一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面及其制备方法，属于非金属材料表面处理技术领域。解决了现有技术中氰酸酯树脂基复合材料镀层界面结合性差，镀层太薄且不均匀，制备方法繁琐等问题。本发明专利技术的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面由从内至外依次紧密排列的氰酸酯树脂基复合材料基体、过渡层、金属镍层、光亮铜层和光亮镍层组成。该氰酸酯树脂基复合材料光学镜面力学性能优良，吸湿率低，界面结合力强，尺寸稳定，可满足航空航天领域对光学镜面高力学性能及高稳定性的要求；相对于碳化硅空间光学镜面减重48％，满足轻量化空间光学镜面的加工要求；耐热性好，经过‑60～120℃真空热循环后，镀层无开裂，剥落及起皮现象，光亮如镜。

Optical mirror of a cyanate ester resin matrix composite and its preparation method

The invention discloses an optical mirror of cyanate ester resin based composite material and a preparation method, which belongs to the field of non metal material surface treatment technology. It solves the problems of poor interfacial adhesion of cyanate resin matrix composite coating, too thin and uneven coating and tedious preparation methods in the existing technology. The cyanate ester resin composite material optical mirror surface of the invention is composed of cyanate ester resin matrix composite material matrix, transition layer, metal nickel layer, bright copper layer and bright nickel layer, which are arranged in close order from inside to outside. The cyanate ester resin based composite optical mirror has excellent mechanical properties, low moisture absorption, strong bonding, dimensional stability, can meet the needs of the aerospace field of optical mirror high mechanical properties and high stability requirements; compared with silicon carbide space optical mirror weight 48%, lightweight space optical mirror to meet the processing requirements; good heat resistance, after 60 ~ 120 degrees of vacuum thermal cycling, coating without cracking, spalling and peeling phenomenon, bright as a mirror.

【技术实现步骤摘要】
一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面及其制备方法
本专利技术属于非金属材料表面处理
，具体涉及一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面及其制备方法，尤其适用于空间光学镜面及其制备。
技术介绍
碳纤维复合材料构件具有高模量、高强度、强耐腐蚀性和低的膨胀系数等优点，已在航空航天领域得到了成功的应用。在光学系统领域，采用碳纤维复合材料代替金属材料作为光学镜面，具有镜阵刚度大，挡光面积小，且不会因温差而引起畸变的优点，提高了可靠性；省去了伺服调整系统，减轻光学系统重量的同时减少支撑结构的重量，可以节省价值不菲的经费，因此具有重要应用价值。氰酸酯树脂具有玻璃化转变温度高(240℃～280℃)、耐热性好(220℃)、介电常数小(2.8～3.2)、介电损耗角正切值低(0.002～0.008)、吸湿率低(＜1.5％)的优势，可作为一种适用于航空航天领域用复合材料的高性能基体树脂。根据国外文献报道，导致复合材料变形的因素有热应力和吸湿性，而吸湿性作为主要因素对材料的影响更是不可小觑。众所周知，氰酸酯树脂的吸湿性要远优于环氧树脂，因此选用氰酸酯树脂基体作为碳纤维复合材料空间光学镜面的基体树脂对于材料的稳定性和可靠性的提高具有有利优势。氰酸酯树脂作为一种电绝缘体，即使将具有导电性的碳纤维加入，也不能满足在复合材料表面直接电镀的要求，需对其进行金属化、导电化处理。目前应用较多的金属化方法是化学镀。但化学镀法得到的镀层稳定性不高，界面结合力欠佳，而且容易出现漏镀现象；镀层厚度很薄，可能会在后续的电镀工艺及抛光工艺中导致镀层界面分离现象，且化学镀的方法步骤比较繁琐，影响因素较多，增加了批量生产的难度。
技术实现思路
为解决氰酸酯树脂基材料镀层界面结合性差，镀层太薄且不均匀，制备方法繁琐等问题，本专利技术提供一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面及其制备方法。本专利技术解决上述技术问题采取的技术方案如下：一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面，由从内至外依次紧密排列的氰酸酯树脂基复合材料基体、厚度为0.01～0.02mm的过渡层、厚度为0.01～0.02mm的金属镍层、厚度为0.01～0.03mm的光亮铜层和厚度为0.01～0.15mm的光亮镍层组成。优选的是，所述的过渡层的材料为TiC、TiN、TiCxNy、CrC、ZrN中的一种或多种。优选的是，所述的氰酸酯树脂基复合材料为氰酸酯树脂与碳纤维或玻璃纤维的复合材料。优选的是，所述过渡层的厚度为0.012～0.016mm、金属镍层的厚度为0.013～0.015mm、光亮铜层的厚度为0.015～0.025mm，光亮镍层的厚度为0.012mm。上述氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法，步骤如下：步骤一、对氰酸酯树脂基复合材料基体的表面进行预处理；步骤二、采用真空沉积法在预处理后的氰酸酯树脂基复合材料的表面覆盖过渡层；步骤三、采用真空沉积法在过渡层表面覆盖金属镍层；步骤四、在金属镍层表面电镀光亮铜层；步骤五、在光亮铜层表面电镀光亮镍层。优选的是，所述步骤一包括以下步骤：1.1、除胶：先用丙酮超声清洗氰酸酯树脂基复合材料的表面，再用蒸馏水清洗，吹干，用细砂纸打磨；1.2、除油：将除胶后的氰酸酯树脂基复合材料浸泡在丙酮中，超声清洗10～30min，再浸泡到蒸馏水中，超声清洗10～30min；1.3、粗化：将除油后的氰酸酯树脂基复合材料浸入200g/L的过硫酸铵和100mL/L的浓硫酸按体积比为1:1混合的溶液中进行化学粗化，粗化温度为50℃～70℃，粗化时间为5～10min。优选的是，所述步骤二包括以下步骤：2.1、在预处理后的氰酸酯树脂基复合材料的表面多弧离子溅射沉积金属钛层，沉积条件：真空度＜1.0×10-3Pa，弧源数量为2～6个，轰击电压为100～500V，电流为20～150A，真空室温度为50～100℃，扩散泵温度为100～500℃，圆柱靶水温为20～80℃，沉积时间为10～60min；2.2、在金属钛层表面多弧离子溅射沉积过渡层，沉积条件：真空度＜1.0×10-3Pa，弧源数量为2～6个，气体为气流量100～400Nm3/h的氩气，或气流量100～400Nm3/h的氩气和气流量100～400Nm3/h的CH4的混合气体，电压为50～200V，电流为20～100A，真空室温度为50～100℃，扩散泵温度为100～500℃，圆柱靶水温为20～80℃，沉积时间为10～60min；沉积过程中，表面预处理后的氰酸酯树脂基复合材料在真空室均匀速旋旋转。优选的是，所述步骤三包括以下步骤：3.1、打开氩气弧源，氩气流量为100～400Nm3/h；3.2、在过渡层表面多弧离子溅射沉积金属镍层，沉积条件：真空度＜1.0×10-3Pa，真空室温度为100～150℃，轰击电压为80～300V，扩散泵温度为100～500℃，圆柱靶水温为20～80℃，沉积时间为5～30min；沉积过程中，沉积过渡层后的氰酸酯树脂基复合材料在真空室均匀速旋旋转；3.3、降温，通入氮气降温，使炉温降至50℃以下后取出。优选的是，所述步骤四中，电镀光亮铜层的电镀条件为：电流40～60A，时间20～60min；电镀液的组成为：以1L电镀液计，含有硫酸铜300～600g、硫酸30～80g、盐酸0.1～2mL、酸铜A光剂0.1～2mL、酸铜B光剂0.1～2mL、酸铜开缸剂5～30g，其余成分为去离子水。优选的是，所述步骤五中，电镀光亮镍层的电镀条件为：PH4.0～5.0，电流40～60A，时间30～100min；电镀液的组成为：以1L电镀液计，硫酸镍200～500g、氯化镍30～50g、硼酸30～50g、镍生光剂5～15mL、镍柔软剂20～80mL、镍润湿剂10～30mL、金属镍，其余成分为去离子水。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1、本专利技术的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面力学性能优良，吸湿率低，尺寸稳定，可满足航空航天领域对光学镜面高力学性能及高稳定性的要求；2、本专利技术的氰酸酯树脂基复合材料空间光学镜面，相对于碳化硅空间光学镜面减重48％，满足轻量化空间光学镜面的加工要求；3、本专利技术的氰酸酯树脂基复合材料空间光学镜面，光学镜面最终镀光亮镍层厚度达到0.01～0.15mm；4、本专利技术的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面耐热性好，经过-60～120℃真空热循环200次，每次30min后，镀层无开裂，剥落及起皮现象，光亮如镜；5、本专利技术制备的氰酸酯树脂基复合材料空间光学镜面的制备方法，通过真空多弧离子溅射沉积得到的过渡层及镍层，与复合材料的界面结合性好，镀层均匀，无漏镀现象，为后续电镀提供良好的导电基底。6、本专利技术的氰酸酯树脂基复合材料空间光学镜面的制备方法，在电镀光亮镍层之前采用真空多弧离子溅射沉积过渡层及金属镍层，使绝缘的复合材料导电化；工艺简单、参数易控、清洁无污染，适合工业大规模生产。附图说明图1为本专利技术的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法的工艺流程图；图2为实施例2制备的光学镜面电子显微照片。具体实施方式为了进一步说明本专利技术，下面结合具体实施方式对本专利技术的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点而不是对本专利技术专利要求的限制。本专利技术的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面，由从内至外依次紧密排列的氰酸酯树脂基复合材料基体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面，其特征在于，由从内至外依次紧密排列的氰酸酯树脂基复合材料基体、厚度为0.01～0.02mm的过渡层、厚度为0.01～0.02mm的金属镍层、厚度为0.01～0.03mm的光亮铜层和厚度为0.01～0.15mm的光亮镍层组成。

【技术特征摘要】
1.一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面，其特征在于，由从内至外依次紧密排列的氰酸酯树脂基复合材料基体、厚度为0.01～0.02mm的过渡层、厚度为0.01～0.02mm的金属镍层、厚度为0.01～0.03mm的光亮铜层和厚度为0.01～0.15mm的光亮镍层组成。2.根据权利要求1所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面，其特征在于，所述的过渡层的材料为TiC、TiN、TiCxNy、CrC、ZrN中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面，其特征在于，所述的氰酸酯树脂基复合材料为氰酸酯树脂与碳纤维或玻璃纤维的复合材料。4.根据权利要求1所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面，其特征在于，所述过渡层的厚度为0.012～0.016mm、金属镍层的厚度为0.013～0.015mm、光亮铜层的厚度为0.015～0.025mm，光亮镍层的厚度为0.012mm。5.权利要求1～4任何一项所述的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤一、对氰酸酯树脂基复合材料基体的表面进行预处理；步骤二、采用真空沉积法在预处理后的氰酸酯树脂基复合材料的表面覆盖过渡层；步骤三、采用真空沉积法在过渡层表面覆盖金属镍层；步骤四、在金属镍层表面电镀光亮铜层；步骤五、在光亮铜层表面电镀光亮镍层。6.根据权利要求5所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法，其特征在于，所述步骤一包括以下步骤：1.1、除胶：先用丙酮超声清洗氰酸酯树脂基复合材料的表面，再用蒸馏水清洗，吹干，用细砂纸打磨；1.2、除油：将除胶后的氰酸酯树脂基复合材料浸泡在丙酮中，超声清洗10～30min，再浸泡到蒸馏水中，超声清洗10～30min；1.3、粗化：将除油后的氰酸酯树脂基复合材料浸入200g/L的过硫酸铵和100mL/L的浓硫酸按体积比为1:1混合的溶液中进行化学粗化，粗化温度为50℃～70℃，粗化时间为5～10min。7.根据权利要求5所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法，其特征在于，所述步骤二包括以下步骤：2.1、在预处理后的氰酸酯树脂基复合材料的表面多弧离子溅射沉积金属钛层，沉积条件：真空度＜1.0×10-3Pa，弧源数量为2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：林再文，杨柳，商伟辉，周玉，李玉龙，曹延君，王利彬，
申请(专利权)人：长春长光宇航复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22