浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法技术

本发明专利技术涉及一种浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)实验准备：对热重分析仪进行温度校准，使用砝码对热重分析仪天平进行校准；2)去重：将白金坩埚放置在热重分析仪的天平上称重并去皮；3)进样：量取5～10uL的浓硫酸待测样品加入白金坩埚内，待测；4)检测：开启热重分析仪，并打开惰性气体瓶上的气体阀，对白金坩埚内的浓硫酸样品进行热重分析；5)结果分析：根据热重分析仪中得到的热重曲线，确定浓硫酸中水分及灰分的含量。本发明专利技术设计科学合理，检测操作简单、安全，可操作性强，不需要使用额外的指示剂和添加试剂，检测过程中没有废液产生，且该检测方法具有较高的重复性和精确度。

A rapid method for detecting moisture and ash content in concentrated sulfuric acid

Rapid detection method of the invention relates to a concentrated sulfuric acid in water and ash content, which is characterized in that the method comprises the following steps: 1) the experimental preparation: temperature calibration of thermogravimetric analyzer, thermogravimetric analyzer for balance calibration using weights; 2) weight: white gold crucible is placed in the heat balance weighing and peel analyzer; 3) sample: from 5 ~ 10uL concentrated sulfuric acid sample into platinum crucible, to be tested; 4) detection: open the thermogravimetric analyzer, and open the gas bottle valve of inert gas, concentrated sulfuric acid samples with gold crucible was studied by thermogravimetric analysis 5); results: according to the analysis of the thermogravimetric curves obtained in TGA, determine the content of water and ash in concentrated sulphuric acid. The invention is scientific and reasonable in design, simple and safe in detection operation, strong in operability, no need for additional indicators and reagents, no waste liquid is generated during the detection process, and the detection method has high repeatability and accuracy.

【技术实现步骤摘要】
浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法
本专利技术属于化学
，涉及浓硫酸成分分析处理，特别涉及一种浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法。
技术介绍
浓硫酸，化学分子式为H2SO4，是一种具有高腐蚀性的强矿物酸，通常指质量分数大于或等于70％的硫酸溶液。浓硫酸在浓度高时具有强氧化性，同时它还具有脱水性、强腐蚀性、难挥发性、酸性及吸水性。根据工业硫酸国家标准(标准号GB/T534-2014)，浓硫酸质量分数及浓硫酸中灰分含量是浓硫酸的两个重要技术指标，在工业使用之前需要对浓硫酸进行这两个技术指标的测定。现有的工业应用中，浓硫酸质量分数的检测常采用甲基红-亚甲基为指示剂，用氢氧化钠标准液进行中和滴定来检测；灰分质量分数的检测方法为姜浓硫酸样品放入石英皿中，高温电路加热至800±50℃后灼烧，冷却后进行称重检测。但是，由于浓硫酸具有极强的腐蚀性，操作时存在极大风险，操作不安全，且酸碱滴定时又会产生大量的废液，这些废液可能造成环境污染，且高温加热消耗大量的电能。本专利技术针对上述检测方法的不足，提出一种检测操作简单、安全，可操作性强，且检测过程中没有废液产生的灰分及水分检测方法，该方法具有较高的重复性和精确度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，一种检测操作简单、安全，可操作性强，且检测过程中没有废液产生的浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法，该方法具有较高的重复性和精确度。本专利技术解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：一种浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)实验准备：对热重分析仪进行温度校准，将热重分析仪的出气口连接四氟管并通过四氟管链接至惰性气体瓶，使用标准砝码对热重分析仪天平进行校准并对热重分析仪进行参数设置；2)去重：将白金坩埚放置在热重分析仪的天平上称重并去皮；3)进样：量取5～10uL的浓硫酸待测样品加入白金坩埚内，待测；4)检测：开启热重分析仪，并打开惰性气体瓶上的气体阀，对白金坩埚内的浓硫酸样品进行热重分析；5)结果分析：根据热重分析仪中得到的热重曲线，确定浓硫酸中水分及灰分的含量。而且，所述步骤1)中的热重参数为：热重分析仪温度范围为25℃～850℃，且升温速率为10-50℃/min。而且，所述步骤4)中的惰性气体为氮气或氩气，该气体的气体流速为10-50mL/min。而且，所述热重分析仪内压力值保持为0.1Mpa。本专利技术的优点和有益效果为：1、本专利技术的浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法，使用热重分析仪对浓硫酸中水分及灰分含量进行检测，通过热重曲线分析得到各个组分的失重含量及温度范围，本专利技术的检测方法操作简单、安全，且检测过程中无需加入任何试剂，没有废液的产生，对环境无污染，且该检测方法具有较高的重复性和精确度。2、本专利技术的浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法，热重分析仪温度范围为25℃～850℃，且升温速率为10-50℃/min，便于水分和灰分的快速准确失重，保证检测结果，且无能量损耗。3、本专利技术的浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法，惰性气体为氮气或氩气，该气体的气体流速为10-50mL/min，惰性气体起到隔绝空气的作用，防止热重分析仪内样品在失重过程中发生氧化而变质。4、本专利技术设计科学合理，检测操作简单、安全，可操作性强，不需要使用额外的指示剂和添加试剂，检测过程中没有废液产生，且该检测方法具有较高的重复性和精确度。附图说明图1为本专利技术的TG热重曲线。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。本专利技术采用的热重分析仪为采购于美国Waters公司的TGAQ50热重分析仪；白金坩埚采购于美国Waters公司。一种浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)实验准备：对热重分析仪进行温度校准，将热重分析仪的出气口连接四氟管并通过四氟管链接至惰性气体瓶，使用标准砝码对热重分析仪天平进行校准并对热重分析仪进行参数设置，热重分析仪温度范围为25℃～850℃，且升温速率为20℃/min，便于水分和灰分的快速准确失重，保证检测结果，且无能量损耗；2)去重：将白金坩埚放置在热重分析仪的天平上称重并去皮；3)进样：量取5～10uL的浓硫酸待测样品加入白金坩埚内，待测；4)检测：开启热重分析仪，并打开惰性气体瓶上的气体阀，惰性气体为氮气或氩气，该气体的气体流速为10-50mL/min，热重分析仪内压力值保持为0.1Mpa，对白金坩埚内的浓硫酸样品进行热重分析，惰性气体起到隔绝空气的作用，防止热重分析仪内样品在失重过程中发生氧化而变质；5)结果分析：根据热重分析仪中得到的热重曲线，确定浓硫酸中水分及灰分的含量，见图1。由图1可知，在0～150℃范围内，失重的质量分数为14.99％，此阶段为水分的失重，在150～300℃范围内，样品质量大幅下降，失重的质量分数为82.66％，此阶段为浓硫酸的失重，在300℃之后，不再出现失重，质量分数保持恒定水平，此阶段后剩下的为不会失重挥发的灰分，因此灰分的质量分数为1.207％。在检测过程中，对同种样品进行多次试验，并得到了硫酸及灰分的质量分数，见表1所示。表1本专利技术的检测结果对同样的样品使用现有技术的检测方法进行检测，得到的硫酸及灰分的质量分数见表2所示。表2现有技术的检测结果对比表1和表2的结果可知，现有技术对灰分的检测不够准确，检测精度低。尽管为说明目的公开了本专利技术的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本专利技术及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本专利技术的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)实验准备：对热重分析仪进行温度校准，将热重分析仪的出气口连接四氟管并通过四氟管链接至惰性气体瓶，使用标准砝码对热重分析仪天平进行校准并对热重分析仪进行参数设置；2)去重：将白金坩埚放置在热重分析仪的天平上称重并去皮；3)进样：量取5～10uL的浓硫酸待测样品加入白金坩埚内，待测；4)检测：开启热重分析仪，并打开惰性气体瓶上的气体阀，对白金坩埚内的浓硫酸样品进行热重分析；5)结果分析：根据热重分析仪中得到的热重曲线，确定浓硫酸中水分及灰分的含量。

【技术特征摘要】
1.一种浓硫酸中水分及灰分含量的快速检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)实验准备：对热重分析仪进行温度校准，将热重分析仪的出气口连接四氟管并通过四氟管链接至惰性气体瓶，使用标准砝码对热重分析仪天平进行校准并对热重分析仪进行参数设置；2)去重：将白金坩埚放置在热重分析仪的天平上称重并去皮；3)进样：量取5～10uL的浓硫酸待测样品加入白金坩埚内，待测；4)检测：开启热重分析仪，并打开惰性气体瓶上的气体阀，对白金坩埚内的浓硫酸样品进行热重分析；5)结果分析：根据热重分析仪中得...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕成良，刘然，赵春光，郭伟，张克禄，
申请(专利权)人：天津量信检验认证技术有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12