了一种制备自支撑铜氧化物复合光催化材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铜网先置于盐酸中浸渍再置于乙醇中清洗，以除去铜网表面的氧化层；(2)将步骤(1)清洗后的铜网置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为450℃-500℃，煅烧时间为3h-12h,则得到自支撑铜氧化物复合光催化材料。优选地，所述铜网目数为200目，丝径0.051mm，孔径0.076mm。优选地，浸渍铜网的盐酸为稀盐酸。优选地，清洗铜网的乙醇为无水乙醇，规格为分析纯。优选地，在空气气氛下进行煅烧。按照本专利技术的另一个方面，还提供了一种自支撑铜氧化物复合光催化材料，其特征在于，由所上述方法制备而成。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1)本专利技术采用一步煅烧法得到铜氧化物复合光催化材料，该方法过程简单，无需使用化学试剂，可实现大规模生产。2)本专利技术得到的铜氧化物复合光催化材料具有自支撑的特性，大大简化了催化剂使用后的分离和回收工艺。附图说明图1为本专利技术自支撑铜氧化物复合光催化材料制备流程图；图2为本专利技术自支撑铜氧化物复合光催化材料的XRD图谱；图3为实施例1的铜氧化物复合光催化材料SEM照片；图4为实施例2的铜氧化物复合光催化材料SEM照片；图5为实施例3的铜氧化物复合光催化材料SEM照片；图6为不同煅烧时间对本专利技术光催化材料性能的影响。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。实施例1：如图1所示，首先，将铜网置于盐酸中浸渍；然后，将铜网置于乙醇中清洗，以除去铜网表面的氧化层；最后，将清洗后的铜网置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h，得到自支撑铜氧化物复合光催化材料。其中，所述铜网目数为200目，丝径0.051mm，孔径0.076mm，浸渍铜网的盐酸为稀盐酸，清洗铜网的乙醇为无水乙醇，规格为分析纯，在空气气氛下进行煅烧。实施例2：如图1所示，首先，将铜网置于盐酸中浸渍；然后，将铜网置于乙醇中清洗，以除去铜网表面的氧化层；最后，将清洗后的铜网置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为9h，得到自支撑铜氧化物复合光催化材料。其中，所述铜网目数为200目，丝径0.051mm，孔径0.076mm，浸渍铜网的盐酸为稀盐酸，清洗铜网的乙醇为无水乙醇，规格为分析纯，在空气气氛下进行煅烧。实施例3：如图1所示，首先，将铜网置于盐酸中浸渍；然后，将铜网置于乙醇中清洗，以除去铜网表面的氧化层；最后，将清洗后的铜网置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为12h，得到自支撑铜氧化物复合光催化材料。其中，所述铜网目数为200目，丝径0.051mm，孔径0.076mm，浸渍铜网的盐酸为稀盐酸，清洗铜网的乙醇为无水乙醇，规格为分析纯，在空气气氛下进行煅烧。实施例4：如图1所示，首先，将铜网置于盐酸中浸渍；然后，将铜网置于乙醇中清洗，以除去铜网表面的氧化层；最后，将清洗后的铜网置于电阻炉中煅烧，煅烧温度450℃，煅烧时间为9h，得到自支撑铜氧化物复合光催化材料。其中，所述铜网目数为200目，丝径0.051mm，孔径0.076mm，浸渍铜网的盐酸为稀盐酸，清洗铜网的乙醇为无水乙醇，规格为分析纯，在空气气氛下进行煅烧。实施例5：如图1所示，首先，将铜网置于盐酸中浸渍；然后，将铜网置于乙醇中清洗，以除去铜网表面的氧化层；最后，将清洗后的铜网置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为480℃，煅烧时间为9h，得到自支撑铜氧化物复合光催化材料。其中，所述铜网目数为200目，丝径0.051mm，孔径0.076mm，浸渍铜网的盐酸为稀盐酸，清洗铜网的乙醇为无水乙醇，规格为分析纯，在空气气氛下进行煅烧。以下重点结合其中一些实施例来分析本方法及得到的自支撑铜氧化物复合光催化材料的特点。图2为实施例1-2中铜氧化物复合光催化材料的XRD图谱。通过对比3和9h碘化时间处理的XRD分析结果可以看出，所有的衍射特征峰都对应于立方晶型Cu、立方晶型Cu2O和单斜晶型CuO，说明催化材料均是由Cu、Cu2O和CuO三相组成。随着煅烧时间增加，单斜晶型CuO的峰强提升，说明CuO的含量随着煅烧时间的增加而增加。图3-5分别为实施例1-3中3-12h不同煅烧时间下得到铜氧化物复合光催化材料的SEM图。从图中可以看出，不同煅烧时间下制备的光催化材料表面粗糙，布满了鱼鳞状纳米片，颗粒尺寸均在1μm左右；粗糙表面上均垂直生长着纳米线，长度达几个微米。同时，随着煅烧时间增加，表面纳米线生长更加致密，并且长度增加。图6为本专利技术中不同煅烧时间下制备的自支撑铜氧化物复合光催化材料的光催化性能图。所制备的铜氧化物复合光催化材料的催化性能通过罗丹明B(RhB)溶液的降解进行表征。具体实验过程如下：将铜氧化物复合光催化材料放入装有10mLRhB(2.5×10-5mol/L)溶液的烧杯中，将烧杯暗处理30min以达到催化剂和RhB分子的吸附-脱附平衡。用功率密度27w的台灯(λ＝400-750nm)作为可见光源，每间隔30min用紫外可见吸收光谱仪(Shimadzu,UV3600)测量RhB的浓度。由于煅烧时间12h制得的铜氧化物复合光催化材料部分破碎，表面出现明显的裂纹，因此没有对该材料进行光催化性能检测。而煅烧时间为3和9h制得的铜氧化物复合光催化材料结构完整并具有良好自支撑特性，大大简化了催化反应完成后催化剂的回收过程。如图6所示，煅烧时间为3h所制备的铜氧化物复合光催化材料在120min内降解RhB溶液50％左右；而煅烧时间为9h所制备的铜氧化物复合光催化材料降解RhB溶液80％左右。由此可以看出，铜氧化物复合光催化材料的催化性能随着煅烧时间的延长而增加。本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备自支撑铜氧化物复合光催化材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铜网先置于盐酸中浸渍再置于乙醇中清洗，以除去铜网表面的氧化层；(2)将步骤(1)清洗后的铜网置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为450℃‑500℃，煅烧时间为3h‑12h,则得到自支撑铜氧化物复合光催化材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备自支撑铜氧化物复合光催化材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铜网先置于盐酸中浸渍再置于乙醇中清洗，以除去铜网表面的氧化层；(2)将步骤(1)清洗后的铜网置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为450℃-500℃，煅烧时间为3h-12h,则得到自支撑铜氧化物复合光催化材料。2.根据权利要求1所述的一种制备自支撑铜氧化物复合光催化材料的方法，其特征在于，所述铜网目数为200目，丝径0.051mm，孔径0.076mm。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李和平，苏真，严有为，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42