The invention discloses a method for preparing six phenoxy phosphazene ring three, which comprises the following steps: (1) to synthesis reactor adding ammonium chloride, inert solvent and catalyst is heated to 100 DEG C in 145, 5 within 40 hours will be put in uniform phosphorus pentachloride synthesis reactor, the end of the reaction, liquid filter concentration and cooling crystallization from hexachloro phosphazene ring three. (2) to the inert solvent, phenol, alkali metal hydroxide and water synthesis kettle, heating up to 100 145 DEG C, by azeotropic separation of water, inert solvent solution dropping hexachloro phosphazene ring three, heat reflux reaction. (3) chlorine ion scavenger, in 100 at 135 to 3 reaction 6 hours after alkali cleaning, pickling, washing, steam distillation after drying to obtain granular low chlorine content of six phenoxy phosphazene ring three. The invention has the advantages of simple process, low chlorine content and good stability in the process of use.
【技术实现步骤摘要】
一种六苯氧基环三磷腈的制备方法
本专利技术涉及有机合成
,具体涉及一种六苯氧基环三磷腈的制备技术。
技术介绍
磷腈化合物是以P、N交替双键排列为主链结构的一类无机化合物,以环状或线性结构存在,在磷原子上接入苯氧基得到六苯氧基环三磷腈,苯氧基的引入使磷腈化合物成为无机化合物和有机化合物相结合的产物,由于磷-氮之间有较好的协同作用,具有较高的热分解温度和阻燃效果,发烟及有毒气体少,与高分子材料相容性好、阻燃效率显著等突出特点,已成为目前无卤阻燃研究的热点之一。国内外有很多关于六苯氧基环三磷腈的研究报道,目前通用的工艺是采用廉价的氯化铵和五氯化磷反应生成六氯环三磷腈,再和苯酚钠反应,生成目标产物。中国专利CN200910017777.8“一种高纯度的六苯氧基环三磷腈的制造方法”,利用氯苯作溶剂,PEG-500-1000作催化剂,苯酚钠/苯酚钾六氯环三磷腈反应,最终得到收率为95%,纯度为99%的六苯氧基环三磷腈,氯含量为500ppm。该专利技术方法虽然收率和纯度较高,使用溶剂种类少,但氯含量太高,影响下游产品品质。中国专利ZL00122363.1“芳氧基环三磷腈化合物合成方法”,采用无水磷酸钾或无水碳酸钾作缚酸剂,在乙腈或丙酮中加入相应取代酚、六氯环三磷腈回流反应,冷却过滤并脱除溶剂后,再用乙酸乙酯溶解,经碱洗、水洗、干燥,脱除乙酸乙酯,得到不同的芳氧基环三磷腈化合物。该专利技术方法利用丙酮或乙腈等作溶剂,虽然产品质量好,但产率较低,反应过程中使用不同溶剂且量较大,单耗高,价格贵,回收困难,不适合工业化生产。美国专利US4600791,采用向苯酚、氢氧化钾 ...
【技术保护点】
一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)合成六氯环三磷腈:向合成釜内加入氯化铵、惰性溶剂和催化剂混合均匀后升温至100‑145℃,在5‑40小时内将五氯化磷均匀投入合成釜中,保持温度100‑145℃至反应结束,滤出固体,滤液浓缩、降温结晶得到六氯环三磷腈;(2)合成六苯氧基环三磷腈:向合成釜内加入惰性溶剂、苯酚、碱金属氢氧化物和水,升温至100‑145℃,经水/惰性溶剂共沸分离出水后,滴加步骤(1)得到的六氯环三磷腈的惰性溶剂溶液,加完后保温回流反应5‑40小时;(3)精制处理:在步骤(2)得到的料液中加入氯离子清除剂,在100‑135℃下继续反应3‑6小时,然后经碱洗、酸洗、水洗、水蒸汽蒸馏后干燥得到颗粒状低氯含量六苯氧基环三磷腈。
【技术特征摘要】
1.一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)合成六氯环三磷腈:向合成釜内加入氯化铵、惰性溶剂和催化剂混合均匀后升温至100-145℃,在5-40小时内将五氯化磷均匀投入合成釜中,保持温度100-145℃至反应结束,滤出固体,滤液浓缩、降温结晶得到六氯环三磷腈;(2)合成六苯氧基环三磷腈:向合成釜内加入惰性溶剂、苯酚、碱金属氢氧化物和水,升温至100-145℃,经水/惰性溶剂共沸分离出水后,滴加步骤(1)得到的六氯环三磷腈的惰性溶剂溶液,加完后保温回流反应5-40小时;(3)精制处理:在步骤(2)得到的料液中加入氯离子清除剂,在100-135℃下继续反应3-6小时,然后经碱洗、酸洗、水洗、水蒸汽蒸馏后干燥得到颗粒状低氯含量六苯氧基环三磷腈。2.如权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述惰性溶剂为氯苯、邻二氯苯、甲苯、二甲苯、四氯乙烷中的一种或几种。3.如权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的惰性溶剂的用量为五氯化磷的1.5-5倍;步骤(2)中的惰性溶剂的用量为六氯环三磷腈的10-30倍。4.如权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:张荣华,王强,李金忠,秦新华,杨清波,郭文君,陶书伟,
申请(专利权)人:山东旭锐新材有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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