一种含改性石墨烯耐高温涂料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，包括：(1)改性石墨烯的制备；(2)耐高温涂料的制备：将制备的改性石墨烯粉体，与有机硅树脂的混合，加入二甲苯后球磨，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。本发明专利技术首先改性石墨烯在其表面接枝有机硅单体，然后分散到有机硅树脂中，球磨分散均匀后固化成膜。这样改性后的石墨烯可以在树脂中均匀分散，改善有机硅涂层的柔韧性、附着力、耐温和导电性能。能有效解决工频大电流和雷电冲击电流时的高温、导电以及腐蚀方面的问题，在接地应用方面有巨大的潜在应用价值。

A modified high temperature resistant coating for graphene and its preparation method

The invention discloses a modified graphene resistant coating preparation method: (1) modified graphene preparation; (2) high temperature resistant coating preparation: preparation of modified graphene powder preparation, mixed with silicone resin, adding xylene after milling, resistance high temperature coating modified graphene containing system. First, the modified graphene is grafted on the surface of the organosilicon monomer, then dispersed into the silicone resin, and the ball mill is dispersed evenly and then solidified into a film. The modified graphene can be dispersed evenly in the resin, improving the flexibility, adhesion, and mild electrical conductivity of the organosilicon coating. It can effectively solve the problems of high temperature, electric conduction and corrosion when power frequency and high current and lightning impulse current are applied. It has great potential application value in grounding applications.

【技术实现步骤摘要】
一种含改性石墨烯耐高温涂料及其制备方法
本专利技术属于化工涂料领域，特别设计一种耐高温涂料及其制备方法。
技术介绍
石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，被称为“新材料之王”，但石墨烯容易团聚、不易分散的问题一直困扰着它的广泛应用。有机硅涂料具有优良的耐热性、耐高低温、耐电晕，耐潮湿和抗水性；对臭氧、紫外线和大气的稳定性良好，对一般化学药品的抵抗力也好。但是有机硅涂料在耐热、耐老化的同时，其附着力、柔韧性和导电性能较差，在一些需要耐高温又需要导电的领域受到极大的限制。有机硅树脂作为耐高温涂料的研究已经有很多，而耐高温导电涂料的研究不多，并且加入的导电填料的种类有限，金属粉作为导电填料时，加热容易氧化，石墨、炭黑的导电率低，不能满足大电流的冲击，至今没有能够应用到接地网的既具有防腐性能、又能够承受大电流冲击的导电涂料。石墨烯具有超强的导电性能，添加少量就可以明显提高涂层的导电性能，但要实现其在树脂的分散问题是急需克服的困难。
技术实现思路
本专利技术的目在于提供一种含改性石墨烯耐高温涂料及其制备方法，以解决上述技术问题。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：(1)改性石墨烯的制备取氧化石墨烯Ag和无水吡啶BmL混合，超声震荡后置于冰水浴中，滴加CmL二氯硅烷，反应5～10h后，加入DmL水，继续搅拌反应，抽滤、洗涤，将固体加入到EL水中，加入Fg水合肼，于90～95℃的水浴中反应1～1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；A：B：C：D：E：F＝5：(300～500)：(5～10)：(20～50)：(3～5)：(5～10)；(2)耐高温涂料的制备将制备的G质量份的改性石墨烯粉体，与H质量份的有机硅树脂的混合，加入I质量份的二甲苯后球磨2～5h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料；G：H：I＝1：(10～100)：(1～60)。进一步的，将含改性石墨烯的耐高温涂料涂覆于马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1～2h，180℃固化1～2h，获得涂层；涂层电阻率小于150Ω·cm，附着力为1级。进一步的，所述二氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷中一种或者几种的混合物。进一步的，所述有机硅树脂为甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、苯甲基透明硅树脂、甲基透明有机硅树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、有机硅-环氧树脂、有机硅聚酯树脂中的一种或者几种的混合物。进一步的，步骤(1)中超声震荡的时间为0.5～1h。进一步的，步骤(1)中加入水后继续搅拌反应的时间为2h。所述的制备方法制备的含改性石墨烯耐高温涂料。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术首先对石墨烯表面改性，接枝有机硅小分子树脂，极大的提高石墨烯在有机硅树脂中的分散性，添加少量的石墨烯，就可以使制备的涂层具有良好的防腐性、力学性能和导电性能，其涂层电阻率小于150Ω·cm，附着力为1级。具体实施方式实施例1取氧化石墨烯5g和无水吡啶300mL混合，超声震荡0.5h后置于冰水浴中，缓慢滴加5mL甲基苯基二氯硅烷，反应5h后，加入20mL水，继续搅拌反应2h，抽滤、洗涤，将固体加入到3L水中，加入5g水合肼，于90℃的水浴中反应1h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；将制备的1g改性石墨烯粉体，与10g环氧改性有机硅树脂混合，加入60g二甲苯后球磨2h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。涂覆到马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1h，180℃固化1h，测试涂层的性能。其结果如下：电阻率122Ω·cm附着力1级柔韧性2mm耐冲击性50kg·cm400℃下0.5h涂层变黄，没有脱落实施例2取氧化石墨烯5g和无水吡啶500mL混合，超声震荡1h后置于冰水浴中，缓慢滴加5mL二甲基二氯硅烷和5mL甲基苯基二氯硅烷，反应10h后，加入50mL水，继续搅拌反应2h，抽滤、洗涤，将固体加入到5L水中，加入10g水合肼，于95℃的水浴中反应1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；将制备的1g改性石墨烯粉体，与100g有机硅聚酯改性树脂混合，加入10g二甲苯后球磨2h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。涂覆到马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1h，180℃固化1h，测试涂层的性能。其结果如下：电阻率532Ω·cm附着力1级柔韧性2mm耐冲击性50kg·cm400℃下0.5h涂层变黄，没有脱落实施例3取氧化石墨烯5g和无水吡啶400mL混合，超声震荡1h后置于冰水浴中，缓慢滴加7mL甲基乙烯基二氯硅烷，反应8h后，加入30mL水，继续搅拌反应2h，抽滤、洗涤，将固体加入到4L水中，加入8g水合肼，于93℃的水浴中反应1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；将制备的1g改性石墨烯粉体，与80g氨基硅树脂混合，加入1g二甲苯后球磨2h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。涂覆到马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1h，180℃固化1h，测试涂层的性能。其结果如下：电阻率437Ω·cm附着力1级柔韧性2mm耐冲击性50kg·cm400℃下0.5h涂层变黄，没有脱落本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)改性石墨烯的制备取氧化石墨烯Ag和无水吡啶BmL混合，超声震荡后置于冰水浴中，滴加CmL二氯硅烷，反应5～10h后，加入DmL水，继续搅拌反应，抽滤、洗涤，将固体加入到EL水中，加入Fg水合肼，于90～95℃的水浴中反应1～1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；A：B：C：D：E：F＝5：(300～500)：(5～10)：(20～50)：(3～5)：(5～10)；(2)耐高温涂料的制备将制备的G质量份的改性石墨烯粉体，与H质量份的有机硅树脂的混合，加入I质量份的二甲苯后球磨2～5h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料；G：H：I＝1：(10～100)：(1～60)。

【技术特征摘要】
1.一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)改性石墨烯的制备取氧化石墨烯Ag和无水吡啶BmL混合，超声震荡后置于冰水浴中，滴加CmL二氯硅烷，反应5～10h后，加入DmL水，继续搅拌反应，抽滤、洗涤，将固体加入到EL水中，加入Fg水合肼，于90～95℃的水浴中反应1～1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；A：B：C：D：E：F＝5：(300～500)：(5～10)：(20～50)：(3～5)：(5～10)；(2)耐高温涂料的制备将制备的G质量份的改性石墨烯粉体，与H质量份的有机硅树脂的混合，加入I质量份的二甲苯后球磨2～5h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料；G：H：I＝1：(10～100)：(1～60)。2.根据权利要求1所述的一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，其特征在于：将含改性石墨烯的耐高温涂料涂覆于马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王森，吴经峰，王勇，冯南战，孔志战，薛军，何华林，刘光明，刘志雷，何立柱，张璐，牛博，成林，王辰曦，吴子豪，
申请(专利权)人：国家电网公司，国网陕西省电力公司电力科学研究院，国网陕西省电力公司，四川桑莱特智能电气设备股份有限公司，南昌航空大学，国网陕西省电力公司铜川供电公司，
类型：发明
国别省市：北京,11