3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法技术

本申请公开了一种3,6‑二氯‑9‑((2‑甲基‑1H‑咪唑‑1‑基)乙基)‑9H‑咔唑的合成方法，包括：(1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20～30分钟；(2)、加入3,6‑二氯咔唑在恒温条件下继续搅拌30～40分钟；(3)、缓慢滴加溶有1‑(2‑氯乙基)‑2‑甲基咪唑的DMF溶液，在25～30分钟内加完，恒温搅拌下反应，然后冷却至室温；(4)、倒入冷水中，生成白色沉淀，静置过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，抽滤得到白色粉末状的粗品；(5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。本发明专利技术合成3,6‑二氯‑9‑((2‑甲基‑1H‑咪唑‑1‑基)乙基)‑9H‑咔唑的工艺简单，收率高，成本低，产品纯净。

Synthesis of 3,6- two chlorine -9- ((2- methyl -1H- imidazole -1- based) Yi Ji) -9H- carbazole

The invention discloses a 3,6 9 (two chloro (2 methyl 1H imidazole 1 base) Yi Ji) including synthesis method, 9H carbazole: (1), weighing 20 ~ DMF potassium hydroxide and stir the mixture for 30 minutes at room temperature; (2), add 3,6 two chloro carbazole under isothermal conditions continue stirring for 30 to 40 minutes; (3), dripping slowly dissolved 1 (2 chloride Yi Ji) DMF solution 2 2-methylimidazole, in 25 to 30 minutes after adding, stirring reaction temperature, then cooled to room temperature; (4) pour cold water, generating static white precipitate, filter out white precipitate, washing with cold water several times until the pH is neutral, filtering to get the crude white powder; (5) adding chloroform, ethanol, recrystallization, white acicular crystal. The synthesis of 3,6 9 (two chloro (2 methyl 1H imidazole 1 YL) ethyl) 9H carbazole process is simple, low cost, high yield, pure product.

【技术实现步骤摘要】
3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法
本申请属于抗生素和合成抗菌药物
，特别是涉及一种3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法。
技术介绍
人类应用抗生素和合成抗菌药物有效地治愈了各类严重的细菌感染性疾病，卓有成效地降低了各种严重细菌感染性病的死亡率，进而掀起了抗菌药物的研发和广发的应用高潮。20世纪中叶，已上市的抗生素原料药已达500多种，其在临床常用品种亦高达数百种，但是同时细菌耐药现象也成为了一个不可忽视的事实。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本申请实施例公开了一种3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法，包括：(1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20～30分钟；(2)、加入3,6-二氯咔唑在恒温条件下继续搅拌30～40分钟；(3)、缓慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液，在25～30分钟内加完，恒温搅拌下反应，然后冷却至室温；(4)、倒入冷水中，生成白色沉淀，静置过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，抽滤得到白色粉末状的粗品；(5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。优选的，在上述的3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法中，所述3,6-二氯咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:(1.4～1.55):(6～6.3)。优选的，在上述的3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法中，所述3,6-二氯咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:1.5:6。优选的，在上述的3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法中，所述3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑收率在73％以上。优选的，在上述的3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法中，所述步骤(3)中，恒温反应时间为5.8～6.8小时，优选的，在上述的3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法中，所述步骤(3)中，恒温反应温度为18～22℃。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术合成3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的工艺简单，收率高，成本低，产品纯净。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1所示为本专利技术具体实施例中3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成流程图。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1结合图1所示，3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法：(1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20分钟；(2)、加入3,6-二氯咔唑在恒温条件下继续搅拌40分钟；(3)、缓慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液，在30分钟内加完，恒温搅拌下反应6.5小时，然后冷却至室温；(4)、倒入冷水中，生成白色沉淀，静置过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，抽滤得到白色粉末状的粗品；(5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑收率在73％以上。在该实施例中，3,6-二氯咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:1.5:6。反应时间为6.5小时，反应温度为20℃。经测定得出，成品的熔程为216～217℃。熔程范围窄，产品纯净。采用傅立叶红外光谱仪对提纯后的成品进行测试分析，得知成品即为3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑。实施例23,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法：(1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20分钟；(2)、加入3,6-二氯咔唑在恒温条件下继续搅拌40分钟；(3)、缓慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液，在30分钟内加完，恒温搅拌下反应6.8小时，然后冷却至室温；(4)、倒入冷水中，生成白色沉淀，静置过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，抽滤得到白色粉末状的粗品；(5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑收率在73％以上。在该实施例中，3,6-二氯咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:1.4:6.2。反应时间为6.8小时，反应温度为18℃。经测定得出，成品的熔程为216～217℃。熔程范围窄，产品纯净。采用傅立叶红外光谱仪对提纯后的成品进行测试分析，得知成品即为3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑。实施例33,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法：(1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20分钟；(2)、加入3,6-二氯咔唑在恒温条件下继续搅拌40分钟；(3)、缓慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液，在30分钟内加完，恒温搅拌下反应5.8小时，然后冷却至室温；(4)、倒入冷水中，生成白色沉淀，静置过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，抽滤得到白色粉末状的粗品；(5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑收率在73％以上。在该实施例中，3,6-二氯咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:1.55:6.3。反应时间为5.8小时，反应温度为22℃。经测定得出，成品的熔程为216～217℃。熔程范围窄，产品纯净。采用傅立叶红外光谱仪对提纯后的成品进行测试分析，得知成品即为3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑。在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术，在附图中仅仅示出了与根据本专利技术的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,6‑二氯‑9‑((2‑甲基‑1H‑咪唑‑1‑基)乙基)‑9H‑咔唑的合成方法，其特征在于，包括：(1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20～30分钟；(2)、加入3,6‑二氯咔唑在恒温条件下继续搅拌30～40分钟；(3)、缓慢滴加溶有1‑(2‑氯乙基)‑2‑甲基咪唑的DMF溶液，在25～30分钟内加完，恒温搅拌下反应，然后冷却至室温；(4)、倒入冷水中，生成白色沉淀，静置过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，抽滤得到白色粉末状的粗品；(5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。

【技术特征摘要】
1.一种3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法，其特征在于，包括：(1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20～30分钟；(2)、加入3,6-二氯咔唑在恒温条件下继续搅拌30～40分钟；(3)、缓慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液，在25～30分钟内加完，恒温搅拌下反应，然后冷却至室温；(4)、倒入冷水中，生成白色沉淀，静置过滤出白色沉淀，用冷水洗涤数次直至pH呈中性，抽滤得到白色粉末状的粗品；(5)、加入氯仿、乙醇进行重结晶，得到白色针状晶体。2.根据权利要求1所述的3,6-二氯-9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法，其特征在于：所述3,6-二氯咔唑：1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑：氢氧化钾的配料比为：1:(1.4～1.55):(6～6.3)...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明，
申请(专利权)人：苏州天允金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32