本发明专利技术公开了一种高催化转化率的超低固汞催化剂及其制备方法，该催化剂以H2O2氧化后的煤制活性炭为载体，以HgCl2为主催化成分，InCl3、ScCl3和YCl3为催化助剂，KCl为固汞剂，盐酸为竞争吸附剂，采用超声分散分步浸渍‑微波干燥的方法制备。本发明专利技术的催化剂具有氯化汞含量低、有效氯化汞含量高、分散度高、催化转化率高、固汞效果好、成本低的优点。
A high catalytic conversion rate of ultra-low Hg catalyst and its preparation method
The invention discloses a high catalytic conversion rate of the ultra low solid mercury catalyst and its preparation method, the catalyst activity in coal carbon after H2O2 oxidation as a carrier, mainly HgCl2 InCl3, catalytic component, ScCl3 and YCl3 as cocatalyst, KCl as solid amalgam, hydrochloric acid as competition adsorbent by ultrasonic step by step impregnation method microwave drying dispersion preparation. The catalyst of the invention has low content of mercuric chloride mercuric chloride content, high effective, high dispersion and catalytic conversion of the advantages of high solid mercury, good effect and low cost.
【技术实现步骤摘要】
一种高催化转化率的超低固汞催化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种化工催化剂，特别是一种高催化转化率的超低固汞催化剂及其制备方法。
技术介绍
2011年1月，环境保护部下发《关于加强电石法生产聚氯乙烯及相关行业汞污染防治工作的通知》，提出到2015年底，电石法聚氯乙烯行业低汞触媒普及率达到100%；2013年10月10日，在日本举行的由联合国环境规划署主办的《水俣公约》外交全权大会上，包括中国在内的92个国家和地区的代表签署《水俣公约》，携手控制和减少全球汞排放。因此，超低固汞催化剂的研发对于PVC行业的发展及汞减排都有重要意义。低汞催化剂（4-6.5%）在制备过程中，由于载体活性炭上存在羰基、醛基等还原性官能团，而氯化汞的二价汞具有氧化性，在浸渍过程中发生氧化还原反应，导致10%-40%的氯化汞转化为氯化亚汞，氯化亚汞并无催化活性，导致低汞催化剂中的部分氯化汞浪费，没有起到催化作用。国标（GB/T31530-2015）氯乙烯合成用低汞触媒规定的氯化汞的含量为4-6.5%，在实际分析过程中由于采用盐酸和硝酸的氧化，又将氯化亚汞氧化为氯化汞，未能分析出低汞催化剂中真实的氯化汞含量。因此，现有的低汞催化剂存在氯化汞含量较高、有效氯化汞含量较低、分散度低、催化转化率低、固汞效果较差、成本较高的缺点。为解决以上问题，本专利技术采用H2O2氧化后的煤制活性炭为载体，HgCl2为主催化成分，InCl3、ScCl3和YCl3为催化助剂，KCl为固汞剂，盐酸为竞争吸附剂，并采用超声分散分步浸渍-微波干燥的方法制备高催化转化率的超低固汞催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种高催化转化率的超低固汞催化剂及其制备方法。本专利技术的催化剂具有氯化汞含量低、有效氯化汞含量高、分散度高、催化转化率高、固汞效果好、成本低的优点。本专利技术的技术方案：一种高催化转化率的超低固汞催化剂，该催化剂采用HgCl2、InCl3、ScCl3、YCl3、KCl和活性炭载体制成。前述的一种高催化转化率的超低固汞催化剂中，所述催化剂，按重量份计，每一百份中含有HgCl21-4份，InCl31.6-6.52份，ScCl30.56-2.24份，YCl30.72-2.88份，KCl0.55-2.2份，余量为活性炭载体。前述的一种高催化转化率的超低固汞催化剂中，所述活性炭载体，是用H2O2在pH=3的盐酸水溶液中氧化煤制活性炭载体制得。前述的一种高催化转化率的超低固汞催化剂中，所述HgCl2、InCl3、ScCl3、YCl3及KCl的物质的量比为1:2:1:1:2。按照权利前述的一种高催化转化率的超低固汞催化剂的制备方法，其特征在于：按以下步骤制备：（a）将HgCl2、InCl3、ScCl3、YCl3和KCl加入pH=1的盐酸水溶液中，混合均匀，得A品；（b）使用A品对活性炭载体进行浸渍，得B品；（c）对B品进行干燥，将盐酸挥发，得高催化转化率的超低固汞催化剂。前述的制备方法中，所述步骤（b）中使用A品对活性炭载体进行浸渍，是将A品均分为2~4等分，在80℃的真空条件下进行分步超声浸渍。前述的制备方法中，所述步骤（c）中对B品进行干燥，是采用微波干燥，干燥至B品中水分含量小于0.3%。与现有技术相比，①该催化剂氯化汞含量偏低，成本较低，由于选用H2O2氧化后的煤制活性炭为载体，提前氧化了活性炭中还原性官能团，避免了浸渍过程中氯化汞的还原反应，氯化亚汞的含量偏低，提高有效氯化汞含量，提高了催化转化率；②采用催化助剂InCl3、ScCl3、YCl3，增加了汞元素周围的电子云密度，增强对HCl的吸附能力，抑制HgCl2被还原为Hg2Cl2和单质Hg，同时提高了催化转化率；③固汞剂KCl的加入，KCl与HgCl2形成四氯合汞酸价配合物，降低了氯化汞的升华，延长了使用寿命，建较少了氯化汞分子间的作用力增加了分散度，提高了催化转化率；④浸渍过程中，通过添加盐酸作为竞争吸附剂，能提高活性组分的分布均匀性，提高了分散度，提高了催化转化率；⑤超声分步浸渍以及进行微波干燥，避免了制备过程中活性组分的团聚与迁移，有利于活性组分在载体上的分布，分散度较高。⑥HgCl2、InCl3、ScCl3、YCl3、KCl的物质的量比为1:2:1:1:2制备得到的超低固汞催化剂，其活性组分粒径较小，分散度较高，催化转化率较高。综上所述，本专利技术的催化剂具有氯化汞含量低、有效氯化汞含量高、分散度高、催化转化率高、固汞效果好、成本低的优点。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。实施例1。一种高催化转化率的超低固汞催化剂，所述催化剂，按重量份计，每一百份产品中含有HgCl24份、InCl36.52份、ScCl32.23份、YCl32.88份、KCl2.2份，余量为活性炭载体。所述活性炭载体，是用H2O2在pH=3的盐酸水溶液中氧化煤制活性炭载体制得。高催化转化率的超低固汞催化剂的制备方法，按以下步骤制备：（a）将HgCl2、InCl3、ScCl3、YCl3和KCl加入pH=1的盐酸水溶液中，混合均匀，得A品；（b）将A品均分为4等分，使用A品在80℃的真空条件下对活性炭载体进行4次分步浸渍，得B品；（c）对B品进行微波干燥，将盐酸挥发，干燥至B品中水分含量为0.26%，得高催化转化率的超低固汞催化剂。以此重量份的原料制得的高催化转化率的超低固汞催化剂，用于乙炔与氯化氢的加成反应时，在乙炔空间流速为20h-1,乙炔与氯化氢分子比为1：1.15的条件下，测定其催化转化率为99.5%。实施例2。一种高催化转化率的超低固汞催化剂，所述催化剂，按重量份计，每一百份产品中含有HgCl23份、InCl34.89份、ScCl31.67份、YCl32.16份、KCl1.65份，余量为活性炭载体。所述活性炭载体，是用H2O2在pH=3的盐酸水溶液中氧化煤制活性炭载体制得。高催化转化率的超低固汞催化剂的制备方法，按以下步骤制备：（a）将HgCl2、InCl3、ScCl3、YCl3和KCl加入pH=1的盐酸水溶液中，混合均匀，得A品；（b）将A品均分为3等分，使用A品在80℃的真空条件下对活性炭载体进行3次分步浸渍，得B品；（c）对B品进行微波干燥，将盐酸挥发，干燥至B品中水分含量为0.24%，得高催化转化率的超低固汞催化剂。以此重量份的原料制得的高催化转化率的超低固汞催化剂，用于乙炔与氯化氢的加成反应时，在乙炔空间流速为20h-1,乙炔与氯化氢分子比为1：1.15的条件下，测定其催化转化率为99%。实施例3。一种高催化转化率的超低固汞催化剂，所述催化剂，按重量份计，每一百份产品中含有HgCl22份、InCl33.26份、ScCl31.12份、YCl31.44份、KCl1.1份，余量为活性炭载体。所述活性炭载体，是用H2O2在pH=3的盐酸水溶液中氧化煤制活性炭载体制得。（a）将HgCl2、InCl3、ScCl3、YCl3和KCl加入pH=1的盐酸水溶液中，混合均匀，得A品；（b）将A品均分为2等分，使用A品在80℃的真空条件下对活性炭载体进行2次分步浸渍，得B品；（c）对B品进行微波干燥，将盐酸挥发，干燥至B品中水分含量为0.25%，得高催化转化率的超低固汞催化剂。以此重量份的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高催化转化率的超低固汞催化剂，其特征在于：所述催化剂采用HgCl2、InCl3、ScCl3、YCl3、KCl和活性炭载体制成。
【技术特征摘要】
1.一种高催化转化率的超低固汞催化剂，其特征在于：所述催化剂采用HgCl2、InCl3、ScCl3、YCl3、KCl和活性炭载体制成。2.根据权利要求1所述的一种高催化转化率的超低固汞催化剂，其特征在于：所述催化剂，按重量份计，每一百份中含有HgCl21-4份，InCl31.6-6.52份，ScCl30.56-2.24份，YCl30.72-2.88份，KCl0.55-2.2份，余量为活性炭载体。3.根据权利要求1或2所述的一种高催化转化率的超低固汞催化剂，其特征在于：所述活性炭载体，是用H2O2在pH=3的盐酸水溶液中氧化煤制活性炭载体制得。4.根据权利要求1或2所述的一种高催化转化率的超低固汞催化剂，其特征在于：所述HgCl2、InCl3、...
【专利技术属性】
技术研发人员：李武斌，张彬，王良栋，何家明，梁丹全，
申请(专利权)人：贵州重力科技环保有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52
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